一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及电子陶瓷材料领域，具体为一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法，将硝酸铋、硝酸钠、硝酸锂、硝酸钛、硝酸钡、硝酸钙加水混合，将乙二醇、活性炭加入，滴加还原剂使体系pH至1

【技术实现步骤摘要】
一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及电子陶瓷材料领域，具体涉及一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法。

技术介绍

[0002]电子陶瓷材料目前有两个发展方向，其中一个方向是多孔化，通过特定工艺使电子陶瓷材料结构内形成大量相互连通或闭合气孔，其具有气孔率较高、体积密度小以及发达的比表面及某些独特的物理特性，通常能够应用到高致密性电子陶瓷无法应用的领域，如低频声纳领域，另一个方向是高致密化，减少电子陶瓷材料结构内的孔隙，使其晶粒尺寸分布更为均匀，力学强度更高，一般被应用到建筑领域。
[0003]中国专利CN109503157A公开了一种高致密度高压电常数的压电陶瓷，其化学式为：
[0004]Pb
x
M1‑
x
(Zr
y
Ti1‑
y
)0.75(Ni
1/3
Nb
2/3
)0.2(Sb
1/3
Nb
2/3
)0.015(Mg
1/3
Nb
2/3
)0.035O3+zwt％Bi2O3，其中x＝0.0～0.15，y＝0.45～0.55，z＝0～1，M为Ba
2+
、Sr
2+
、Ca
2+
、La
3+
等中的一种或几种组合，陶瓷生坯密度可达5.4g/cm3，密度均匀性好，陶瓷性能一致性高，烧结后陶瓷密度可以达到理论密度的98％，但是其结构中含有有毒元素铅，在高温烧结时易挥发，造成环境污染，目前，无铅电子陶瓷材料在高致密化方向的研究还有所欠缺。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：针对现有技术的缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法。
[0006]本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法：
[0008]S1：将硝酸铋、硝酸钠、硝酸锂、硝酸钛、硝酸钡、硝酸钙加入去离子水中，搅拌混合20
‑
50min后，将乙二醇、活性炭加入，继续搅拌5
‑
10min后，滴加还原剂使体系pH至1
‑
2；
[0009]S2：将反应液一次升温至80
‑
85℃，保温搅拌至无溶剂，停止搅拌，二次升温至120
‑
130℃，保温1
‑
3h后，氮气保护下球磨1
‑
3h，得到粉体；
[0010]S3：将粉体与玻璃粉混合均匀得到预混料，将预混料转移至模具中，100
‑
150MPa的压力下点燃，使其发生自蔓延反应得到坯体，坯体自然冷却至室温后取出，升温至1100
‑
1200℃烧结2
‑
3h后降温至700
‑
800℃保温退火1
‑
2h，炉冷至室温即可获得所述电子陶瓷材料，由以下化学结构式表示：
[0011]xBi
0.5
(Na
a
Li
0.5
‑
a
)TiO3‑
(1
‑
x)(Ba
b
Ca1‑
b
)TiO3[0012]其中，x、a、b表示摩尔百分比，x为0.80
‑
0.98，a为0.40
‑
0.45，b为0.80
‑
0.95。
[0013]进一步地，S1中所述还原剂由柠檬酸、谷氨酸、水组成。
[0014]进一步地，柠檬酸与谷氨酸的质量比为4
‑
10：1。
[0015]更进一步，柠檬酸与谷氨酸的质量比优选为5：1。
[0016]进一步地，S1中活性炭用量为硝酸铋、硝酸钠、硝酸锂、硝酸钛、硝酸钡、硝酸钙总质量的3
‑
5％。
[0017]更进一步，S1中活性炭用量为硝酸铋、硝酸钠、硝酸锂、硝酸钛、硝酸钡、硝酸钙总质量的5％。
[0018]进一步地，S2中一次升温速度为1
‑
2℃/min，二次升温速度为0.1
‑
0.5℃/min。
[0019]更进一步，S2中一次升温速度为1℃/min，二次升温速度为0.2℃/min。
[0020]进一步地，S3中所述玻璃粉为CBS玻璃粉或BSB玻璃粉，优选为CBS玻璃粉。
[0021]进一步地，S3中玻璃粉用量为粉体质量的0.5
‑
1％。
[0022]更进一步，S3中玻璃粉用量为粉体质量的0.5％。
[0023]进一步地，S3中点燃方式为等离子体点燃、激光点燃、微波点燃、电火花点燃中的任意一种，优选为等离子体点燃。
[0024]进一步地，S3中升温速度为5
‑
10℃/min，降温速度为1
‑
2℃/min。
[0025]更进一步，S3中升温速度为5℃/min，降温速度为1℃/min。
[0026]进一步地，x为0.94，a为0.45，b为0.90。
[0027]本专利技术的有益效果：
[0028]本专利技术提供了一种高致密度薄层电子陶瓷材料，一方面在BNT中引入第二组元(Ba
0.90
Ca
0.10
)TiO3，对A位进行取代，形成固溶体系统，锂的掺杂引入会导致电荷补偿，使晶格松弛，提升电学性能，两者固溶后产生三方
‑
四方准同型相界(MPB)，电学性能明显提高，自蔓延燃烧法对反应物选择性较高，专利技术人此前也在其他电子陶瓷材料制备时有所尝试，但效果不佳，但是在本专利技术材料制备时取得了不错的效果，本专利技术电子陶瓷材料在燃烧过程中，经历了很大的温度变化，非常高的加热和冷却速率，使产物中缺陷和非平衡相比较集中，因此比传统固相烧结方法制造的产物具有活性，后续烧结能使材料的致密度大大提高，本专利技术所制备的电子陶瓷材料致密度高，密度≥7.57g/cm3，力学性能优异，其中，弯曲强度≥135.38MPa，弹性模量≥48.96GPa，而且还具有优良的电学性能，具有广泛的应用前景。
附图说明
[0029]图1为本专利技术实施例1所制备电子陶瓷材料的SEM图，可以观察到具有极高的致密度和均匀程度。
具体实施方式
[0030]实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0031]实施例1：
[0032]一种高致密度薄层电子陶瓷材料，由以下化学结构式表示：
[0033]0.94Bi
0.5
(Na
0.45
Li
0.05
)TiO3‑
0.06(Ba
0.90
Ca
0.10
)TiO3[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体如下：S1：将硝酸铋、硝酸钠、硝酸锂、硝酸钛、硝酸钡、硝酸钙加入去离子水中，搅拌混合20
‑
50min后，将乙二醇、活性炭加入，继续搅拌5
‑
10min后，滴加还原剂使体系pH至1
‑
2；S2：将反应液一次升温至80
‑
85℃，保温搅拌至无溶剂，停止搅拌，二次升温至120
‑
130℃，保温1
‑
3h后，氮气保护下球磨1
‑
3h，得到粉体；S3：将粉体与玻璃粉混合均匀得到预混料，将预混料转移至模具中，100
‑
150MPa的压力下点燃，使其发生自蔓延反应得到坯体，坯体自然冷却至室温后取出，升温至1100
‑
1200℃烧结2
‑
3h后降温至700
‑
800℃保温退火1
‑
2h，炉冷至室温即可获得所述电子陶瓷材料，由以下化学结构式表示：xBi
0.5
(Na
a
Li
0.5
‑
a
)TiO3‑
(1
‑
x)(Ba
b
Ca1‑
b
)TiO3其中，x、a、b表示摩尔百分比，x为0.80
‑
0.98，a为0.40
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：方豪杰，贺亦文，张晓云，张斗，袁晰，
申请(专利权)人：湖南省美程陶瓷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：