利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法以及微通道系统技术方案

本发明专利技术涉及AEO及其衍生物生产技术领域，公开了利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法以及微通道系统，包括如下步骤：脂肪醇与催化剂经共混、换热后，作为流体A；环氧乙烷作为流体B；流体A和流体B进入第一微反应单元反应，流体A和流体B在第一微反应单元中进行开环加成反应，生成AEO；AEO进入第二微反应单元降温后，SO3进入第二微反应单元，SO3与AEO发生反应，反应结束后通入碱进行中和，中和后加水出料得到AES；第一微反应单元的末端与第二微反应单元的始端之间配置有第一背压阀，第二微反应单元的末端配置有第二背压阀。本申请的生产方法，工艺操作安全性好，混合效率高，传热传质效果好，同时生产效率高。同时生产效率高。同时生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法以及微通道系统


[0001]本专利技术涉及AEO及其衍生物生产
，具体地说，涉及利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法以及微通道系统。

技术介绍

[0002]脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)是非离子型表面活性剂中最典型的代表品种，其品种多，价格低廉，具有较好的表面性能，如润湿性和乳化性能好、能抗硬水、能用于低温洗涤，易生物降解，被广泛用于农药、医药、印染、涂料、石油、化妆品等不同的领域。
[0003]当前制备AEO多采用间歇式乙氧基化工艺，如公开号为CN 202658118 U的专利，具体是先把脂肪醇和催化剂加入反应釜，接着间歇式地通入定量的环氧乙烷，使其与釜内的脂肪醇接触进行反应，逐渐生成所需加合数的脂肪醇聚氧乙烯醚。采用釜式反应器进行反应时，由于AEO为开环反应，在反应过程中，釜式反应器的换热面积小，反应温度不易控制，使得反应体系中的液态物料停留时间不一致，从而存在传热效果差，物料的混合效率低的问题。如公开号为CN109851768A的专利，该专利将脂肪醇、环氧乙烷注入管道反应器中反应制备到产品。采用传统的管道反应器进行反应时，传统管道反应器的压力及流速下烷氧基反应速度较慢，这时需要诱导期来进行开环加成的过程，从诱导期到反应期的过程时间较长，通常需要数个小时进行。
[0004]脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)是由AEO经过硫化制得的一种阴离子表面活性剂，为无色或微黄色透明膏状体，易溶于水，具有较好的去污、乳化、发泡性能和抗硬水性且性能温和，因而被广泛应用于香波、浴液、餐具洗涤剂以及复合皂等产品中。
[0005]公开号为CN112795004A、CN109134843A的专利，公开了AES的制备方法，在该反应的制备过程中，需要使用占地面积大的膜式反应器，同时中和稀释过程需进行分离后方可进行；同时，传统的制备方式均采用两段式制备方法，先制备得到AEO2，再通过AEO2制备得到AES，第一段AEO2需用到乙氧基设备，第二段需用到专门的膜式磺化设备。
[0006]微通道反应器是一种单元反应界面尺度为微米量级的微型化化学反应系统。由于微反应器具有小尺寸、大比表面积和规整的微通道、传热系数可达25000W/(m2·
K)等特点，因此具有高速混合、高效传热、易于过程控制、几乎无放大效应和参与反应的反应物存留量小而被快速消耗等方面表现出超常的能力，所以微反应器技术适用于强放热、易燃、易爆、易聚合和有毒等危险化学品参与的化学反应。

技术实现思路

[0007]<本专利技术解决的技术问题>
[0008]当前的AEO、AES制备过程中，存在操作繁琐、设备占地面积大，反应时间长，散热慢，混合效率低，AEO和AES成品质量低的问题。
[0009]<本专利技术采用的技术方案>
[0010]针对上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法以及微通道系统。
[0011]具体内容如下：
[0012]第一，本专利技术提供了利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法，包括如下步骤：
[0013](1)微通道反应器包括第一微反应单元和第二微反应单元；
[0014](2)脂肪醇与催化剂经共混、换热后，作为流体A；环氧乙烷作为流体B；
[0015](3)流体A和流体B进入第一微反应单元反应，流体A和流体B在第一微反应单元中进行开环加成反应，生成AEO；
[0016](4)AEO进入第二微反应单元降温后，SO3进入第二微反应单元，SO3与AEO发生反应，反应结束后通入碱进行中和，中和后加水出料得到AES；
[0017]第一微反应单元的末端与第二微反应单元的始端之间配置有第一背压阀，第二微反应单元的末端配置有第二背压阀。
[0018]第二，本专利技术提供了一种微通道系统，包括顺次相接的进料段、第一微反应单元和第二微反应单元；
[0019]进料端包括A液进料管线和B液进料管线，第一微反应单元包括若干个串联的微反应器，第二微反应单元单元包括若干个串联的微反应器；
[0020]A液通过计量泵A进入第一微反应单元中处于始端的微反应器，B液通过计量泵B至少要进入第一微反应单元中处于始端的微反应器。
[0021]<本专利技术达到的有益效果>
[0022](1)利用微通道反应瞬间反应时，反应物少的优势，能够有效地克服传统反应釜中环氧乙烷聚合时，存在的易燃易爆的缺点，提升了工艺操作的安全性，同时有着更高的混合效率以及更好的传热传质，不仅如此，与传统的管道反应器相较，在几分钟内即可完成诱导期到反应器的过渡，在高压条件下也进一步加速了诱导过程，从而缩短反应时间。
[0023](2)利用微通道系统设备的不同微反应单元的分区控温、控压，通过连续法即可制备得到AES，从而实现了传统分步制备AES需用到的不同设备的功能，同时还能够解决设备占地大、传质慢、换热慢的问题，同时规避了传统复杂的操作工艺，极大地提升了生产效率。
[0024](3)利用微通道反应能够有效强化传质的特性，使得环氧乙烷与脂肪醇实现快速、均匀地混合，从而使得反应时间较反应釜、管道反应器有着较大程度的提升，大幅度缩短反应停留时间，提高生产效率。
[0025](4)利用微通道反应能够有效强化传热能力，使得反应热与系统外的导热介质及时进行交换，从而避免了局部热点的形成，实现了精准控制反应温度的目的。
附图说明
[0026]图1为具体实施方式中第一微反应单元的结构示意图；
[0027]图2为具体实施方式中第二微反应单元的结构示意图；
[0028]图3为实施例1中AEO2的GC图；
[0029]图4为对比例1中AEO2的GC图；
[0030]图5为实施例1中AES的GC图；
[0031]图6为对比例1中AES的GC图。
具体实施方式
[0032]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0033]第一，本专利技术提供了一种利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法，包括如下步骤：
[0034](1)微通道反应器包括第一微反应单元和第二微反应单元；
[0035](2)脂肪醇与催化剂经共混、换热后，作为流体A；环氧乙烷作为流体B；
[0036](3)流体A和流体B进入第一微反应单元反应，流体A和流体B在第一微反应单元中进行开环加成反应，生成AEO；
[0037](4)AEO进入第二微反应单元降温后，SO3进入第二微反应单元，SO3与AEO发生反应，反应结束后通入碱进行中和，中和后加水出料得到AES；
[0038本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)微通道反应器包括第一微反应单元和第二微反应单元；(2)脂肪醇与催化剂经共混、换热后，作为流体A；环氧乙烷作为流体B；(3)流体A和流体B进入第一微反应单元反应，流体A和流体B在第一微反应单元中进行开环加成反应，生成AEO；(4)AEO进入第二微反应单元降温后，SO3进入第二微反应单元，SO3与AEO发生反应，反应结束后通入碱进行中和，中和后加水出料得到AES；第一微反应单元的末端与第二微反应单元的始端之间配置有第一背压阀，第二微反应单元的末端配置有第二背压阀。2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法，其特征在于，第一微反应单元的压力控制在1.3～1.8MPa，温度控制在140～190℃。3.根据权利要求2所述的利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法，其特征在于，第一微反应单元的流量控制在6～16mL/min，停留时间为6～15min。4.根据权利要求2所述的利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法，其特征在于，流体A和流体B分别通过计量泵进入第一微反应单元，流体A的进料温度保持在40～60℃，流体B的进料压力保持在0.4～0.8MPa。5.根据权利要求2所述的利用微通道反应器连续化生产AEO、AES的方法，其特征在于，第一微反应单元由多个串联相接的微反...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄凤翔，杨俊，董彪，陈中华，袁波，
申请(专利权)人：四川鸿鹏新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：