一种TFT行业用硫酸系ITO刻蚀液制造技术

本发明专利技术公开了一TFT行业用硫酸系I TO刻蚀液，属于液晶显示器薄膜晶体管行业电子化学品技术领域，包括以下质量百分比的原料：硝酸14

【技术实现步骤摘要】
一种TFT行业用硫酸系ITO刻蚀液


[0001]本专利技术属于液晶显示器薄膜晶体管(TFT)行业电子化学品
，具体涉及一种TFT行业用硫酸系ITO刻蚀液。

技术介绍

[0002]薄膜晶体管(TFT)液晶显示器是在扭曲向列液晶显示器中引入薄膜晶体管开关而形成的有源矩阵显示。铟锡氧化物(ITO)导电膜具有电阻率低，透光性好，高温稳定性佳及制备和图形加工工艺简单等诸多优点，是一种理想的透明电极材料，被广泛应用于LCD、PDP、FED、OLED、PLED等平板显示器上作为透明电极。为制备所需要的电极图形，就要对ITO导电膜进行蚀刻，湿蚀刻是主要的蚀刻方法之一，是采用化学试剂经化学反应达到目的。硫酸系ITO蚀刻液已在TFT行业中得到广泛应用，但市场上的硫酸系ITO蚀刻液的稳定性较差，较难控制蚀刻角度和金属层的蚀刻量。
[0003]因此，本领域技术人员有必要对现有的硫酸系ITO蚀刻液的相关技术进一步改进，以得到更高稳定性、更优的蚀刻效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种TFT行业用硫酸系ITO刻蚀液，
[0005]本专利技术需要解决的技术问题为：
[0006]目前，硫酸系ITO蚀刻液一般会加入硝酸，但是硝酸见光易分解成含氮氧化物，一方面影响刻蚀液的使用效率，另一方面产生毒害气体危害工作人员身体健康，并且现有的刻蚀液由于表面活性剂的活性差，导致刻蚀液性能不稳定，容易分层，并且渗透性差，进而导致刻蚀效果差。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种TFT行业用硫酸系ITO刻蚀液，包括以下质量百分比的原料：硝酸14
‑
17％、硫酸4
‑
6％、醋酸9
‑
11％、表面活性剂0.01
‑
0.05％、助剂0.05
‑
0.1％，余量为纯水；
[0009]该TFT行业用硫酸系ITO刻蚀液由以下步骤制成：
[0010]第一步：将硫酸、硝酸、醋酸、助剂、表面活性剂和纯水按配比称重配置；
[0011]第二步：将表面活性剂和助剂进行搅拌混合，得到表面活性剂复配混合物；
[0012]第三步：先加入所需2/3的纯水至配料罐，在搅拌下加入硫酸，再在搅拌下依次加入硝酸和醋酸，混合20min得到混合液；
[0013]第四步：向混合液中加入表面活性剂复配混合物，搅拌30min，然后加入剩余的纯水，搅拌1
‑
2h，得到粗料；
[0014]第五步：将粗料通入过滤器中过滤，滤液即为TFT行业用硫酸系ITO蚀刻液。
[0015]进一步地，硫酸浓度为93
‑
98％、硝酸浓度为63
‑
65％、醋酸浓度为99.8％；表面活性剂为烷基多葡糖苷、N
‑
烷基多葡糖苷、N
‑
烷基葡糖酰胺、脂肪酸烷氧基化物、脂肪酸聚乙二醇酯、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦和聚山梨酯中的一种或多种按任意比例混合。
[0016]进一步地，第五步中过滤次数大于两次，过滤器的微滤膜孔径为0.03
‑
0.10μm。
[0017]进一步地，所述助剂由以下步骤制成：
[0018]步骤1、将4
‑
羟甲基苯甲酸和四氢呋喃加入反应釜中，搅拌5min后，加入N，N
‑
二甲基乙醇胺，在转速为100
‑
200r/min条件下，进行搅拌并加入浓硫酸，在温度为80
‑
90℃的条件下，反应30
‑
50min，反应结束后，冷却至室温，加入等体积的去离子水洗涤2
‑
3次，分液，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到中间体1；
[0019]反应过程如下：
[0020][0021]步骤2、向三口烧瓶中依次加入中间体1、1，4
‑
二溴丁烷、异丙醇，转速80r/min条件下搅拌反应，边搅拌边将体系温度升至100℃，回流反应6h，反应结束后，减压蒸馏去除异丙醇，剩余产物于异丙醇和乙酸乙酯体积比1：1的混合溶剂中重结晶3次，得到中间体2；
[0022]反应过程如下：
[0023][0024]步骤3、向三口烧瓶中加入邻氨基苯酚、超纯水和质量分数36％的盐酸溶液，搅拌5min后，滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌，保持体系温度0
‑
5℃，反应30min后，过滤，收集滤液，0℃下保存备用，得到中间体3；
[0025]反应过程如下：
[0026][0027]步骤4、将3
‑
氨基苯甲酸、无水乙醇和质量分数36％的盐酸溶液加入三口烧瓶中，搅拌3
‑
5min后，控制反应温度5
‑
10℃，向三口烧瓶中逐滴交替滴加中间3和醋酸钠溶液，保持pH值在4
‑
6，滴加结束后，搅拌反应2h，升温至25℃，继续搅拌反应2h，然后加入氨水调节pH值为8，过滤，滤饼用去离子水洗涤3
‑
5次，60℃下干燥至恒重，得到中间体4；
[0028]反应过程如下：
[0029][0030]步骤5、将中间体4和乙二醇加入三口烧瓶中，搅拌3min后加入铜氨溶液，升温至95℃，搅拌反应2h，冷却至室温，过滤，滤饼水洗至无色后转移至浓度10mol/L的盐酸溶液中，搅拌反应1h，过滤水洗，60℃下干燥至恒重后，得到中间体5；
[0031]反应过程如下：
[0032][0033]步骤6、将中间体5、四甲基哌啶醇和二甲基亚砜加入三口烧瓶中，转速100
‑
200r/min条件下，搅拌反应并加入浓硫酸，控制反应温度为75
‑
85℃，反应30
‑
50min，反应结束后，加入等体积的去离子水洗涤2
‑
3次，分液，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏至恒重，得到中间体6；
[0034]反应过程如下：
[0035][0036]步骤7、氮气保护下，向圆底烧瓶中加入三氯氧磷，控制反应温度0
‑
5℃，然后通过恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中先后滴加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO
‑
3的四氢呋喃溶液、中间体6的四氢呋喃溶液和中间体2的四氢呋喃溶液，滴加结束后，升温至25
‑
30℃，保温反应4h后，再升温至60
‑
65℃，加入去离子水搅拌反应2h，接着于60
‑
65℃下减压蒸馏去除四氢呋喃，最后用质量分数15％的氨水溶液中和产物体系pH值为7.0
‑
7.5，得到助剂。
[0037]反应过程如下：
[0038][0039]优选的，步骤1中4
‑
羟甲基苯甲酸、四氢呋喃、N，N
‑
二甲基乙醇胺和浓硫酸的用量比为0.1mol：68
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TFT行业用硫酸系ITO刻蚀液，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：硝酸14
‑
17％、硫酸4
‑
6％、醋酸9
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11％、表面活性剂0.01
‑
0.05％、助剂0.05
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0.1％，余量为纯水；助剂由以下步骤制成：步骤1、将4
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羟甲基苯甲酸和四氢呋喃加入反应釜中，搅拌5min后，加入N，N
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二甲基乙醇胺，搅拌并加入浓硫酸，在温度为80
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90℃的条件下，反应30
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50min，反应结束后，冷却至室温，洗涤，分液，干燥，减压蒸馏，得到中间体1；步骤2、向三口烧瓶中依次加入中间体1、1，4
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二溴丁烷、异丙醇，搅拌反应，边搅拌边将体系温度升至100℃，回流反应6h，反应结束后，减压蒸馏、重结晶，得到中间体2；步骤3、向三口烧瓶中加入邻氨基苯酚、超纯水和盐酸溶液，搅拌5min后，滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌，保持体系温度0
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5℃，反应30min后，过滤，收集滤液，0℃下保存备用，得到中间体3；步骤4、将3
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氨基苯甲酸、无水乙醇和盐酸溶液加入三口烧瓶中，搅拌3
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5min后，控制反应温度5
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10℃，逐滴交替滴加中间3和醋酸钠溶液，保持pH值在4
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6，滴加结束后，搅拌反应2h，升温至25℃，继续搅拌反应2h，加入氨水调节pH值为8，过滤，滤饼洗涤，干燥，得到中间体4；步骤5、将中间体4和乙二醇加入三口烧瓶中，搅拌3min后加入铜氨溶液，升温至95℃，搅拌反应2h，冷却至室温，过滤，滤饼水洗至无色后转移至浓度10mol/L的盐酸溶液中，搅拌反应1h，过滤水洗，干燥，得到中间体5；步骤6、将中间体5、四甲基哌啶醇和二甲基亚砜加入三口烧瓶中，搅拌反应并加入浓硫酸，控制反应温度为75
‑
85℃，反应30
‑
50min，反应结束后，洗涤，分液，干燥，减压蒸馏，得到中间体6；步骤7、氮气保护下，向圆底烧瓶中加入三氯氧磷，控制反应温度0
‑
5℃，滴加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO
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3的四氢呋喃溶液、中间体6的四氢呋喃溶液和中间体2的四氢呋喃溶液，滴加结束后，升温至25
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30℃，保温反应4h后，再升温至60
‑
65℃，加入去离子水搅拌反应2h，接着于60
‑
65℃下减压蒸馏，最后用氨水溶液中和产物体系pH值为7.0
‑
7.5，得到助剂。2.根据权利要求1所述的一种TFT行业用硫酸系ITO刻蚀液，其特征在于，步骤1中4
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羟甲基苯甲酸、四氢呋喃、N，N
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二甲基乙醇胺和浓硫酸的用量比为0.1mol：68
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74mL：0.1mol：1.3
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1.7mL，浓硫酸的质量分数为96％。3.根据权利要求1所述的一种TFT行业用硫酸系ITO刻蚀液，其特征在于，步骤2中中间体1、1，4
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：戈烨铭，何珂，汤晓春，
申请(专利权)人：江阴润玛电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：