一种氮杂环并苯化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮杂环并苯化合物及其制备方法，属于有机发光功能性材料中间体的合成领域，其化学名称为4,9

【技术实现步骤摘要】
一种氮杂环并苯化合物及其制备方法


[0001]本专利技术属于有机发光功能性材料中间体的合成领域，具体涉及一种氮杂环并苯化合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，大的并苯类化合物在材料化学，生物化学等领域的应用日益广泛，为该类材料的设计提供了灵活性，也利于其在有机电子应用方面更好的发挥作用。在制备大的并苯类化合物时，需要氮杂环并苯化合物作为中间体，但现有技术中的氮杂环并苯化合物结构单一，因此急需一种新型的氮杂环并苯化合物，将其用于制备大的并苯类化合物。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种氮杂环并苯化合物及其制备方法，该化合物可作为大的并苯类化合物中间体，其制备方法得到的氮杂环并苯化合物收率高，纯度高，同时反应时间短、工艺简单、生产成本低廉，适合工业化生产。
[0004]第一方面，本专利技术提供一种氮杂环并苯化合物，其特征在于，其化学名称为4,9
‑
二溴
‑
6,7
‑
二甲基
‑
[1,2,5]噻二唑[3,4
‑
g]喹喔啉；其结构式如下：
[0005]通过采用上述技术方案，该化合物可作为大的并苯类化合物中间体，用于制备大的并苯类化合物，缩短大的并苯类化合物的合成时间，提高生产效率。
[0006]第二方面，本专利技术提供一种氮杂环并苯化合物的制备方法，包括如下步骤：S1、在酸性条件下，将有机溶剂、还原剂混合均匀，加入4,7
‑
二溴
‑
5,6
‑
二硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑，制得4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺，其中，反应温度为45～55℃，反应时间为1～1.5h，；S2、在酸性条件下，将有机溶剂、3,4
‑
己二酮混合均匀，加入步骤S1制得的4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺，制得4,9
‑
二溴
‑
6,7
‑
二甲基
‑
[1,2,5]噻二唑[3,4
‑
g]喹喔啉，其中，反应温度为45～50℃，反应时间为7～8h。
[0007]通过采用上述技术方案，步骤S1，在酸性条件下，4,7
‑
二溴
‑
5,6
‑
二硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑经还原反应，制得4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺，氢离子的存在能够使得还原剂有效地释放出电子，增加活性住点，使4,7
‑
二溴
‑
5,6
‑
二硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑中的硝基与氢离子之间的反应几率增大，促进还原反应的进行。步骤S2，在酸性条件下，3,4
‑
己二酮易与4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺发生环合反应，制得4,9
‑
二溴
‑
6,7
‑
二甲基
‑
[1,2,5]噻二唑[3,4
‑
g]喹喔啉，该制备方法的反应方程式如下：本专利技术步骤S1反应温度为45～55℃，步骤S2反应温度为45～50℃，两步反应温度较低，对反应设备要求低，易实施，减低了对设备的损害；同时，两步反应时间可以缩短至8～9.5h，大大缩短了反应周期，提高反应效率。本专利技术制备方法制得的产物收率高，纯度高，具体地，收率＞75％，纯度＞84％，并且本专利技术制备方法工艺简单、反应原料低廉，有利于工业化生产。
[0008]在本专利技术的一个实施方案中，步骤S1中，反应温度为55℃，反应时间为1.5h。
[0009]在本专利技术的一个实施方案中，步骤S1中，反应温度为45℃，反应时间为1.5h。
[0010]在本专利技术的一个实施方案中，步骤S1中，反应温度为55℃，反应时间为1h。
[0011]在本专利技术的一个实施方案中，步骤S2中，反应温度为45℃，反应时间为7h。
[0012]在本专利技术的一个实施方案中，步骤S2中，反应温度为50℃，反应时间为7h。
[0013]在本专利技术的一个实施方案中，步骤S2中，反应温度为50℃，反应时间为8h。
[0014]优选的，步骤S1中，还原剂为Fe粉、Zn粉、Ni粉、Co粉中的一种。
[0015]优选的，步骤S1中，还原剂为100～200目。在本专利技术的一个实施方案中，还原剂可以为100目、150目、200目。
[0016]优选的，步骤S1中，步骤S1中，4,7
‑
二溴
‑
5,6
‑
二硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑与还原剂的摩尔比为1:9～1:10；步骤S2中，4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺与3,4
‑
己二酮的摩尔比为1:0.8～1:2。
[0017]在本专利技术的一个实施方案中，4,7
‑
二溴
‑
5,6
‑
二硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑与还原剂的摩尔比可以是1:9、1:92、1:95、1:98、1:10以及它们之间的任一值，优选为1:10。
[0018]在本专利技术的一个实施方案中，4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺与3,4
‑
己二酮的摩尔比可以是1:0.8、1:1、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8、1:2以及它们之间的任一值，优选为1:1.2。
[0019]优选的，步骤S1中，4,7
‑
二溴
‑
5,6
‑
二硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑与低碳脂肪酸的摩尔比为1:60～1:70。步骤S2中，4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺与低碳脂肪酸的摩尔比为1:4.5～1:6。
[0020]在本专利技术的一个实施方案中，4,7
‑
二溴
‑
5,6
‑
二硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑与低碳脂肪酸的摩尔比可以是1:60、1:62、1:64、1:66、1:68、1:70以及它们之间的任一值，优选为1:68。
[0021]在本专利技术的一个实施方案中，4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺与低碳脂肪酸的摩尔比可以是1:4.5、1:4.8、1:5.1、1:5.3、1:5.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮杂环并苯化合物，其特征在于，其化学名称为4,9
‑
二溴
‑
6,7
‑
二甲基
‑
[1,2,5]噻二唑[3,4
‑
g]喹喔啉；其结构式如下：。2.一种氮杂环并苯化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:S1、在酸性条件下，将有机溶剂、还原剂混合均匀，加入4,7
‑
二溴
‑
5,6
‑
二硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑，制得4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺，其中，反应温度为45～55℃，反应时间为1～1.5h；S2、在酸性条件下，将有机溶剂、3,4
‑
己二酮混合均匀，加入步骤S1制得的4,7
‑
二溴苯并[1,2,5]噻二唑
‑
5,6
‑
二胺，制得4,9
‑
二溴
‑
6,7
‑
二甲基
‑
[1,2,5]噻二唑[3,4
‑
g]喹喔啉，其中，反应温度为45～50℃，反应时间为7～8h。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，还原剂为Fe粉、Zn粉、Ni粉、Co粉中的一种。4.根据权利要求3所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文将，
申请(专利权)人：阜阳欣奕华材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：