一种用于材料微区局部应变场测量的SEM-DIC纳米散斑制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于材料微区局部应变场测量的SEM

【技术实现步骤摘要】
一种用于材料微区局部应变场测量的SEM
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DIC纳米散斑制备方法


[0001]本专利技术涉及实验固体力学领域，尤其是力、热耦合作用下对于高分辨率SEM下的微区全场的位移、变形测量方法，应用于航空航天，高温陶瓷基复合材料、高温合金等各领域的高分辨率SEM成像与DIC结合测量室温到高温1200℃形貌、位移和应变。

技术介绍

[0002]散斑作为数字图像相关方法(DIC)中的一种关键技术，通常通过使用喷枪或者喷笔来喷涂白色或黑色涂料，使其在样品表面形成黑白相间的有对比度的斑点。当试样表面受到白光或单色光(如蓝光或UV光)的照射时，可得到灰度随机分布的图像。喷枪喷涂法主要用于毫米到厘米的宏观尺度散斑制备，除此之外，在增材散斑中，旋转涂布、压缩空气技术、纳米膜重构、纳米粒子自组装、聚焦离子束(FIB)、光刻技术等应用于微纳米尺度的散斑制备。在减材散斑制备中，刮划、磨损、化学腐蚀和聚焦离子束铣削主要用于微尺度散斑制备。
[0003]喷枪喷涂法是制作大尺寸散斑最常用的方法。在制备散斑过程中，喷嘴直径、衬底与喷嘴之间的距离、气压和溶液粘度会影响散斑尺寸分布。因此，需要进行前期试验来确定散斑制备参数。喷涂和喷枪制作的散斑虽然价格便宜，操作简单，但需要事先确定原料粉末粒度、液体粘度、喷涂距离、气压等参数。Jonnalagadda等首次利用压缩空气技术制作微尺度的散斑。Karanjgaokar等利用压缩空气技术在110℃下制作亚微米大小的散斑，对金薄膜进行了拉伸实验过程中全场应变测量。Padilla和他的合作者在分辨率为1.2μm/pixel的702级锆石的表面积上制备了lμm的硅颗粒散斑。Casperso等人研究了Hastelloy X在650℃下的疲劳裂纹扩展和裂纹闭合问题，散斑为1～5μm硅粒子。Pataky等利用DIC研究了Haynes 230的非均匀应变场。采用0.3μm的Al2O3粉末利用旋转涂布法，在0.175μm/pixel的数字图像分辨率,800℃下制作了散斑图。尽管利用压缩空气技术，散斑的一致性可以实现且不用担心有随机的大斑点，但由于散斑通过范德华力和静电荷粘附在试样上，在较高的温度下(例如1000℃以上)，散斑在衬底表面的稳定性需要考虑并进行更多的测试。
[0004]纳米膜重构技术，是一种用于产生高密度散斑的方法。Luo等人首次系统地研究了暴露于挥发性溶剂的可冷凝蒸汽对金薄膜(<20nm)的重塑。通过选择初始膜厚、曝光时间和基材温度来控制金属膜的形貌。利用这种方法，Scrivens等人在50～500nm的聚合物和金属材料上制备了散斑。研究分析了曝光时间、涂层厚度、温度和化学蒸汽类型对涂层性能的影响。Li等人在铝载玻片上利用纳米膜重构技术制备了特征尺寸为100～150nm的散斑。用SEM
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DIC测量Al
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2024
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T3的热应变，验证了散斑图的有效性。最近，Di Gioacchino等人开发了一种新的装置，通过蒸汽辅助重塑来制作黄金散斑。纳米尺度散斑的大小在30～150nm之间，在304L不锈钢的拉伸实验中，在滑移带尺度下的变形场显示了纳米膜重构技术的潜力。纳米膜重构具有粒子形态可控和再生的优点，但比较耗时，效率低。
[0005]电子束光刻技术(EBL)或紫外光刻技术主要用于制造集成电路芯片和微尺度器
件。在DIC中，结合放大成像方法(SEM、STEM、AFM)，利用光刻技术在试样表面生成微/纳米尺度的随机散斑，以了解微观结构(晶界、第二相、缺陷等)对材料宏观响应的影响。Li等人利用ELT在铝和硅上制备了150～500nm的散斑。利用LabView软件对电子束运动过程进行控制，大大缩短了蚀刻时间。Tanaka等人利用SEM下背散射电子成像(BSEI)拍摄了光刻技术制作的微/纳米尺度的随机散斑。Scrivens等人通过UV光刻技术制备了2～20μm金、银或其他金属散斑。虽然ELT与基板无关，可重复和可设计，但它的高成本，以及由于它的工作距离敏感性，不适用于非平面基板。此外，它耗时且昂贵。
[0006]聚焦离子束(FIB)技术主要是在70年代末和80年代初发展起来的。最近，FIB铣削和积技术与SEM相结合，应用于微尺度的DIC变形测量。Sebastiani等人通过FIB铣削技术制备了周期性孔作为散斑。通过扫描衬底上的光束，可以蚀刻出任意形状，Li等人通过选择最佳的模板、适当的FIB放大倍数、腐蚀时间和离子束电流在硅晶片和非晶碳化硅表面制备了散斑。Zhu等人对散斑质量、总沉积时间、离子束电流密度和沉积散斑停留时间等影响参数进行了研究。成功地测量了激光冲击玻璃表面的残余应力分布，验证了散斑的有效性。虽然FIB制图方法是可重复，基板独立和散斑位置可控，但它昂贵，且样品表面易带来损伤。
[0007]除了上述散斑制备方法之外，从样品表面提取材料包括刮擦、磨擦也用于制备散斑。Grant等人使用碳化硅砂纸对合金表面进行了研磨，获得了10μm的散斑。Dong等用划痕法制备了1μm/pixel的散斑，测量了多晶Al2O3达到1400℃的热膨胀系数。刮擦或磨擦技术简单，便宜，不需要散斑材料，可以制作宏/微尺寸的散斑。也可以根据样品材料在高温下进行测量。然而，会引起表面损伤和残余应力的产生。此外，一旦出现刮擦或磨擦失效，则会造成试样的浪费。
[0008]综上所述微尺度散斑制备方法大部分存在工艺复杂，成本昂贵，起初摸索参数需要时间和金钱上大量投入，因此亟需要一种低成本、易操作的微纳米散斑制备方法以满足高分辨率SEM
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DIC测量。

技术实现思路

[0009]为了解决现有技术存在的微纳米散斑制备高成本、高投入、前期大量参数摸索的问题，本专利技术提出了一种用于材料微区局部应变场测量的SEM
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DIC纳米散斑制备方法，该方法成本低、操作性强、可耐高温、与高分辨SEM结合实现微区下100μm
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100μm到10μm
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10μm视场的应变测量。
[0010]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案为：一种用于材料微区局部应变场测量的SEM
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DIC纳米散斑制备方法包括纳米粉体、分散剂、超声清洗机、滴管和基底材料。其中纳米粉体包括纳米碳粉、纳米Al2O3粉等，用于做散斑原料；分散剂包括无水乙醇、去离子水、PVP等，用于分散纳米粉体；超声清洗机，用于产生机械震动，分散纳米粉体与分散剂混合液；滴管用于定量取出上层清夜，形成新的散斑溶液；基底材料用于测试形成的散斑是否可用。静置时间用于形成不同状态的混合液，排除由于重力作用大团聚颗粒下沉的下层混合液；形成的散斑用于在高分辨SEM下测量基底材料的微区应变场。
[0011]进一步，所述纳米粉体为纳米碳粉、纳米Al2O3粉，纳米石墨烯等不同粉体，SEM下导电的粉体，如纳米碳粉等。
[0012]进一步，所述不同分散剂与不同纳米粉体相对应，例如纳米石墨烯的分散剂为去
离子水，纳米Al2O3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于材料微区局部应变场测量的SEM
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DIC纳米散斑制备方法，其特征在于：该纳米散斑制备方法用到的散斑材料和设备包括纳米粉体、分散剂、超声清洗机、滴管和基底材料；所述制备方法包括如下步骤：1)将纳米粉体与分散剂混合放进烧杯里形成混合液；2)将混合液在超声清洗机中分散30min
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60min；3)将分散后的混合液置于不同容器中分别静置不同时间，所述时间至少为24h；4)取0.1μL
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0.2ml静置后的上层清液，所述上层清液为静置不同时间的混合液的任一种的上层清液；5)将上层清液直接滴涂在基底材料表面，或者将基底材料放进所述的上层清液，经过超声清洗机超声分散30min
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60min，然后取出基底材料；6)进行分散剂蒸发；7)获取分散均匀的纳米散斑，结合DIC，用于在SEM下测量基底材料的微区应变场。2.根据权利要求1所述的一种用于材料微区局部应变场测量的SEM
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DIC纳米散斑制备方法，其特征在于：所述纳米粉体为适应高温环境测量的粉体或SEM下导电的粉体，如纳米碳粉、纳米Al2O3粉，纳米石墨烯粉。3.根据权利要求1所述的一种用于材料微区局部应变场测...

【专利技术属性】
技术研发人员：董亚丽，顾轶卓，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
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