适用飞防作业含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物制造技术

本发明专利技术公开了适用飞防作业含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，属于杀虫农药技术领域，包括如下原料：氯虫苯甲酰胺、氟氯氰菊酯、消泡剂、润湿剂、分散剂和乳化剂；中间产物1经过羟汞化反应后生成有机金属化合物，使后续反应条件更加温和，便于反应；2,2,6,6

【技术实现步骤摘要】
适用飞防作业含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物


[0001]本专利技术属于杀虫农药
，具体涉及适用飞防作业含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物。

技术介绍

[0002]在植保无人机飞防作业过程中，为了减少用药次数，同时达到提高防治效果的目的，常常会遇到两种或两种以上的农药、叶面肥混配使用的情况。农药混用虽有很多好处，但切忌随意乱混。不合理地混用不仅无益，而且会产生相反的效果。不少用户希望一次用药能同时防治多种病虫害，于是把不同类型、不同剂型的农药进行混配。由于不清楚正确的药剂混配方法和加入顺序，不仅导致喷洒系统堵塞，甚至会发生药害。
[0003]氯虫苯甲酰胺高效广谱，对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果，还能控制鞘翅目象甲科、双翅目潜蝇科、烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。氟氯氰菊酯具有触杀和胃毒作用，持效期长，适用于棉花、果树、蔬菜、茶树、烟草、大豆等植物的杀虫。能有效地防治禾谷类作物、棉花、果树和蔬菜上的鞘翅目、半翅目、同翅目和鳞翅目害虫。为了方便通过无人机喷施含这两种组分的农药组合物，需要通过添加消泡剂，防止药液因无人机振动产生大量的泡沫，影响喷施效果，但现有的消泡剂消泡效果不佳。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供适用飞防作业含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，以解决
技术介绍
中的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：适用飞防作业含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，按质量份计，包括如下原料：氯虫苯甲酰胺1
‑
15份、氟氯氰菊酯1
‑
15份、消泡剂3
‑
5份、润湿剂2
‑
5份、分散剂2
‑
3份、乳化剂6
‑
8份；
[0006]其中消泡剂通过如下步骤制备：
[0007]步骤一：向烧瓶中加入十一甲基五硅氧烷和1,4
‑
戊二烯，通入氮气做保护气，边加热边滴加催化剂，在磁力搅拌的条件下保温反应8
‑
10h，减压分馏后得到中间产物1；催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，氯铂酸和异丙醇的用量比为0.0015mol：100mL；十一甲基五硅氧烷、1,4
‑
戊二烯和催化剂的用量比为1mol：1mol：15mL；
[0008]反应过程如下所示：
[0009]步骤二：向烧瓶中加入N
‑
溴代琥珀酰亚胺，再加入50倍体积的丙酮溶液，边磁力搅拌边加入对甲酚，在65
‑
75℃的条件下反应1
‑
1.5h，减压分馏后得到中间产物2；将中间产物2与质量分数为15％的氢氧化钠溶液混合，回流反应8
‑
10h，减压分馏得到中间产物3；N
‑
溴代琥珀酰亚胺和对甲酚的用量比为0.25mol：27g；中间产物2和氢氧化钠溶液的用量比为20g：300mL；
[0010]反应过程如下所示：
[0011]步骤三：将中间产物1预处理后加入烧瓶中，加入中间产物3和丙酮，在三氟甲磺酸做催化剂的条件下回流反应3.5
‑
4h，向烧瓶中继续加入硼氢化钠做还原剂，磁力搅拌5
‑
10min后减压分馏得到改性剂；预处理的步骤为将中间产物1与10倍体积的质量分数为10％的醋酸汞溶液混合，磁力搅拌10
‑
15min；中间产物1、中间产物3、三氟甲磺酸和硼氢化钠的用量比为20g：12g：5mL：3g；
[0012]反应过程如下所示：
[0013]步骤四：向烧瓶中加入2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑4‑
胺和改性剂，再加入质量分数为30％的甲醛/乙醇溶液和氢氧化钠，在磁力搅拌和55
‑
65℃的条件下反应2.5
‑
3h，减压分馏得到消泡剂；2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑4‑
胺、改性剂、甲醛/乙醇溶液和氢氧化钠的用量比为5g：12g：100mL：1.8g；
[0014]反应过程如下所示：
[0015]含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物通过如下步骤制备：
[0016]将氯虫苯甲酰胺、氟氯氰菊酯和乳化剂加入反应釜中，搅拌30
‑
60min；再加入消泡剂、润湿剂和分散剂，继续搅拌1.5
‑
2h。
[0017]其中，乳化剂为失水山梨醇单油酸酯和山梨醇酐单油酸酯中的任意一种；润湿剂为拉开粉BX；分散剂为三唑、芳烷基三唑和N
‑
三唑酰基苯胺中的任意一种；杀虫组合物的剂型包括水剂、悬浮剂、微乳剂。
[0018]本专利技术的有益效果：消泡剂以十一甲基五硅氧烷为初始原料，结构对称，与1,4
‑
戊二烯反应后的中间产物1仍带有一个碳碳双键；中间产物1经过羟汞化反应后生成有机金属化合物，使后续反应条件更加温和，便于反应；在三氟甲磺酸的催化下生成使中间产物3上的醇羟基与中间产物1上的双键发生成醚反应，然后在硼氢化钠的还原下脱去醋酸汞，得到带有酚型单元的改性剂；2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑4‑
胺在碱性的条件下形成带碳正离子的中间体，中间体发生活化与改性剂发生亲和取代反应，接枝到酚羟基的邻位，形成最终的消泡剂；十一甲基五硅氧烷比水的表面张力小，且该消泡剂带有仲胺基，能与水形成氢键，增加了其亲水性，更易于在该杀虫组合物的药液中分散均匀，降低泡沫局部表面张力，使泡沫破灭，有助于杀虫组合物的喷施。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]制备消泡剂，包括如下步骤：
[0022]步骤一：向烧瓶中加入十一甲基五硅氧烷和1,4
‑
戊二烯，通入氮气做保护气，边加热边滴加催化剂，在磁力搅拌的条件下保温反应8h，减压分馏后得到中间产物1；催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，氯铂酸和异丙醇的用量比为0.0015mol：100mL；其中，十一甲基五硅氧烷、1,4
‑
戊二烯和催化剂的用量比为1mol：1mol：15mL；
[0023]步骤二：向烧瓶中加入N
‑
溴代琥珀酰亚胺，再加入50倍体积的丙酮溶液，边磁力搅
拌边加入对甲酚，在65℃的条件下反应1h，减压分馏后得到中间产物2；将中间产物2与质量分数为15％的氢氧化钠溶液混合，回流反应8h，减压分馏得到中间产物3；N
‑
溴代琥珀酰亚胺和对甲酚的用量比为0.25mol：27g；其中，中间产物2和氢氧化钠本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.适用飞防作业含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，其特征在于，按质量份计包括如下原料：氯虫苯甲酰胺1
‑
15份、氟氯氰菊酯1
‑
15份、消泡剂3
‑
5份、润湿剂2
‑
5份、分散剂2
‑
3份、乳化剂6
‑
8份；其中消泡剂通过如下步骤制备：向烧瓶中加入2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑4‑
胺和改性剂，再加入质量分数为30%的甲醛/乙醇溶液和氢氧化钠，在磁力搅拌和55
‑
65℃的条件下反应2.5
‑
3h，减压分馏得到消泡剂。2.根据权利要求1所述的适用飞防作业含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，其特征在于，2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑4‑
胺、改性剂、甲醛/乙醇溶液和氢氧化钠的用量比为5g：12g：100mL：1.8g。3.根据权利要求1所述的适用飞防作业含氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，其特征在于，改性剂通过如下步骤制备：步骤一：向烧瓶中加入十一甲基五硅氧烷和1,4
‑
戊二烯，通入氮气，加热、加入催化剂，搅拌并保温反应8
‑
10h，减压分馏后得到中间产物1；步骤二：向烧瓶中加入N
‑
溴代琥珀酰亚胺，加入丙酮溶液和对甲酚，在65
‑
75℃的条件下反应1
‑
1.5h，减压分馏后得到中间产物2；将中间产物2与氢氧化钠溶液混合反应8
‑
10h，减压分馏得到中间产物3；步骤三：将中间...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝春华，朱永杰，李献，何孟夏，李单，
申请(专利权)人：中诚国联河南生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：