一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法技术

本发明专利技术提供了一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法，包括按顺序进行的如下步骤：(1)取一不锈钢反应釜中，加入EPEG大单体，加温至75

【技术实现步骤摘要】
一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法


[0001]本专利技术涉及减水剂
，具体地，涉及一种丙烯酸羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂是一种新型环保的减水剂，其制备工艺是先采用不饱和单体，如烯丙醇、甲基烯丙醇和异戊烯醇等为起始剂，在碱性条件下催化，制备具有聚合物活性的乙烯基聚乙二醇，也即聚醚大单体，再利用制备好的大单体与丙烯酸以及功能型不饱和单体发生聚合反应制备聚羧酸减水剂。
[0003]专利号为ZLCN201010101070.8的中国专利技术专利公开了一种聚羧酸减水剂及其制备方法，它是由A、B、C三种单体共聚而成的重均分子量为10000～30000的聚合物；其中，单体A与单体B的摩尔比为0.1～0.5∶1，单体A与单体C的摩尔比为5～10∶1；单体A为单羟基硅油聚氧乙烯醚丙烯酸酯，结构如下式(I)所示，其中，R1和R2是甲基或氨基；m是1～10的整数；n是13～49的整数；单体B为顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种；单体C为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯中的一种。本专利技术所述的减水剂性能稳定、减水率高、水泥适应性强、具有高引气性能且对环境无污染。本专利技术还提供了所述减水剂的制备方法，具有工艺简单、可操作强、能耗低等优点。
[0004]然而，该方法复杂，生产成本高，生产的减水剂减水率低、水泥适应性差、引气性差，抗压性低，不能满足使用者的需要。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法，解决了现有技术中，该类聚羧酸减水剂减水率低，抗压强度明显偏低的缺陷。
[0006]本专利技术的技术方案如下：一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法，包括按顺序进行的如下步骤：
[0007](1)取一不锈钢反应釜中，加入EPEG大单体，加温至75
‑
80℃，使EPEG大单体处于熔融状态；
[0008](2)加入羟基硅油酯化物和链转移剂，搅拌均匀，同时滴加丙烯酸或甲基丙烯酸和滴加过硫酸铵水溶液；其中，丙烯酸或甲基丙烯酸滴加时间50
‑
60分钟，过硫酸铵水溶液滴加时间55
‑
60分钟，滴加温度控制在75
‑
85℃；滴加完毕，保温90
‑
150分钟；
[0009](3)放料冷却，得到固体聚羧酸减水剂。
[0010]所述羟基硅油酯化物的制备方法为：取含5个硅原子的羟基硅油，丙烯酸，对苯二酚和对甲基苯磺酸加入酯化反应釜混合，而后通氮气10分钟，升温至105
‑
108℃，进行3小时酯化反应，酯化反应期间，丙烯酸和水雾化蒸发，用冷凝器冷却后收集丙烯酸和水，在并在
酯化反应完成后，加入反应釜。
[0011]所述羟基硅油酯化物的制备方法中，各原料用量为：含5个硅的羟基硅油250份；丙烯酸或甲基丙烯酸145份；对苯二酚0.35份；对甲基苯磺酸3.7份。
[0012]各组分的用量为：EPEG大单体4300份,羟基硅油酯化物130
‑
180份,链转移剂16
‑
18.5份；丙烯酸或甲基丙烯酸375
‑
430份；过硫酸铵水溶液,其中过硫酸氨含量为45
‑
55份,水含量为55
‑
100份。
[0013]所得聚羧酸减水剂的固含量为97.83％
‑
98.76％。
[0014]所述链转移剂为链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙胺中的一种或数种组合。
[0015]本专利技术采用丙烯酸或甲基丙烯酸与羟基硅油进行酯化，得到丙烯酸单酯与双酯的混合物，再与大单体以及丙烯酸/甲基丙烯酸进行聚合，由于酯化物水溶性极差，水溶液聚合不易实现，采用本体聚合，从而得到部分交联的含硅烷基的聚羧酸减水剂。
[0016]由于羟基硅油的疏水性以及独有特性，在聚羧酸分子中，对混凝土胶凝材料微粒具有较好的吸附，从而对水泥等颗粒具备了更好的分散性能。
[0017]少量丙烯酸羟基硅油双酯，在聚合过程中，聚羧酸减水剂分子形成少量的交联，在使用过程中，混凝土碱性条件下，丙烯酸羟基硅油酯经过水解后，由不具有分散作用的交联分子结构，水解成分子量以及分子结构合适分散作用的减水剂，从而提高了混凝土的保塌性能。
[0018]丙烯酸羟基硅油单酯，在混凝土碱性条件下，经水解后，成为羧酸阴离子，其原理与丙烯酸羟乙酯或羟丙酯减水剂的保塌作用机理类似。水解过程产生的阴离子，实现了混凝土的保塌性能，所不同的是，丙烯酸羟基硅油单酯或双酯，水解产生的羟基硅油，在混凝土固化前，具有减少混凝土气泡的功能，在保持混凝土耐久性能的条件下，强度会得到进一步改善。
[0019]本专利技术的有益效果为：经检测，本专利技术所述的用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法，得到聚羧酸减水剂，0.2％掺量减水率达到31％，混凝土出机含气量达到3.5％，3小时含气量达到2.0％，1小时经时塌落度损失小于20mm。本专利技术得到的羧酸减水剂的抗压强度与空白对照相比，在第3天，第7天，第28天，分别大于空白对照180％、175％、160％。在相同材料相同用量条件下，本专利技术得到羧酸减水剂的混凝土抗压强度：与普通聚羧酸高性能减水剂(标准型)对比，在第3天，第7天，第28天，分别增加9％、13％、7％。
[0020]所述，本专利技术所述的用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法，生产方法简单，易于操作，产品含水率低，利于微末化再加工。
具体实施方式
[0021]为了使本专利技术的专利技术目的，技术方案及技术效果更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。应理解，此处所描述的具体实施例，仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0022]首先制备羟基硅油酯化物：取含5个硅原子的羟基硅油250kg，丙烯酸145kg，对苯二酚0.35kg和对甲基苯磺酸3.7kg加入反应釜混合，而后通氮气10分钟，升温至105
‑
108℃，进行3小时酯化反应，酯化反应期间，丙烯酸和水雾化蒸发，用冷凝器冷却后收集丙烯酸和
水，酯化完成后，加入反应釜。最终得到羟基硅油酯化物396kg，其中：含有丙烯酸双酯25.6％，丙烯酸单酯53.5％，丙烯酸15.1％，水5.8％。
[0023]实施例1.一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法，包括按顺序进行的如下步骤：
[0024](1)取5000L不锈钢反应釜，加入EPEG大单体4300kg，加温至75
‑
80℃，使EPEG大单体处于熔融状态；
[0025](2)搅拌下加入上述羟基硅油酯化物150公斤，链转移剂17公斤，搅拌均匀后，同时滴加丙烯酸385公斤，滴加过硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，包括按顺序进行的如下步骤：(1)取一不锈钢反应釜中，加入EPEG大单体，加温至75
‑
80℃，使EPEG大单体处于熔融状态；(2)加入羟基硅油酯化物和链转移剂，搅拌均匀，同时滴加丙烯酸或甲基丙烯酸和滴加过硫酸铵水溶液；其中，丙烯酸或甲基丙烯酸滴加时间50
‑
60分钟，过硫酸铵水溶液滴加时间55
‑
60分钟，滴加温度控制在75
‑
85℃；滴加完毕，保温90
‑
150分钟；(3)放料冷却，得到固体聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的用丙烯酸和羟基硅油酯合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述羟基硅油酯化物的制备方法为：取含5个硅原子的羟基硅油，丙烯酸，对苯二酚和对甲基苯磺酸加入酯化反应釜混合，而后通氮气10分钟，升温至105
‑
108℃，进行3小时酯化反应，酯化反应期间，丙烯酸和水雾化蒸发，用冷凝器冷却后收集丙烯酸和水，并在酯化反应完成后，加入反应釜。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：徐大勇，林磊，曾锦涛，
申请(专利权)人：广东科隆智谷新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：