一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法，通过将含邻苯二酚基团的小分子有机物作为辅助剥离剂，利用邻苯二基团与过渡金属的配位作用，再通过超声将块状的过渡金属双硫化合物分离成少层过渡金属双硫化合物。本发明专利技术制备出来的少层过渡金属双硫化合物具备高度结晶性,因而在中场效应晶体管、光电探测器等领域具有广泛的应用潜力。器等领域具有广泛的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法


[0001]本专利技术属于无机半导体领域，具体涉及一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属双硫化合物可以用通式MX2表示,其中M通常是元素周期表中从第四副族到第七副族的元素,X是以硫为代表的第六主族元素，包括Se、Te，但不包括O，Po，Lv。几十年来，大量过渡金属双硫化合物得到了广泛的研究，因为它可以形成具有不同电子结构的化合物。过渡金属双硫化合物是层状材料，其中有强的层内键和弱的层间键。过渡金属双硫化合物的每一层都由三个原子层组成，其中过渡金属被两个硫元素夹在中间。此外，硫原子是饱和的，因此不具有很高的活性。由于过渡金属双硫化合物的这些特点，所以可以允许通过溶液剥离或气相沉积的方法获得过渡金属双硫化合物的单层或少层。过渡金属双硫化合物从块体到少层，再到单层，其物理性质会发生巨大变化，这使得它们在催化、电子学和光子学等领域具有广泛的应用潜力。
[0003]然而，在过渡金属双硫化合物纳米片真正成为半导体工业的主流电子材料之前，必须完成对大面积过渡金属双硫化合物纳米片的大规模制备。使用一些有机溶剂，如N
‑
甲基吡咯烷酮、 N，N
‑
二甲基酰胺等，通过超声作用剥离层状过渡金属双硫化合物形成单层或少层结构是一项重大突破，但目前还存在一些问题：首先，超声作用生产的过渡金属双硫化合物纳米片产量虽然比化学气相沉积生产的产量高，但还是不满足大规模应用的需求；此外，目前超声剥离所使用的溶剂价格昂贵且有毒，在处理过程中需要特别小心，而且一些溶剂沸点高，难以去除。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法，通过将含邻苯二酚基团的小分子有机物作为辅助剥离剂，利用邻苯二基团与过渡金属的配位作用，再通过超声将过渡金属双硫化合物分离成少层，解决了上述
技术介绍
中存在的问题。
[0005]本专利技术的技术方案在于提供了一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法，具体包括如下步骤：
[0006](1)将称量好的含邻苯二酚基团的有机小分子溶解于液体溶剂中，得到质量分数为 0.1
‑
2.0％的含邻苯二酚基团的有机小分子的溶液；
[0007](2)将称量好的过渡金属双硫化合物加入至步骤(1)所得的含邻苯二酚基团的有机小分子的溶液中，其中过渡金属双硫化合物与含邻苯二酚基团的有机小分子的溶液的质量比为 0.5
‑
6:1；然后进行超声分散；
[0008](3)将步骤(2)所得的溶液采用离心工艺1进行处理，得到上层清液；再对上层清液采用离心工艺2进行处理，将所得沉淀分散至乙醇中，继续采用离心工艺2洗涤4
‑
6次，得到
少层的过渡金属双硫化合物。
[0009]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤(1)中的含邻苯二酚基团的有机小分子为3,4
‑
二羟基苯甲醛、多巴胺盐酸盐、鞣花酸、单宁酸、6,6',7,7'
‑
四羟基
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4,4,4'、4'
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四甲基
‑
2、 2'
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螺双苯并二氢吡喃、绿原酸和芸香苷水合物中的一种。
[0010]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤(1)中的液体溶剂为水、乙醇、甲醇、N
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甲基吡咯烷酮和N和N
‑
二甲基酰胺中的一种。
[0011]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤(1)中的含邻苯二酚基团的有机小分子的溶液的质量分数是0.2
‑
1.0％。
[0012]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤(2)中超声分散采用的温度为22
‑
28℃，时间为3
‑
5h。
[0013]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤(2)中过渡金属双硫化合物与含邻苯二酚基团的有机小分子的比例是1
‑
3:1。
[0014]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤(2)中的过渡金属双硫化合物为二硫化钼、二硫化钨、碲化钼、碲化钨、硒化钼和硒化钨中的一种。
[0015]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤(2)中的离心工艺1的转速为3000
‑
5000r/min，离心时间为30
‑
50min。
[0016]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤(2)中的离心工艺2的转速为10000
‑
12000r/min，离心时间为20
‑
40min。
[0017]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤(2)中的离心工艺3的转速为10000
‑
12000r/min，离心时间为20
‑
40min。
[0018]本技术方案与
技术介绍
相比，它具有如下优点：
[0019](1)本专利技术中邻苯二酚有机小分子的引入可以有效减弱过渡金属双硫化合物的层间作用力，并稳定超声剥离出来的少层过渡金属双硫化合物，使制备出来的少层过渡金属双硫化合物保留高质量的晶体结构。
[0020](2)本专利技术制备出来的少层过渡金属双硫化合物具备高度结晶性，该少层过渡金属双硫化合物在场效应晶体管、光电探测器等领域具有广泛的应用潜力。
附图说明
[0021]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。
[0022]图1为实施例1制备的少层二硫化钼的原子力显微镜图像，其中(a)是少层二硫化钼的二维平面图，(b)是少层二硫化钼片的3D图，(c)是少层二硫化钼的层高度图。
[0023]图2为实施例1制备的少层二硫化钼的透射电镜图像。
[0024]图3为实施例1制备的少层二硫化钼的X射线衍射图像。
具体实施方式
[0025]基于贻贝启发，邻苯二酚基团可在各种基材表面形成有效的共价或非共价键，基于此含邻苯二酚基团的有机小分子可以在过渡金属双硫化合物表面和层间结合。本专利技术提供了一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法，具体包括如下步骤：
[0026](1)将称量好的含邻苯二酚基团的有机小分子溶解于液体溶剂中，得到质量分数
为 0.1
‑
2.0％的含邻苯二酚基团的有机小分子的溶液；
[0027](2)将称量好的过渡金属双硫化合物加入至步骤(1)所得的含邻苯二酚基团的有机小分子的溶液中，其中过渡金属双硫化合物与含邻苯二酚基团的有机小分子的溶液的质量比为 0.5
‑
6:1；然后进行超声分散；
[0028](3)将步骤(2)所得的溶液采用离心工艺1进行处理，得到上层清液；再对上层清液采用离心工艺2进行处理，将所得沉淀分散至乙醇中，继续采用离心工艺2洗涤4
‑
6次，得到少层的过渡金属双硫化合物。
[0029]所述步骤(1)中含邻苯二酚基团的有机小分子为3,4
‑
二羟基苯甲醛、多巴胺盐酸盐、鞣花酸、单宁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将含邻苯二酚基团的有机小分子溶解于液体溶剂中，得到质量分数是0.1
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2.0％含邻苯二酚基团的有机小分子的溶液；(2)将过渡金属双硫化合物与步骤(1)所得的含邻苯二酚基团的有机小分子的溶液按照质量比0.5
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6:1进行混合，然后进行超声分散；(3)将步骤(2)所得的溶液采用离心工艺1进行处理，得到上层清液；再对上层清液采用离心工艺2进行处理，将所得沉淀分散至乙醇中，继续采用离心工艺2洗涤4
‑
6次，得到少层的过渡金属双硫化合物。2.根据权利要求1一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含邻苯二酚基团的有机小分子为3,4
‑
二羟基苯甲醛、多巴胺盐酸盐、鞣花酸、单宁酸、6,6',7,7'
‑
四羟基
‑
4,4,4'、4'
‑
四甲基
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2、2'
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螺双苯并二氢吡喃、绿原酸和芸香苷水合物中的一种。3.根据权利要求1一种少层过渡金属双硫化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的液体溶剂为水、乙醇、甲醇、N
‑
甲基吡咯烷酮和N,N
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二甲基酰胺中的一种。4.根据权利要求1一种少层...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁丛辉，唐振斌，许一婷，戴李宗，杨羽歆，梁芷暄，吴晨至，曾碧榕，罗伟昂，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：