一种基于被动采样法的气相尼古丁电化学测定方法技术

本发明专利技术提供了一种基于被动采样法的气相尼古丁电化学测定方法，选用丝网印刷金电极，采用硫酸溶液电化学预处理电极，并选用手持便携式电化学工作站构建便携式尼古丁电化学传感器，将气相被动采样器和电化学检测装置连用；将该装置至于封闭箱中，暴露于不同浓度烟气环境，采用方波伏安法，在0.5V

【技术实现步骤摘要】
一种基于被动采样法的气相尼古丁电化学测定方法


[0001]本专利技术涉及电化学分析检测
，尤其是涉及一种测定烟气中尼古丁浓度的电化学方法。

技术介绍

[0002]烟草是一种历史悠久的特殊经济作物，在美国、中国、印度、巴西和古巴等国家都有广泛种植。我国烟草种植的总产量、总面积以及卷烟的生产量目前均居世界首位，现已成为我国一个重要的消费品和税收来源。吸烟有害健康是全世界共同关注的重大问题，最大程度的降低吸烟带来的危害，并保留烟草特有的香气和吃味是目前烟草行业的发展的两个方向。
[0003]尼古丁(Nicotine，又称烟碱(1
‑
甲基
‑
2(3
‑
吡啶基)吡咯烷)，简称NCT，在烟草中的含量约为1％
‑
2％，是烟草中的一种主要生物碱，常温下为一种难闻、味苦、淡黄色的油质液体，在光下久置易被氧化成暗灰色，可以迅速溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，能溶于水。
[0004]烟碱可使吸烟者的植物神经和中枢神经系统感受到刺激兴奋作用，因而烟碱与吸烟成瘾性相关，烟碱的含量直接关系到吸食者的使用体验和满足感，也与人体健康和环境危害息息相关。随着对吸烟危害人类健康的日益关注，对尼古丁含量的定量检测也成为人们关注的焦点。因此对烟草中的尼古丁的研究和浓度控制对于烟草品质、烟草的经济价值及降焦减害具有重要意义。
[0005]我国是一个烟草大国，吸烟产生的环境烟草烟气(ETS)是造成室内环境污染的主要原因之一，目前我国人民遭受二手烟危害的人数已超过5.4亿，这已引起了国家的高度重视。2006年1月《烟草控制框架公约》在我国正式生效后，大量的控烟工作陆续展开，二手烟暴露状况虽有所改善，但是距离《公约》规定的所有室内工作场所和室内公共场所都应无烟仍有很大距离，其中缺乏环境空气中烟草烟气的采样与检测方法是一个重要原因。
[0006]由于ETS成分复杂，通常需要通过测定它的特异性标志物尼古丁来判断ETS对室内环境的污染情况，这就需要一种高效率的采样方法及高灵敏度的检测方法，而在此方面的研究工作尚不完善。
[0007]在近二十年里，研究人员开发了许多测定NCT的方法，如拉曼光谱法、液相色谱法、高效液相色谱电化学法(HPLC
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EC)、气相色谱
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质谱法(GC
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MS)、滴定法、重量法，化学发光法等。
[0008]拉曼光谱法对于测定烟碱简便快速，但受其方法本身的灵敏度、准确度的限制及谱带宽度、波长选择性、范围、杂质等影响，易造成测定结果的偏差，80年代后期英国的研究工作表明，利用光谱仪测定烟碱时的测定结果低于实际值(Itoh et al.,High dilution surface
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enhanced Raman spectroscopy for rapid determination of nicotine in e
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liquids for electronic cigarettes.Analyst,2017,142(6):994
‑
998)；
[0009]液相色谱法及气相色谱
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质谱法是目前行业内普遍采用的分析方法，具有检测精度高的优点，但所需仪器昂贵、操作复杂，且在分析前需要进行试剂的衍生化处理，所需测
试时间长，不利于样品的现场快速检测(Nagarnaik et al.,A study of validation and uncertainty in real samples of nicotine polacrilex gum by reverse phase HPLC.Asian J.Pharmaceut Anal.2014,4:156
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161)；
[0010]电化学方法凭其灵敏度高、响应快、操作简便、样品需要量少、可微型便携化、价格低廉、可以实现现场在线检测分析等显著特点，已越来越多地用于尼古丁的定性定量检测。
[0011]如Suffredini等(Suffredini et al.,Electrochemical behavior of nicotine studied by voltammetric techniques at boron
‑
doped diamond electrodes.Anal.Lett.2005,38(10):1587
‑
1599)最早提出采用硼掺杂金刚石电极检测尼古丁，检测电位为+1.30V(vs.Ag/AgCl)，并且获得了良好的线性范围；
[0012]Stoces等( et al.,Electrochemical behavior of nicotine at unmodified carbon paste electrode and its determination in a set of refilling liquids for electronic cigarettes.Electroanal.2014,26:2655
‑
2663)采用碳糊电极对尼古丁进行检测，进一步降低检测电位至+0.95V(vs.Ag/AgCl)。
[0013]然而，这类修饰电极的方法成本较高，普通实验室难以制备或购买此类电极，因此，需要开发一种价格低廉、可操作性强、结果准确的烟叶尼古丁浓度测试的电化学方法。

技术实现思路

[0014]针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种基于被动采样法的气相尼古丁电化学测定方法，具有操作简单、价格低廉、选择性高、分析速度快等优势，检测结果与传统方法相比具有良好的准确性。
[0015]本专利技术的技术方案如下：
[0016]一种基于被动采样法的气相尼古丁电化学测定方法，具体步骤如下：
[0017](1)工作电极的预处理：
[0018]选用丝网印刷金电极，滴加120μL 0.5mol/L的H2SO4溶液于
‑
0.3V
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1.5V进行循环伏安法电化学处理，直到获得稳定的循环伏安图；
[0019](2)标准曲线的绘制：
[0020]在0.01mol/L PBS缓冲溶液中配制含有不同浓度尼古丁的溶液，作为尼古丁标准溶液，分别滴加120μL标准溶液于步骤(1)中预处理过的电极上；
[0021]采用方波伏安法，在0.5V
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0.9V的电压范围内对一系列不同浓度的尼古丁标准溶液进行检测，得到尼古丁的特征响应电流值；
[0022]在相同的测试条件下，依次记录每一个标准溶液浓度对应的特征响应电流值，并绘制成标准曲线，通过拟合曲线得到相应的线性回归方程；
[0023](3)烟草样品的测定：
[0024]将气相被动采样器和连用，置于封闭箱中，暴露于不同浓度烟气环境，采用方波伏安法，在0.5V
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0.9V的电压范围内进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于被动采样法的气相尼古丁电化学测定方法，其特征在于具体步骤如下：(1)工作电极的预处理：选用丝网印刷金电极，滴加120μL 0.5mol/L的H2SO4溶液于
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0.3V
‑
1.5V进行循环伏安法电化学处理，直到获得稳定的循环伏安图；(2)标准曲线的绘制：在0.01mol/L PBS缓冲溶液中配制含有不同浓度尼古丁的溶液，作为尼古丁标准溶液，分别滴加120μL标准溶液于步骤(1)中预处理过的电极上；采用方波伏安法，在0.5V
‑
0.9V的电压范围内对一系列不同浓度的尼古丁标准溶液进行检测，得到尼古丁的特征响应电流值；在相同的测试条件下，依次记录每一个标准溶液浓度对应的特征响应电流值，并绘制成标准曲线，通过拟合曲线得到相应的线性回归方程；(3)烟草样品的测定：将气相被动采样器和连用，置于封闭箱中，暴露于不同浓度烟气环境，采用方波伏安法，在0.5V
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0.9V的电压范围内进行检测，得到尼古丁的特征响应电流值。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤(1)所述丝网印刷金电极采用SPE标准尺寸，直径5毫米到1厘米。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：董昱璨，张冰倩，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：