氮化硅陶瓷零件及其制造方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷零件及其制造方法。本发明专利技术所述的氮化硅陶瓷零件，由以下质量百分比的原料制造而成：硅粉50～80％，α

【技术实现步骤摘要】
氮化硅陶瓷零件及其制造方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷零件及其制造方法。

技术介绍

[0002]Si3N4陶瓷是一种重要的结构材料，具有硬度大，本身润滑性好，并且耐磨损承受力强，因此成为制造滚珠轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等零部件的重要材料。
[0003]最早的硅粉氮化的方法合成Si3N4粉末的方法，成本较低，可以大规模生产，但产品粒度大，将纯度较高的硅粉置于反应炉内通氮气或氨气，加热到1200～1400℃进行氮化反应就可得到Si3N4粉末，但是原始这种由低廉价格的硅粉制备的氮化硅部件，强度、韧性和耐腐蚀性性能很低，很难满足先进汽车精细零件，工程要求比较高的零部件；并且，以硅粉氮化成氮化硅，需要将硅粉颗粒首先氮化为氮化硅，然后制作成型，制备工艺比较复杂，成型工艺繁琐，成型率较低。
[0004]SLS技术采用激光有选择的分层烧结固体粉末，并使烧结成型的固化层叠加，生成所需形状的制件，利用SLS技术成型陶瓷零件时，需要加入熔点较低的高分子材料作为粘结剂，得到的零件素坯还要依次通过排胶、高温烧结等工艺去除粘结剂，这又导致了素坯强度和致密度的下降。
[0005]目前市场上为满足高强度，高耐磨性的的氮化硅材料，多采用价格昂贵的纯度高的氮化硅粉末来满足市场的零件需求，但是昂贵的氮化硅原材料极大的限制了氮化硅陶瓷零件市场的推广与扩展，因此急需寻找一种制造成本低，制造工艺简单，又能依旧保证氮化硅陶瓷零件的高强度、高耐性、高抗弯性能的工艺方法，使氮化硅陶瓷零件得到规模性推广。
[0006]CN104609867A专利公开了一种选择性激光烧结陶瓷件的致密方法，包括选择性激光烧结技术打印陶瓷零件素坯，进行两次真空压力浸渍，将陶瓷零件进行包套后抽真空，然后经过冷等静压、排胶、预烧结、热等静压处理的制备步骤，制备的陶瓷零件，气孔率低，提高了零件致密度和强度，而采用的则是高纯度的氮化硅粉末或者氧化铝粉末原料，以此改善陶瓷零件的致密性和强度。
[0007]CN104628393B专利公开了一种高性能陶瓷的制备方法，包括陶瓷零件素坯、排胶处理、冷等静压处理、预烧结处理、热等静压包套制作同步送粉激光熔覆处理、热等静压烧结，精米加工的制备步骤，采用的是高纯度的氮化硅粉末为原料，无需抽真空，封装，周期短，效率高，成本低，强度高，性能好，但是零件的致密度受到了限制。
[0008]以上两件公开专利的第二专利技术人，作为本申请的专利技术人，在后期使用过程中，发现市场上高纯氮化硅粉末约在每千克在几百到几千不等，而普通工业硅粉价格低廉很多，这些原材料的成本高，令企业难以接受，市场难以推广的缺点，因此目前急需改变这种现状。

技术实现思路

[0009]本专利技术要解决的技术问题是提供一种氮化硅陶瓷零件，既能保持氮化硅陶瓷的高
强度、高抗弯性能、高硬度的性能优势，又能降低生产成本，达到市场推广的目的；本专利技术还提供其制备方法。
[0010]本专利技术所述的氮化硅陶瓷零件，由以下质量百分比的原料制造而成：
[0011]硅粉50～80％，
[0012]α
‑
Si3N420～50％，
[0013]粘结剂的质量占硅粉和α
‑
Si3N4总质量的5～30％，
[0014]助烧剂的质量占硅粉和α
‑
Si3N4总质量的0.5～5％；
[0015]硅粉为工业硅粉，纯度99.5％以上，粉末粒径为5～70μm；
[0016]α
‑
Si3N4的中位粒径为10
±
0.5μm。
[0017]粘结剂为双酚A型环氧树脂，粒径为10
‑
50μm。
[0018]助烧剂为氧化镁、氧化锆、碳粉中的一种或多种。
[0019]本专利技术所述的氮化硅陶瓷零件的制造方法，包括以下步骤：
[0020](a)选择性激光烧结技术制作零件素坯；
[0021](b)第一次真空压力浸渍；
[0022](c)第一次冷等静压处理；
[0023](d)排胶处理；
[0024](e)第二次真空压力浸渍；
[0025](f)第二次冷等静压处理；
[0026](g)反应烧结；
[0027](h)精密加工。
[0028]选择性激光烧结技术中激光器为35～60W的CO2激光器，预加热温度为40～60℃，单层厚度为0.1～0.2mm，扫描间距为0.1～0.2mm，扫描速度800～4000mm/s。
[0029]第一次真空压力熔渗浸渍中将零件素坯体置入真空箱中，抽真空至100pa～200pa，保压15～60min后注入8％～30％浓度的纳米Si3N4悬浮液淹没零件素坯，在真空状态下继续保持10min～20min，常压静置15min～60nin，再往真空压力浸渍器中充入氮气对浸渍液渗压20～60min，压力200Pa～300pa，将零件素坯放入烘箱中于80℃～120℃干燥1h～3h，将零件素坯使用包套密封包覆后进行抽真空处理。
[0030]第一次冷等静压升降压速度5MPa/s，压力升至200MPa，保压30s再降压。
[0031]排胶处理首先以2～4℃/min的速度升至粘结剂软化点温度T1
‑
10℃，再以2℃/min的升温速度升至150～170℃，保温1.5h，最后以2℃/min的速度升至T2+50℃，保温2h；T1为粘结剂熔点或者软化点，T2为完全分解温度。
[0032]第二次冷等静压升降压速度2MPa/s～4MPa/s，压力升至300MPa，保压30s再降压。
[0033]将零件素坯置于烧结气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中，以2～8℃/min速度升至烧结温度1420℃，保温2h；反应烧结后进行热等静压后处理，温度为1550℃～1700℃，选用氩气或者氮气作为HIP气氛，成型压力为100MPa～300Mpa，保温时间1～6h。
[0034]具体地，本专利技术所述的氮化硅陶瓷零件的制造方法，包括以下步骤：
[0035](a)将质量分数为50～80％的纯度99.5％以上，粉末粒径为5～70μm的工业硅粉、质量分数为20～50％中位粒径为10
±
0.5μm的α
‑
Si3N4通过球磨混合均匀，然后加入硅粉和α
‑
Si3N4总质量的5～30％的粒径为10
‑
50μm双酚A型环氧树脂和硅粉和α
‑
Si3N4总质量的0.5
～5％的助烧剂，采用选择性激光烧结技术(SLS)制作零件素坯，采用三维造型设计软件(如catia、solidworks，pro/E)设计陶瓷零件的三维数字模型，并用切片分层软件将其转为STL格式导入SLS设备，激光器为35～60W的CO2激光器，预加热温度为40～60℃，单层厚度为0.1～0.2mm，扫描间距为0.1～0.2mm，扫描速度800～4000mm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅陶瓷零件，其特征在于：由以下质量百分比的原料制造而成：硅粉50～80％，α
‑
Si3N
4 20～50％，粘结剂的质量占硅粉和α
‑
Si3N4总质量的5～30％，助烧剂的质量占硅粉和α
‑
Si3N4总质量的0.5～5％，硅粉为工业硅粉，纯度99.5％以上，粉末粒径为5～70μm；α
‑
Si3N4的中位粒径为10
±
0.5μm。2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷零件，其特征在于：粘结剂为双酚A型环氧树脂，粒径为10
‑
50μm。3.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷零件，其特征在于：助烧剂为氧化镁、氧化锆、碳粉中的一种或多种。4.一种权利要求1
‑
3任一项所述的氮化硅陶瓷零件的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)选择性激光烧结技术制作零件素坯；(b)第一次真空压力浸渍；(c)第一次冷等静压处理；(d)排胶处理；(e)第二次真空压力浸渍；(f)第二次冷等静压处理；(g)反应烧结；(h)精密加工。5.根据权利要求4所述的氮化硅陶瓷零件的制造方法，其特征在于：选择性激光烧结技术中激光器为35～60W的CO2激光器，预加热温度为40～60℃，单层厚度为0.1～0.2mm，扫描间距为0.1～0.2mm，扫描速度800～4000mm/s。6.根据权利要求4所述的氮化硅陶瓷零件的制造方法，其特征在于：第一次真空压力熔渗浸渍中将零件素坯体置...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹冲，张振翀，马金秋，
申请(专利权)人：淄博国创中心先进车用材料技术创新中心，
类型：发明
国别省市：