一种烟用料液的品质鉴定方法技术

本发明专利技术涉及烟用料液品质控制技术领域，特别涉及一种烟用料液的品质鉴定方法。该方法包括：将烟用料液与萃取溶剂混合、震荡后，进行超声萃取；取上清液进行纯化后，进行高效液相色谱分析，采集测试样品和标准样品的色谱指纹图谱；对色谱指纹图谱进行原始数据信息处理，将色谱峰划分为大峰和小峰两类，计算测试样品的大峰与标准样品的相对百分偏差值，计算测试样品的小峰与标准样品的夹角余弦值；根据所得大峰偏差值和小峰夹角余弦值及允差控制标准，对测试样品的符合性进行判定。通过该方法可以准确鉴别出投标样品中与标准样品品质最接近的中标样品，以及批次间质量是否稳定。以及批次间质量是否稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种烟用料液的品质鉴定方法


[0001]本专利技术涉及烟用料液品质控制
，特别涉及一种烟用料液的品质鉴定方法。

技术介绍

[0002]烟用料液是在烟草制品加工过程中，施加于烟草上具有减轻刺激性，使烟气柔和细腻，改善余味，并可改进烟草的物理性能，如保润性、柔韧性、燃烧性和防霉等作用，并具有一定香气的混合物。它的质量稳定性直接关系到卷烟产品的质量稳定性。
[0003]目前，行业现行的烟用料液质控标准主要有常规理化指标(折光指数、相对密度、酸值、溶混度、澄清度、挥发性物质总量)，重金属、禁用成分等安全性指标，嗅香和感官评价。但是这些指标还存在着表征性不强，对质量稳定性监控力度不够等缺陷，不能深层次表征出烟用料液的化学组成及其变化。由于烟用料液中溶剂含量很高，折光指数、相对密度等一些物理指标主要受溶剂影响，因此这两项指标不能准确灵敏地反映料液中有效化学成分的变化，酸值、挥发性成分总量等指标也很难反映出料液中不同化学成分的变化。嗅香和感官评价容易受主观意识、环境和个体差异等因素变化的影响，评价的结果差异较大。
[0004]指纹图谱作为目前比较流行的一种新的质量控制手段，它是从整体上研究复杂物质体系的技术，己经在许多领域中得到应用。行业内外也进行了一些烟用料液指纹图谱质量控制的应用研究。截止目前，这些研究尚存在一些缺陷，主要表现在如下方面：(1)分析方法通用性不强，报道的方法不能适用于物理性状、化学性质差异巨大的各种烟用料液的分析；(2)对色谱指纹图谱进行相似度计算时，对所有的色谱峰进行一个模式处理，不分大小峰，这样计算结果对小色谱峰有歧视。除溶剂外，很多烟用料液中会存在一种或几种含量较大的主要成分(化学物质)，而数量众多的其它化学物质，而且通常是比较重要的功能性香味物质，含量则较低；另一方面，在相似度计算时也没有考虑到稀释效应的影响。当所有色谱峰同比例增加或减小时，色谱峰的整体相似度差异微小。因此，只有解决好这些技术问题，才能实现色谱指纹图谱对烟用料液质量稳定性的科学、准确控制。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种烟用料液的品质鉴定方法。通过该方法可以准确鉴别出投标样品中与标准样品品质最接近的中标样品，以及批次间质量是否稳定。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种烟用料液的品质鉴定方法，包括以下步骤：
[0008]将烟用料液与萃取溶剂混合、震荡后，进行超声萃取；取上清液进行纯化后，进行高效液相色谱分析，采集测试样品和标准样品的色谱指纹图谱；
[0009]对色谱指纹图谱进行原始数据信息处理，将色谱峰划分为大峰和小峰两类，计算测试样品的大峰与标准样品的相对百分偏差值，得到大峰偏差值；计算测试样品的小峰与标准样品的夹角余弦值，得到小峰夹角余弦值；大峰为归一化面积10％及以上的色谱峰，小
峰为归一化面积10％以下的色谱峰；
[0010]根据所得大峰偏差值和小峰夹角余弦值及允差控制标准，对测试样品的符合性进行判定。
[0011]作为优选，允差控制标准划分为以下四类：
[0012]I类：大峰偏差值≤20％，并且小峰夹角余弦值≥0.95；
[0013]II类：大峰偏差值≤25％，并且小峰夹角余弦值≥0.90；
[0014]III类：大峰偏差值≤30％，并且小峰夹角余弦值≥0.85；
[0015]IV类：大峰偏差值>30％，并且小峰夹角余弦值<0.85。
[0016]作为优选，对测试样品的符合性进行判定具体为：
[0017]根据允差控制标准，
[0018]符合I类或II类标准的烟用料液，内在品质与标准样品基本一致，质量较好；
[0019]符合III类标准的烟用料液，内在品质与与标准样品有一定的差异，稳定性一般；
[0020]符合IV类标准的烟用料液，质量变化较为剧烈。
[0021]作为优选，萃取溶剂为水和醇类的混合物，醇类包括但不限于甲醇和/或乙醇，水和醇类的体积比(1～5):1。
[0022]在本专利技术提供的具体实施例中，水和醇类的体积比3:1。
[0023]作为优选，以g/mL计，烟用料液与萃取溶剂的用量比为(0.1～1)：(1～100)。
[0024]作为优选，超声萃取的时间为5～20min。
[0025]在本专利技术提供的具体实施例中，超声萃取的时间为10min。
[0026]作为优选，纯化包括过SPE柱和滤膜。
[0027]优选地，滤膜为孔径0.22μm的滤膜。
[0028]作为优选，高效液相色谱的条件为：
[0029]检测器为二极管阵列检测器，检测波长为254～275nm；
[0030]样品的进样量为1～10μL；
[0031]液相色谱柱为ZORBAX SB
‑
Phenyl柱；
[0032]柱温为35～45℃；
[0033]流动相A为0.01％～0.05％盐酸，流动相B为乙腈；
[0034]流速为0.1～1.0mL/min；
[0035]梯度洗脱程序。
[0036]优选地，高效液相色谱的条件为：
[0037]检测波长为254nm或275nm。
[0038]样品的进样量为5μL。
[0039]液相色谱柱ZORBAX SB
‑
Phenyl柱的型号为：3.5mm
×
150mm，3.5μm。
[0040]柱温为40℃。
[0041]流动相A为0.025％盐酸。
[0042]流速为0.4mL/min。
[0043]梯度洗脱程序为：0～30min，100％～50％A；30～40min，100％B；40～45min，100％B；45～50min，100％A。
[0044]在本专利技术中，测试样品为投标样品或批次间样品。
[0045]本专利技术提供了一种烟用料液的品质鉴定方法。该方法包括：将烟用料液与萃取溶剂混合、震荡后，进行超声萃取；取上清液进行纯化后，进行高效液相色谱分析，采集测试样品和标准样品的色谱指纹图谱；对色谱指纹图谱进行原始数据信息处理，将色谱峰划分为大峰和小峰两类，计算测试样品的大峰与标准样品的相对百分偏差值，计算测试样品的小峰与标准样品的夹角余弦值；根据所得大峰偏差值和小峰夹角余弦值及允差控制标准，对测试样品的符合性进行判定。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：
[0046]1).本专利技术结合烟用料液的特性，首次提供了一种面向招标和批次间质量稳定性的烟用料液的品质鉴别方法。经过大量的实验反复验证，得到了最佳的分析参数组合，获取的图谱信息丰富，而且分离效果比较好，具有通用性、灵敏性和稳定性。
[0047]与申请号为200810049117.3的专利文件相比：(1)本专利技术采用的样品萃取方式先涡旋震荡，后超声萃取，样品混合较为均为，且样品中的有效成分萃取比较完全。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烟用料液的品质鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：将烟用料液与萃取溶剂混合、震荡后，进行超声萃取；取上清液进行纯化后，进行高效液相色谱分析，采集测试样品和标准样品的色谱指纹图谱；对色谱指纹图谱进行原始数据信息处理，将色谱峰划分为大峰和小峰两类，计算测试样品的大峰与标准样品的相对百分偏差值，得到大峰偏差值；计算测试样品的小峰与标准样品的夹角余弦值，得到小峰夹角余弦值；所述大峰为归一化面积10％及以上的色谱峰，所述小峰为归一化面积10％以下的色谱峰；根据所得大峰偏差值和小峰夹角余弦值及允差控制标准，对测试样品的符合性进行判定。2.根据权利要求1所述的品质鉴定方法，其特征在于，所述允差控制标准划分为以下四类：I类：大峰偏差值≤20％，并且小峰夹角余弦值≥0.95；II类：大峰偏差值≤25％，并且小峰夹角余弦值≥0.90；III类：大峰偏差值≤30％，并且小峰夹角余弦值≥0.85；IV类：大峰偏差值>30％，并且小峰夹角余弦值<0.85。3.根据权利要求2所述的品质鉴定方法，其特征在于，所述对测试样品的符合性进行判定具体为：根据所述允差控制标准，符合I类或II类标准的烟用料液，内在品质与标准样品基本一致，质量较好；符合III类标准的烟用料液，内在品质与与标准样品有一定的差异，稳定性一般；符合IV类标准的烟用...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金霞，金哲，李锋，王昇，
申请(专利权)人：吉林烟草工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：