一种四水硫酸亚铁的制备方法技术

本发明专利技术涉及四水硫酸亚铁的制备技术领域，具体而言，涉及一种四水硫酸亚铁的制备方法。本发明专利技术的四水硫酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：将人造金红石母液进行浓缩处理和转晶处理，再进行固液分离，得到四水硫酸亚铁和含有硫酸亚铁的液相体系；所述浓缩处理的温度为60～80℃；所述浓缩处理至混合液中的铁的质量百分含量为14％～18％；所述转晶处理的温度为60～80℃。该方法大幅度降低了人造金红石母液处理成本，科学有效地利用人造金红石母液，同时产出附加价值高的四水硫酸亚铁，用于环保、水泥除铬等。泥除铬等。泥除铬等。

【技术实现步骤摘要】
一种四水硫酸亚铁的制备方法


[0001]本专利技术涉及四水硫酸亚铁的制备
，具体而言，涉及一种四水硫酸亚铁的制备方法。

技术介绍

[0002]氯化法钛白生产流程短，生产能力易扩大，连续自动化程度高，产品质量控制较硫酸法稳定，“三废”少，环保问题少，已成为钛白的主流生产技术。随着氯化法产能的逐步扩大，对原料的需求也在逐步增大。目前，人造金红石制备的方法有很多，但工艺过程比较复杂，目前能够实现工业化的主要有还原锈蚀法及酸浸法。而盐酸酸浸法可获得高品位的人造金红石，但是产品粒度过细，同时其副流程长，生产成本较高，生产过程中设备腐蚀严重，因而限制了该工艺的工业化应用。随着人造金红石制备的技术不断发展，一种采用钛白废酸浸取还原钛铁矿制备人造金红石方法，制备的人造金红石成本低，质量好，产量大，设备要求低，但存在浸取后分离出的人造金红石母液难处理的问题，若得到的人造金红石母液不能合理处理或利用，将直接制约该方法的发展。
[0003]钛白废酸浸取还原钛铁矿制备人造金红石分离出的人造金红石母液硫酸亚铁溶液为饱和溶液，直接真空冷却结晶，结晶率只有30％左右，剩余溶液还需要进一步处理；而直接中和，因溶液中还含有约3％左右的硫酸，大量的铁离子，将消耗大量的石粉或电石泥，产生大量的黄泥，难以利用，同时造成资源浪费。
[0004]四水硫酸亚铁不同于一水硫酸亚铁(黄亚铁)和七水硫酸亚铁(绿钒)，产品外观为淡绿色或淡黄绿色结晶固体，加入一定用量可调节碱性水中的 pH值，与水中悬浮物有机结合，并加速沉淀，主要应用于水质净化和工业废水处理，同时具有杀菌作用；也可以用作水泥中六价铬还原剂。虽绿矾和黄亚铁也可用作水泥生产中的六价铬的还原剂。但是两种物质都有缺点。绿矾的缺点是材料难以存储和处理，在储存期间它容易结块，因此在储存罐下料时会遇到问题，不良的流动特性也使添加工序更加困难。此外，绿矾可能会析出附着的水，然后水会聚集在绿矾存储罐的底部并导致问题。在这种潮湿状态下，绿矾很容易被空气中的氧气氧化，因此还原效果会大大下降。绿矾的氧化在较高的温度下更容易发生。绿矾的溶解度也强烈依赖于温度。从大约40℃开始，绿矾溶于其自身的结晶水中，然后容易被空气中的氧气氧化，从而失去了其作为铬酸盐还原剂的作用。
[0005]另一方面，一水硫酸亚铁的缺点是具有大量附着的硫酸，通常在20％或更多。而普通的硅酸盐水泥呈碱性，该硫酸与水泥熟料反应并因此产生大的团块。因此，黄亚铁必须用矿物添加剂例如石灰中和或用金属铁和碱性铁化合物处理，从而形成另外的硫酸亚铁混合物。这也适用于也使用了绿矾与黄亚铁的混合物。为了改善中和的硫酸亚铁的流动性能，可以将其造粒。然而，制粒的缺点是，如果颗粒变得太硬，硫酸亚铁会失去还原能力。由于单水合物硫酸亚铁(黄亚铁)在水中的溶解度不如七水硫酸亚铁(绿矾)，因此可以通过向过黄亚铁中添加水来提高溶解度。但是即使如此，附着在单水合物硫酸亚铁(黄亚铁)上的硫酸也必须被中和。
[0006]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的一个目的在于提供一种四水硫酸亚铁的制备方法，将人造金红石母液进行浓缩、转晶，通过控制浓缩温度、溶液中铁离子的含量，转晶的温度得到四水硫酸亚铁；该方法大幅降低了人造金红石母液处理成本，科学有效利用人造金红石母液，同时产出附加价值高的四水硫酸亚铁，用于环保、水泥除铬等。
[0008]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0009]一种四水硫酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：
[0010]将人造金红石母液进行浓缩处理和转晶处理，再进行固液分离，得到四水硫酸亚铁和含有硫酸亚铁的液相体系；
[0011]所述浓缩处理的温度为60～80℃；所述浓缩处理至混合液中的铁的质量百分含量为14％～18％；
[0012]所述转晶处理的温度为60～80℃。
[0013]优选地，所述人造金红石母液经过预处理，所述预处理包括以下步骤：
[0014]将铁单质和/或含有铁单质的物质与人造金红石母液混合并进行反应，至反应后的混合体系中酸的质量百分含量小于0.1％，再进行固液分离，收集液体进行所述浓缩处理；
[0015]优选地，至反应后的混合体系中酸的质量百分含量为0.03％～0.95％。
[0016]优选地，所述反应的温度为15～90℃；
[0017]优选地，所述反应的温度为45～70℃。
[0018]优选地，所述转晶处理的时间为2～4h；
[0019]优选地，所述转晶处理的时间为2.5～3.5h。
[0020]优选地，所述转晶处理的过程中进行搅拌；
[0021]优选地，所述搅拌的转速为100～300rpm。
[0022]优选地，所述浓缩处理的温度为70～80℃；
[0023]优选地，所述浓缩处理至混合液中的铁的质量百分含量为15.5％～17％。
[0024]优选地，所述转晶处理的温度为70～75℃。
[0025]优选地，对所述含有硫酸亚铁的液相体系进行热处理，再进行液固分离，所述液固分离后的液相再进行浓缩处理和转晶处理。
[0026]优选地，所述热处理的温度为90～95℃。
[0027]优选地，所述分离后得到的硫酸亚铁溶液再进行浓缩处理和转晶处理。
[0028]优选地，所述浓缩处理的设备包括双效蒸发器、多效蒸发器和MVR蒸发器中的至少一种。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0030](1)本专利技术为废硫酸浸取还原钛铁矿制备人造金红石后分离出的硫酸亚铁溶液提供了一种全新母液回收利用模式，工艺简单，运行成本相对较低，且得到一种附加价值高的四水硫酸亚铁，不仅使人造金红石母液得到有效合理的利用，还可促进钛白废酸浸取还原钛铁矿制备人造金红石工艺技术的发展，为该工艺扩大生产为氯化法提供优质人造金红石
原料提供了环保保障。
[0031](2)本专利技术最大限度提升了人造金红石母液利用价值，得到四水硫酸亚铁，有效避免传统处理方法带来的固体物质堆积引发的二次污染或人造金红石母液浓缩结晶法高昂的处理费用，实现了废物的多元化利用、综合利用和循环利用，具有很好的经济效益，改变传统废物粗放型处理模式。
[0032](3)本专利技术制备的四水硫酸亚铁为粒状，易分散，不团聚，用作水泥除铬剂时，相较七水亚铁，方便运输，储存等，有较好的发展前景。
附图说明
[0033]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0034]图1为本专利技术制备四水硫酸亚铁的工艺流程图；
[0035]图2为不同条件下制备得到的硫酸亚铁的形貌图。
具体实施方式
[0036]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四水硫酸亚铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将人造金红石母液进行浓缩处理和转晶处理，再进行固液分离，得到四水硫酸亚铁和含有硫酸亚铁的液相体系；所述浓缩处理的温度为60～80℃；所述浓缩处理至混合液中的铁的质量百分含量为14％～18％；所述转晶处理的温度为60～80℃。2.根据权利要求1所述的四水硫酸亚铁的制备方法，其特征在于，所述人造金红石母液经过预处理，所述预处理包括以下步骤：将铁单质和/或含有铁单质的物质与人造金红石母液混合并进行反应，至反应后的混合体系中酸的质量百分含量小于0.1％，再进行固液分离，收集液体进行所述浓缩处理；优选地，至反应后的混合体系中酸的质量百分含量为0.03％～0.95％。3.根据权利要求2所述的四水硫酸亚铁的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为15～90℃；优选地，所述反应的温度为45～70℃。4.根据权利要求1所述的四水硫酸亚铁的制备方法，其特征在于，所述转晶处理的时间为2～4h；优选地，所述转...

【专利技术属性】
技术研发人员：豆君，李珍珍，文军，娄晓杰，崔灿灿，刘琪琪，许菲菲，
申请(专利权)人：龙佰集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：