一种用于毒死蜱识别与降解的纳米二氧化钛人工抗体壳层的制备方法技术

一种用于毒死蜱识别与降解的纳米二氧化钛人工抗体壳层的制备方法，包括如下步骤：首先，制备表面富含羧基的功能化单分散聚苯乙烯微球，然后，再将上述所制备的表面富含羧基的功能化单分散聚苯乙烯微球与3

【技术实现步骤摘要】
Natural Science). 2011,9,第28卷第5期）。
[0005]华中农业大学食品科技学院张璐研究团队利用沉淀法制备两种毒死蜱印迹聚合物, 采用光谱手段、吸附实验和Scatchard 分析等研究其结合机制。制备能特异性识别农药毒死蜱的分子印迹聚合物并研究其识别机制, 用于农作物中残留农药毒死蜱的分离富集及特异识别。制备的 2 种印迹聚合物对毒死蜱有特异吸附, 以甲基丙烯酸和 2
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乙烯基吡啶为单体制备的 MIP 存在两种结合位点。两种单体 MAA、2
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VP 分别与毒死蜱以 1∶3 和 1∶2配比结合, 两种聚合物均可用于样品中毒死蜱的分离富集（Journal of Food Safety and Quality. 2013, 2(C):1994
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2021）。
[0006]南昌大学梁汝萍等人2015年11月公开了专利技术专利（CN201310319972.2）“基于磁性分子印迹聚合物放大效应构建的SPR传感器在农药检测中的应用”，该专利技术公开了一种基于磁性分子印迹聚合物放大效应的表面等离子体共振传感器构建及其在农药检测中的应用，属于表面等离子体共振传感
它先以毒死蜱为模板分子，利用多巴胺的自聚合性能，合成对毒死蜱具有识别作用的磁性分子印迹聚合物。洗脱毒死蜱后，含有印迹空腔的磁性分子印迹聚合物具有良好的超顺磁性和高选择性，利用固定在金片表面的乙酰胆碱酯酶与毒死蜱之间的特异性相互作用，构建了基于磁性分子印迹聚合物放大效应的农药残留物识别检测传感界面，与传统的农残检测技术相比，本专利技术构建的基于磁性分子印迹聚合物放大效应的表面等离子体共振传感器对毒死蜱的检测灵敏度高和选择性好，具有很好的应用前景。
[0007]上述方法优点甚多，但其制备步骤繁琐、成本高、并且无法高效降解去除污染物，某些检测方法对大型仪器的依赖性强，无法满足家庭和现场检测的需求。
[0008]近年来，对痕量毒死蜱的检测技术层出不穷，2017年Xiaolu Sun等人发表论文
ꢀ“
Photoelectrochemical sensor based on molecularly imprinted film modified hierarchical branched titanium dioxide nanorods for chlorpyrifos detection”，该论文构建了一种基于分子印迹聚合物( MIP )修饰的分级分枝二氧化钛纳米棒( B
‑
TiO
2 NRs )的光电化学( PEC )传感器，用于氯吡虫啉( CPF )的灵敏高效检测。MIP制备过程中，对氨基硫酚( ATP )和CPF通过电聚合形成氢键相互作用组装在B
‑
TiO
2 NRs表面。通过扫描电子显微镜对MIP进行了表征，并通过循环伏安法进一步证实了MIP的成功合成。在所提出的传感平台中，光电流响应与CPF浓度成反比，因为随着CPF浓度的增加，绝缘层阻碍了光和电子传递的捕获。而且，MIP基B
‑
TiO
2 NRs ( MIP
‑
B
‑
TiO
2 NRs )对CPF的特异性检测比其他农药具有优异的识别能力。建立了检测CPF的PEC传感平台，线性范围为0.01 ~ 100 ng
·
mL
‑1，检出限为7.4 pg
·
mL
‑1。该传感器具有灵敏度高、选择性好、干扰小、稳定性高等特点，为农药残留及其他环境有害化学物质的检测提供了良好的应用平台。
[0009]扬州工业职业技术学院金党琴等人2021年7月公开了专利技术专利（CN201910229035.5）“双识别型毒死蜱传感器的制备、检测蔬菜中毒死蜱残留的方法及检测装置”，该专利技术公开了一种基于纳米钙钛矿材料的酶
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分子印迹双识别型毒死蜱传感器的制备方法，即MIP/ITO/CH3NH3PbI3/CS/AChE双识别型传感器的制备。本专利技术还公开了检测蔬菜中毒死蜱残留的方法，具体为：a、制作毒死蜱浓度与电流的线性关系图；b、测试样品中毒死蜱浓度；测量得到待测的毒死蜱溶液的抑制光电流信号值；利用制作的毒死蜱浓度与抑制光电流的线性关系图，以测量得到待测的毒死蜱溶液的抑制光电流信号值，得到待测
photocatalytic properties of TiO
2 hollow spheres”，该论文主要研究以苯乙烯
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甲基丙烯酸甲酯共聚物（PSMMA）微球为模板，采用溶胶
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凝胶法合成了二氧化钛空心球，无需任何表面活性剂或聚电解质。均匀的TiO2空心球由松散聚集的锐钛矿相纳米颗粒组成。与TiO2纳米颗粒（NPs）相比，TiO2空心球在降解甲基橙（MO）方面表现出更高的光催化活性，这可能是由于其更大的比表面积、更丰富的多孔结构和更大的带隙能（Catalysis Communications 10 (2009) 650
–
654）。
[0014]虽然上述专利技术有诸多可取之处，但是这些方法制备出的检测材料合成步骤繁琐，成本高，专一性差，且某些产物在高温高压强酸强碱下易变性，不利于保存。而分子印迹技术不仅可以克服上述缺陷，且其对痕量毒死蜱检测具有高选择性、高灵敏性，高吸附性为污染物的高效降解提供了基础。在近年实用的检测技术中，人工合成分子印迹技术独占鳌头，其在医药、化学等领域的应用更是数之不尽，如控缓释药物、毒死蜱检测、化学仿生传感器等。因此，基于分子印迹技术，对目标分析物具有检测作用的理想材料—一种用于毒死蜱识别与降解的纳米二氧化钛人工抗体壳层进入研究者的视野，因具有高选择性、强灵敏性、多结合位点、成本低廉、吸附动力学速度快、可高效降解污染物且能够重复循环使用等诸多优点，使其在化学分析检测和光催化降解等领域中占据越来越重要的地位。
[0015]周梦春等人公开了发表学术论文“分子印迹基质固相分散
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液相色谱法测定土壤中毒死蜱及代谢物残留量”，该论文以悬浮印迹聚合方法合成了毒死蜱分子印迹聚合物，该印迹聚合物对毒死蜱有特异性吸附，对其代谢产物3,5,6
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TCP也具有一定的吸附性能，采用该印迹聚合材料作为固相分散萃取剂进行土壤中毒死蜱及3,5,6
‑
TCP的残留测定，结果满足分析要求，方法在0.01~5.0 mg/kg范围内线性关系良好，相关系数为0.9985~0.9998；方法的检出限分别为0.571μg/kg（毒死蜱）、0.826μg/kg（3,5,6
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TCP）;相对标准偏差为1.16%~6.37%；回收率为82.0%~106.8%。该方法可用于土壤中毒死蜱及代谢物3,5,6
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TCP的残留测定。
[0016]王胜利等人公开了发表学术论文“毒死蜱磁性分子印迹聚合物的制备、表征及其应用”，该论文以毒死蜱为模板分子、磁性二氧化硅为载体、甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于毒死蜱识别与降解的纳米二氧化钛人工抗体壳层的制备方法，其特征在于：所述的纳米二氧化钛人工抗体壳层中洗脱了位于壳层的毒死蜱印迹分子，壳层的内部形成具有与印迹分子结构、大小和功能基互补的空穴结构，洗脱印迹分子的微球具有对目标分析物分子的特异性识别位点，实现对目标分析物分子特异性识别与降解，所述的纳米二氧化钛人工抗体壳层的制备过程如下：纳米二氧化钛人工抗体壳层的制备：量取制得的表面富含羧基的聚苯乙烯微球4~6mL置于100mL磨口锥形瓶中，再向此锥形瓶中加入20~40mL乙醇、20~30mg毒死蜱和9~10μL3
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氨丙基三乙氧基硅烷超声分散在上述溶液中，再缓慢加入20mL 10%钛酸四丁酯的乙醇溶液，在表面涂抹密封脂磨口玻璃塞密封，以500rpm转速进行反应1.5h，再加入3mL氨水继续反应2h，再用无水乙醇清洗三次后，在马弗炉中以5℃/min升温至550℃保温煅烧2h，将所...

【专利技术属性】
技术研发人员：高大明，赵家东，倪才雨，汪志辉，赵晓晓，夏潇潇，王竞，程远，张年玺，杨俊宇，杨恩，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：