一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于保温复合材料技术领域，提供了一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。本发明专利技术以无机硅源为前驱体，经过凝胶化和改性，得到疏水凝胶；然后将基体材料浸渍于疏水凝胶中，得到预处理复合材料；以有机硅源为前驱体时，在凝胶化的过程中加入基体材料，使基体材料充分吸附硅源水解液；再对凝胶复合体系依次进行醇置换和烷烃置换，得到预处理复合材料；然后对预处理复合材料进行热处理，使二氧化硅气凝胶表面甲基基团的数目有序减少，并减少其表面及孔隙中的残留有机液体，优化其微观形貌，从而使得最终复合材料具有高热稳定性和低燃烧热值。材料具有高热稳定性和低燃烧热值。

【技术实现步骤摘要】
一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及保温复合材料
，尤其涉及一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化硅气凝胶具有典型的三维纳米多孔网络结构，具有极低的密度(≈3kg/m3)、极低的热导率(≤0.016W/(m
·
k))、高比表面积(≥800m2/g)。二氧化硅气凝胶的极低热导率使得其在保温隔热领域拥有极大的应用空间与市场。此外，大部分二氧化硅气凝胶存在易碎、成型差等情况，所以市面上二氧化硅气凝胶主要以粉末、块状颗粒为主。
[0003]粉末状的二氧化硅气凝胶与功能材料复合，得到兼具二氧化硅性能和功能材料性能的复合材料，从而使二氧化硅气凝胶在管道保温、建筑内外墙保温、宇航服、航空运输等领域，有了更广阔的应用前景。目前市面上的耐高温二氧化硅气凝胶毡，其热稳定性与燃烧性能并没有出现大幅度的提升，例如公开号为CN106587908A的中国专利提供了一种耐高温疏水性二氧化硅气凝胶隔热毡的制备方法，其相关数据表明这种制备方法没有大幅度改善二氧化硅气凝胶复合材料的热稳定性和燃烧性能。
[0004]因此，如何提高二氧化硅气凝胶复合材料的热稳定性和燃烧性成为目前业界亟待解决的关键性问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。本专利技术提供的制备方法得到的二氧化硅气凝胶复合材料具有优异的热稳定性和燃烧性。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]在无机硅源湿凝胶中，依次加入醇溶剂、疏水改性剂和酸性催化剂，进行第一疏水改性，得到疏水二氧化硅湿凝胶；
[0009]将基体材料浸渍于所述疏水二氧化硅湿凝胶中，得到预处理复合材料；
[0010]将所述预处理复合材料在保护气氛下依次进行干燥和热处理，得到所述高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料。
[0011]优选地，所述第一疏水改性的温度为35～85℃，时间为2～12h。
[0012]本专利技术还提供了一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0013]将所述有机硅源水解液和基体材料混合，进行凝胶化，得到凝胶复合体系；
[0014]将所述凝胶复合体系依次进行醇置换和烷烃置换，得到烷烃凝胶复合体系；
[0015]将所烷烃凝胶复合体系和疏水改性剂混合，进行第二疏水改性，得到预处理复合材料；
[0016]将所述预处理复合材料在保护气氛下依次进行干燥和热处理，得到所述高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料。
[0017]优选地，所述凝胶化的pH值为6.5～7.5，温度为20～60℃，时间为1～12h。
[0018]优选地，所述第二疏水改性的温度为30～60℃，时间为2～24h。
[0019]优选地，所述疏水改性剂为单甲基疏水改性剂、二甲基疏水改性剂、三甲基疏水改性剂或六甲基疏水改性剂；
[0020]所述单甲基疏水改性剂包括甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和3
‑
[2
‑
(2
‑
氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基
‑
三甲氧基硅烷中的一种或多种；
[0021]所述二甲基疏水改性剂包括二甲基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷和二乙基二乙氧基硅烷中的一种或多种；
[0022]所述三甲基疏水改性剂包括三甲基氯硅烷；
[0023]所述六甲基疏水改性剂包括六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅烷中的一种或多种。
[0024]优选地，所述基体材料包括无机质高分子保温板、木丝纤维板、岩棉板、玻璃棉板、复合硅酸镁铝绝热材料、泡沫玻璃保温板、纤维增强复合保温板、陶瓷纤维板、真金板和玻璃纤维毡中的一种或多种。
[0025]优选地，所述热处理包括：升温至热处理的温度进行保温，所述热处理的温度为200～1000℃，所述升温的速率为1～20℃/min，所述保温的时间为5～1440min。
[0026]优选地，所述疏水改性剂为单甲基疏水改性剂时，所述热处理的温度优选为500～600℃，所述保温的时间优选为30～960min；
[0027]所述疏水改性剂为二甲基疏水改性剂时，所述热处理的温度优选为600～700℃，所述保温的时间优选为30～960min；
[0028]所述疏水改性剂为三甲基疏水改性剂时，所述热处理的温度优选为700～800℃，所述保温的时间优选为30～960min；
[0029]所述疏水改性剂为六甲基疏水改性剂时，所述热处理的温度优选为700～800℃，所述保温的时间优选为30～960min。
[0030]本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料。
[0031]本专利技术提供了一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：在无机硅源湿凝胶中，依次加入醇溶剂、疏水改性剂和酸性催化剂，进行第一疏水改性，得到疏水二氧化硅湿凝胶；将基体材料浸渍于所述疏水二氧化硅湿凝胶中，得到预处理复合材料；将所述预处理复合材料在保护气氛下依次进行干燥和热处理，得到所述高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料。本专利技术在无机硅源湿凝胶中加入醇溶剂、疏水改性剂和酸性催化剂，进行第一疏水改性，赋予二氧化硅湿凝胶疏水性，再将基体材料浸渍于得到的疏水二氧化硅湿凝胶中，将疏水二氧化硅湿凝胶浸渍在基体材料中，使基体材料充分吸收疏水二氧化硅湿凝胶；再对预处理复合材料进行热处理，由于热处
理可以使二氧化硅气凝胶表面甲基基团的数目有序减少，并减少其表面及孔隙中的残留有机液体，优化其微观形貌，从而使得最终二氧化硅气凝胶复合材料具有高热稳定性和低燃烧热值。
[0032]本专利技术还提供了另外一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将所述有机硅源水解液和基体材料混合，进行凝胶化，得到凝胶复合体系；将所述凝胶复合体系依次进行醇置换和烷烃置换，得到烷烃凝胶复合体系；将所烷烃凝胶复合体系和疏水改性剂混合，进行第二疏水改性，得到预处理复合材料；将所述预处理复合材料在保护气氛下依次进行干燥和热处理，得到所述高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料。本专利技术将有机硅源水解液和基体材料混合，使基体材料充分吸附有机硅源水解液；再对凝胶复合体系依次进行醇置换和烷烃置换，使得凝胶复合体系中的水全部替换为烷烃；再经热处理，由于热处理可以使二氧化硅气凝胶表面甲基基团的数目有序减少，并减少其表面及孔隙中的残留有机液体，优化其微观形本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：在无机硅源湿凝胶中，依次加入醇溶剂、疏水改性剂和酸性催化剂，进行第一疏水改性，得到疏水二氧化硅湿凝胶；将基体材料浸渍于所述疏水二氧化硅湿凝胶中，得到预处理复合材料；将所述预处理复合材料在保护气氛下依次进行干燥和热处理，得到所述高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一疏水改性的温度为35～85℃，时间为2～12h。3.一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将有机硅源水解液和基体材料混合，进行凝胶化，得到凝胶复合体系；将所述凝胶复合体系依次进行醇置换和烷烃置换，得到烷烃凝胶复合体系；将所烷烃凝胶复合体系和疏水改性剂混合，进行第二疏水改性，得到预处理复合材料；将所述预处理复合材料在保护气氛下依次进行干燥和热处理，得到所述高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶化的pH值为6.5～7.5，温度为20～60℃，时间为1～12h。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二疏水改性的温度为30～60℃，时间为2～24h。6.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述疏水改性剂为单甲基疏水改性剂、二甲基疏水改性剂、三甲基疏水改性剂或六甲基疏水改性剂；所述单甲基疏水改性剂包括甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和3
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【专利技术属性】
技术研发人员：李治，邓云猛，吴丽玲，邓曦，孙梦田，王小武，王洋，刘琼，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：