一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法，包括如下步骤：镁合金前处理、微弧氧化处理和大电流过度电离处理，本发明专利技术的方法通过改变电解方式使微弧氧化膜层自剥离，进而制备出自支撑微弧氧化膜层，本发明专利技术可以有效地将微弧氧化膜层与基体分离，使微弧氧化的多孔结构可以独立存在，令直观微弧氧化内部结构成为可能，该制备方法具有操作简单，制备时间短的优点，制备过程中使用的电解液不含F、P、Cr等有害元素，环保无污染，且制备的自支撑微弧氧化膜层具有较少的杂质，优异的热性能，不会对基体造成大程度的破坏，且本发明专利技术制备的自支撑微弧氧化膜层表面具有典型的微弧氧化“火山口”型多孔形貌，分为致密层和多孔层。分为致密层和多孔层。分为致密层和多孔层。

【技术实现步骤摘要】
一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法


[0001]本专利技术属于镁合金表面处理
，具体涉及一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法。

技术介绍

[0002]镁合金具有低密度、高阻尼、高比强度、高比刚度等特点，而且具有易加工成型工艺、易切削等特点，因此镁合金在交通运输、航空航天、数码3C、军工等方面有广泛的应用。
[0003]微弧氧化技术，又称等离子体电解氧化技术，是一种利用微弧区瞬间高温烧结作用在轻金属表面原位生长陶瓷层的表面处理方法。这种方法制得的陶瓷层与基体结合力好、表面硬度高，并且具有良好的耐磨性与耐蚀性，因此微弧氧化技术是镁合金最主要的表面处理方式之一。
[0004]由于微弧氧化膜层具有原位生长的特性，膜层中都有基体金属存在，且与基体之间的结合性优异，正是因为上述原因，限制了微弧氧化的应用。微弧氧化膜层为多孔形貌，具有较大的比表面积，可为催化剂提供载体。但膜层所携带的基体金属会造成催化剂失活等问题，使其在催化领域的应用受限。此外，微弧氧化膜层是以金属氧化物为主的陶瓷层，可用作电池的隔膜材料，但由于膜层中的金属基体导电，且在电解液中易发生腐蚀，严重影响了其在电池级储能方面的应用。
[0005]鉴于以上原因，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术存在的以上问题，本专利技术提供了一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法，本专利技术的方法通过改变电解方式使膜层自剥离，该制备方法操作简单，制备时间短，且制备的自支撑膜层具有较少的杂质，优异的热性能，不会对基体造成大程度的破坏。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)镁合金前处理：将镁合金样品进行切割、打磨、抛光；
[0010](2)微弧氧化处理：将前处理后的镁合金置于碱性电解液中进行微弧氧化处理，再对其进行清洗、干燥，镁合金样品表面制得微弧氧化膜层；
[0011](3)大电流过度电离处理：步骤(2)处理得到的镁铝合金样品重新置于所述的碱性电解液中，测试碱性电解液的pH值，其余电解参数不变，对其进行大电流二次微弧氧化，使步骤(2)制备的微弧氧化膜层发生大面积脱落，得到所述的镁合金自支撑微弧氧化膜层。
[0012]本专利技术所述的镁合金主要包括AZ91、LA91、AZ31、AM50等型号，同时，在5052、6063等型号的铝合金上也可进行制备，但是效果相对稍差。
[0013]步骤(1)的目的是使镁合金表面状态满足微弧氧化表面处理的要求。
[0014]进一步的，步骤(2)和(3)中所述的碱性电解液为NaOH+Na2SiO3、NaOH+Na2SiO3+
Na2PO4或NaOH+Na2PO4体系。
[0015]进一步的，步骤(2)中微弧氧化处理的条件为恒定电流密度为3.0A/dm2～5.0A/dm2、占空比为30～50％、频率为300～500Hz，微弧氧化处理时间为5～10min。
[0016]进一步的，步骤(3)中二次微弧氧化的参数为恒定电流密度为6.0A/dm2～12.0A/dm2，二次微弧氧化处理时间为5～15min。
[0017]进一步的，步骤(3)调节pH值大于13.5。
[0018]进一步的，若步骤(3)中测试的碱性电解液的pH值≤13.5，需要加入碱性溶液进行调节。
[0019]进一步的，所述的碱性溶液为NaOH或KOH。
[0020]进一步的，NaOH或KOH的浓度为1g/L～40g/L。
[0021]本专利技术的碱性溶液优选NaOH或KOH，也可以是其他的碱性溶液。
[0022]进一步的，所述的镁合金自支撑微弧氧化膜层由致密层和多孔层组成，多孔层具有火山孔状孔洞，致密层连续。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0024]本专利技术的方法通过改变电解方式使微弧氧化膜层自剥离，进而制备出自支撑微弧氧化膜层，本专利技术可以有效地将微弧氧化膜层与基体分离，使微弧氧化的多孔结构可以独立存在，令直观微弧氧化内部结构成为可能，该制备方法具有操作简单，制备时间短的优点，制备过程中使用的电解液不含F、P、Cr等有害元素，环保无污染，且制备的自支撑微弧氧化膜层具有较少的杂质，优异的热性能，不会对基体造成大程度的破坏，为进一步扩大微弧氧化的应用奠定了基础；且本专利技术制备的自支撑微弧氧化膜层表面具有典型的微弧氧化“火山口”型多孔形貌，分为致密层和多孔层。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本专利技术实施例1所制备的自支撑微弧氧化膜层宏观数码照片；
[0027]图2为本专利技术实施例1所制备的自支撑微弧氧化膜层制备过程的电解曲线图；
[0028]图3为本专利技术实施例1所制备的自支撑微弧氧化膜层多孔层形貌图；
[0029]图4为本专利技术实施例1所制备的自支撑微弧氧化膜层致密层形貌图；
[0030]图5为本专利技术实施例1所制备的自支撑微弧氧化膜层截面形貌图；
[0031]图6为本专利技术实施例1所制备的自支撑微弧氧化膜层的XRD衍射图谱；
[0032]图7为本专利技术实施例2所制备的自支撑微弧氧化膜层宏观数码照片；
[0033]图8为本专利技术实施例2所制备的自支撑微弧氧化膜层制备过程的电解曲线图；
[0034]图9为本专利技术实施例2所制备的自支撑微弧氧化膜层多孔层形貌图；
[0035]图10为本专利技术实施例2所制备的自支撑微弧氧化膜层致密层形貌图；
[0036]图11为本专利技术实施例2所制备的自支撑微弧氧化膜层截面形貌图；
[0037]图12为本专利技术实施例2所制备的自支撑微弧氧化膜层的XRD衍射图谱。
具体实施方式
[0038]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。
[0039]实施例1
[0040]本实施例一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法，镁合金以LA91镁锂合金作为基体，包括如下步骤：
[0041](1)镁合金前处理：将LA91镁锂合金切割成长度
×
宽度
×
厚度为40mm
×
40mm
×
5mm的镁合金工件，对其进行钻孔处理，孔的大小与所用悬挂的镁丝匹配，对镁合金表面进行打磨、抛光处理，随后在丙酮中超声清洗，再吹干，得到处理后的镁合金；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)镁合金前处理：将镁合金样品进行切割、打磨、抛光；(2)微弧氧化处理：将前处理后的镁合金置于碱性电解液中进行微弧氧化处理，再对其进行清洗、干燥，镁合金样品表面制得微弧氧化膜层；(3)大电流过度电离处理：步骤(2)处理得到的镁铝合金样品重新置于所述的碱性电解液中，测试碱性电解液的pH值，其余电解参数不变，对其进行大电流二次微弧氧化，使步骤(2)制备的微弧氧化膜层发生大面积脱落，得到所述的镁合金自支撑微弧氧化膜层。2.根据权利要求1所述的一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中所述的碱性电解液为NaOH+Na2SiO3、NaOH+Na2SiO3+Na2PO4或NaOH+Na2PO4体系。3.根据权利要求1所述的一种镁合金自支撑微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中微弧氧化处理的条件为恒定电流密度为3.0A/dm2～5.0A/d...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈飞，田昊阅，窦铮，雷楚彬，赵子聪，荣志伟，郭磊，白宇波，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：