一种三氟化硼络合物的裂解装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种三氟化硼络合物的裂解装置和方法，该方法具体为：三氟化硼络合物从三氟化硼络合物储罐送出，经络合物预热器预热后送入微通道反应裂解器中，所得裂解产物送入产物分离器中进行气液分离，其中，气相产物返回交换塔底部，液相产物则送入络合剂精制塔中精制后输出。与现有技术相比，本发明专利技术可实现反应温度、络合物裂解度精准可控、副产物少、无结焦物质产生、装置占地面积小、能耗低、生产高效安全等优点，从而保证生产稳定、长时间运行，提高装置产出率。装置产出率。装置产出率。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟化硼络合物的裂解装置和方法


[0001]本专利技术属于三氟化硼络合物裂解
，涉及一种三氟化硼络合物的裂解装置和方法。

技术介绍

[0002]硼主要存在于水圈及地壳沉积岩系中的轻元素，海相沉积物、蚀变玄武岩及海水是硼的主要载体。硼属于元素周期系IIIA族的第一个元素，共有14种同位素，质量数依次从6到19，其中能在自然界稳定存在的只有B10和B11，其余12种同位素半衰期均很短，属于放射性同位素。天然的10B和11B丰度含量分别为19.8
±
0.2％和80.2％
±
0.2％。由于10B具有大的热中子吸收截面特性，广泛被用于核工业中的反应堆控制和中子防护领域等。而11B与10B恰恰相反，几乎不吸收中子，因此主要作为半导体器件制造过程中的掺杂剂，能够有效提高半导体器件的导电性能和抗辐射抗干扰能力。硼化物作为半导体的关键制造材料已经不仅仅局限于一般意义上的纯度要求，更是上升到同位素纯度概念，常规天然硼化物已无法满足技术不断提高的要求，因此关于硼同位素的分离研究成为热点。目前已研究过的硼同位素分离方法有三氟化硼低温精馏法、三氟化硼化学交换精馏法、硼酸溶液离子交换法、串联膜逆流循环法与氧和氨的红外激光振动活化三氟化硼的激光烧蚀法等。但是到目前为止，对于三氟化硼气体的同位素分离过程，只有化学交换精馏法实现了工业化生产。
[0003]三氟化硼络合物是化学交换精馏法分离硼同位素的必须中间产物，其裂解反应直接关乎化学交换单元与裂解单元底回流的稳定运行，进而决定了硼同位素分离能否顺利进行。在目前已有研究中，中国专利CN102774845A公开了一种三氟化硼络合物裂解反应在塔中进行的案例，这种操作方式存在裂解温度难控制、裂解不彻底、副产物多、塔内件易腐蚀、填料易结焦堵塞等问题，很难保证长时间、稳定地向化学交换塔底部供三氟化硼裂解气体，所以其生产只能间断进行，极大影响了装置分离稳定性及生产产能。新的裂解方法及装置开发迫在眉睫。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是为了提供一种三氟化硼络合物的裂解装置和方法，克服了现有裂解塔装置温度难控制、裂解不彻底、副产物多、易腐蚀、易结焦堵塞等问题，从而保证生产稳定、长时间运行。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0006]本专利技术的技术方案之一提供了一种三氟化硼络合物的裂解装置，包括依次连接的三氟化硼络合物储罐、络合物预热器、微通道反应裂解器和产物分离器。
[0007]进一步的，所述的微通道反应裂解器设有一级或依次串联的若干级，且每级微通道反应裂解器后还接有一个产物分离器，所述产物分离器的顶部气相出口返回连接交换塔底部，底部液相出口还连接下一级微通道反应裂解器或络合剂精制塔。
[0008]更进一步的，所述的微通道反应裂解器设有两级，其中，第一级微通道反应裂解器
的温度为120～150℃，优选130
‑
140℃，压力为0.3～0.6Mpa.A，优选0.4
‑
0.5MPa.A；第二级微通道反应裂解器的温度为150～180℃，优选160
‑
175℃，压力为0.2～0.5MPa.A，优选0.3
‑
0.4MPa.A。更优选的，位于第一级微通道反应裂解器后的产物分离器的压力控制为0.15～4Mpa.A，优选0.2
‑
0.3MPaA。更优选的，位于第二级微通道反应裂解器后的产物分离器的压力控制为0.15～0.4MPa.A，优选0.2
‑
0.3MPaA。
[0009]更进一步的，当微通道反应裂解器设置为一级时，其温度为150～180℃，压力为0.2～0.5MPa.A。
[0010]更进一步的，所述的络合剂精制塔的操作压力为0.01～0.4MPa.A。
[0011]进一步的，络合物预热器的温度为100
‑
120℃，优选105
‑
110℃。此处，络合物预热器的类型可以为管壳式、翅片式、板式等，优选板式换热器。
[0012]进一步的，所述的微通道反应裂解器包括连接外部输入物料的物料输送管、与物料输送管连接的微反应通道，以及控制所述微反应通道内反应温度的加热系统。加热系统可以采用导热油加热循环系统。
[0013]进一步的，所使用的的微通道反应裂解器可以采用本领域常规市售产品，其厂家为选自杭州沈氏节能科技股份有限公司，型号为SS
‑
00820WRC
‑
H
‑
P
‑6‑
A。
[0014]更进一步的，所述的微反应通道的形状为心形、伞型、之字形、花型或Ω型。
[0015]更进一步的，所述的微反应通道的当量内径为0.5
‑
2mm。
[0016]进一步的，三氟化硼络合物中所用的络合剂可以为醚类，具体如苯甲醚、甲醚或乙醚等。
[0017]本专利技术的技术方案之二提供了一种三氟化硼络合物的裂解方法，采用如上所述的裂解装置实施，该裂解方法包括以下步骤：
[0018]三氟化硼络合物从三氟化硼络合物储罐送出，经络合物预热器预热后送入微通道反应裂解器中，所得裂解产物送入产物分离器中进行气液分离，其中，气相产物返回交换塔底部，液相产物则送入络合剂精制塔中精制后输出。
[0019]进一步的，三氟化硼络合物在微通道反应裂解器中可以经过一级或串联的若干级进行裂解反应，以微通道反应裂解器设有两级为例进行说明：
[0020]将三氟化硼络合物泵送至预热换热器，将其加热至100
‑
120℃，然后进入一级微通道反应裂解器，一级裂解反应器温度控制在120
‑
150℃，将得到的初级产物输送到一级气液分离罐，气液分离罐顶部得到的高纯三氟化硼气相返回到交换塔底部，进行化学交换反应，气液分离罐底部得到的液相通过输送泵进入二级微通道反应裂解器，二级裂解反应器温度控制在150
‑
180℃，将得到的产物输送到二级气液分离罐，气液分离罐顶部得到的高纯三氟化硼气相返回到交换塔底部，进行化学交换反应，二级气液分离罐底部得到的液相通过输送泵进入络合剂精制塔，得到高纯络合剂。本专利技术克服了现有裂解塔温度难控制、裂解不彻底、副产物多、易腐蚀、易结焦堵塞等问题，可实现反应温度、裂解度精准可控、副产物少、无结焦物质产生、装置占地面积小、能耗低、生产高效安全。其中，三氟化硼络合物进料流量由质量流量计控制，经输送泵后进入预热换热器，换热器系统由导热油加热循环系统、导热油输送管、物料输送管、换热通道组成，加热介质导热油加热循环系统设定控制。
[0021]三氟化硼络合物含有配位键，成键的两原子间共享的两个电子由有机物提供，三氟化硼作为受体物，决定着络合物的稳定性，但在一定温度下，该配位键容易断裂，进而裂
解成两种物质。本专利技术采用微通道反应器可实现快速升温、强化裂解反应，同时传热均匀、能精准控温、控压，可降低副反应发生；裂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟化硼络合物的裂解装置，其特征在于，包括依次连接的三氟化硼络合物储罐、络合物预热器、微通道反应裂解器和产物分离器。2.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解装置，其特征在于，所述的微通道反应裂解器设有一级或依次串联的若干级，且每级微通道反应裂解器后还接有一个产物分离器，所述产物分离器的顶部气相出口返回连接交换塔底部，底部液相出口还连接下一级微通道反应裂解器或络合剂精制塔。3.根据权利要求2所述的一种三氟化硼络合物的裂解装置，其特征在于，所述的微通道反应裂解器设有两级，其中，第一级微通道反应裂解器的温度为120～150℃，压力为0.3～0.6Mpa.A；第二级微通道反应裂解器的温度为150～180℃，压力为0.15～0.4MPa.A。4.根据权利要求3所述的一种三氟化硼络合物的裂解装置，其特征在于，位于第一级微通道反应裂解器后的产物分离器的压力控制为0.15～4Mpa.A；位于第二级微通道反应裂解器后的产物分离器的压力控制为0.2～0.5MPa.A。5.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解装置，其特征在于，所述的络合物预...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴高胜，李瑜哲，许保云，艾波，王世忠，宗睿，刘陈真，翟金国，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：