一种高活性OER和ORR催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于高活性催化材料的技术领域，具体的涉及一种高活性OER和ORR催化剂的制备方法。所述制备方法通过简单的湿化学法将Ni(OH)2纳米片直接垂直生长到MXene上制备出一种高活性OER和ORR的催化剂催化剂。该制备方法操作简单，易于控制；制备过程原材料选用金属硝酸盐等廉价基本无害的化学药品，可降低成本，有利于工业化生产。有利于工业化生产。有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高活性OER和ORR催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于高活性催化材料的
，具体的涉及一种高活性OER和ORR催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着能源危机和环境问题的日益突出，能源的储存与转化技术得到越来越多的关注，如金属
‑
空气电池、光电解水和燃料电池等等。电催化析氧和氧还原是能源转换技术中十分重要的反应过程，但由于空气电极放电反应ORR(氧还原反应)与空气电极充电反应OER(氧析出反应)的反应电化学过程相当复杂，涉及一系列动力学缓慢的多步电子转移电化学反应，且反应电位窗口较宽，导致该类反应一般具有较大的过电势，可逆性较差。同时ORR反应过程中会产生相当数量的过氧化物副产物，降低催化效率，影响电池隔膜寿命，最终影响金属
‑
空气电池的能量密度和使用寿命。
[0003]电催化剂能够有效降低电化学极化，对加快氧气电化学反应，提升电池容量具有至关重要的作用。传统的Pt,Ru,Ir基催化剂对于ORR和OER具有良好催化活性，然而受限于其高昂的价格和极其有限的储量，难以大规模实现商用化。因此亟需寻找和开发具有高活性、高选择性和高稳定性的非贵金属催化剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种高活性OER和ORR催化剂的制备方法，该制备方法操作简单，易于控制；制备过程原材料选用金属硝酸盐等廉价基本无害的化学药品，可降低成本，有利于工业化生产。
[0005]本专利技术的技术方案为：一种高活性OER和ORR催化剂的制备方法，首先将MXene分散在去离子水中超声处理得到MXene溶液；然后将Ni(NO3)2·
6H2O溶解在MXene溶液中并搅拌得到混合溶液，再将含有C6H5O7Na3和HMTA的去离子水溶液加入至上述混合溶液中并搅拌，将所得溶液加热至80～90℃，在搅拌条件下保持8～10小时后，待溶液冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到Ni(OH)2纳米阵列垂直生长在二维MXene上的Ni(OH)2‑
MXene复合材料。
[0006]所述MXene为10～50mg，分散于50mL去离子水中；Ni(NO3)2·
6H2O为2.5mmol；含有C6H5O7Na3和HMTA的去离子水溶液为50mL，其中所含C6H5O7Na3为0.25mmol，HMTA为2.5mmol。
[0007]所述超声处理时间为1～2小时；Ni(NO3)2·
6H2O的溶解搅拌时间为0.5～1小时；去离子水溶液加入至混合溶液的搅拌时间为1～2小时；溶液加热搅拌的转速为500rmp。
[0008]所述洗涤采用去离子；干燥为在
‑
50℃冷冻干燥24小时。
[0009]所述MXene为d
‑
MXene。
[0010]所述MXene为Ti3C2T
x
、Ti2CT
x
、Cr2CT
x
。
[0011]本专利技术的有益效果为：本专利技术所述高活性OER和ORR催化剂的制备方法采用在MXene上合理设计过渡金属氢氧化镍纳米阵列得到催化剂。通过简单的湿化学法将Ni(OH)2纳米片直接垂直生长到MXene上制备出一种高活性OER和ORR的催化剂催化剂。
[0012]通过所述制备方法制得的催化剂复合材料中，MXene纳米薄片为Ni(OH)2的成核和生长提供了空间位阻，使得Ni(OH)2直接垂直排列生长在MXene的富羟基表面，有效地阻止了自身的聚集，暴露出更多的边缘活性中心表现为较高的比表面积。更重要的是，Ni(OH)2和MXene之间的紧密界面带来了有效的电荷转移和氧活化，在两者的协同作用下该复合材料成为优异的ORR/OER电催化剂。
[0013](2)所述制备方法通过恒温溶剂热反应、离心洗涤以及冷冻干燥得到催化剂，操作简单，易于控制；制备过程原材料选用金属硝酸盐等廉价基本无害的化学药品，可降低成本，有利于工业化生产。
附图说明
[0014]图1为实施例1所制得的Ni(OH)2‑
MXene复合材料的SEM图。
[0015]图2为实施例1所制得的Ni(OH)2‑
MXene复合材料用于电催化的OER与ORR图。
具体实施方式
[0016]下面结合附图，对本专利技术的技术方案进行详细的说明。
[0017]实施例1
[0018]所述高活性OER和ORR催化剂的制备方法，首先将23.18mg的d
‑
MXene分散在50mL去离子水中超声处理1小时得到MXene溶液；然后将2.5mmolNi(NO3)2·
6H2O溶解在MXene溶液中并搅拌1小时得到混合溶液，再将含有0.25mmolC6H5O7Na3和2.5mmolHMTA的去离子水溶液50mL加入至上述混合溶液中并搅拌2小时，将所得溶液加热至90℃，在转速为500rmp的搅拌条件下保持9小时后，待溶液冷却至室温，离心收集产物；去离子水洗涤；在
‑
50℃冷冻干燥24h后得到Ni(OH)2纳米阵列垂直生长在二维MXene上的Ni(OH)2‑
MXene(氢氧化镍纳米片阵列
‑
MXene)复合材料。
[0019]由图1可见，Ni(OH)2纳米阵列垂直生长在二维MXene上。
[0020]实施例2
[0021]所述高活性OER和ORR催化剂的制备方法，首先将12mg的d
‑
MXene分散在50mL去离子水中超声处理2小时得到MXene溶液；然后将2.5mmolNi(NO3)2·
6H2O溶解在MXene溶液中并搅拌1小时得到混合溶液，再将含有0.25mmolC6H5O7Na3和2.5mmolHMTA的去离子水溶液50mL加入至上述混合溶液中并搅拌1小时，将所得溶液加热至85℃，在转速为500rmp的搅拌条件下保持10小时后，待溶液冷却至室温，离心收集产物；去离子水洗涤；在
‑
50℃冷冻干燥24h后得到Ni(OH)2‑
MXene(氢氧化镍纳米片阵列
‑
MXene)复合材料。
[0022]实施例3
[0023]所述高活性OER和ORR催化剂的制备方法，首先将46.36mg的d
‑
MXene分散在50mL去离子水中超声处理1小时得到MXene溶液；然后将2.5mmolNi(NO3)2·
6H2O溶解在MXene溶液中并搅拌1小时得到混合溶液，再将含有0.25mmolC6H5O7Na3和2.5mmolHMTA的去离子水溶液50mL加入至上述混合溶液中并搅拌2小时，将所得溶液加热至80℃，在转速为500rmp的搅拌条件下保持10小时后，待溶液冷却至室温，离心收集产物；去离子水洗涤；在
‑
50℃冷冻干燥24h后得到Ni(OH)2‑
MXene(氢氧化镍纳米片阵列
‑
MXene)复合材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高活性OER和ORR催化剂的制备方法，其特征在于，首先将MXene分散在去离子水中超声处理得到MXene溶液；然后将Ni(NO3)2·
6H2O溶解在MXene溶液中并搅拌得到混合溶液，再将含有C6H5O7Na3和HMTA的去离子水溶液加入至上述混合溶液中并搅拌，将所得溶液加热至80～90℃，在搅拌条件下保持8～10小时后，待溶液冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到Ni(OH)2纳米阵列垂直生长在二维MXene上的Ni(OH)2‑
MXene复合材料。2.根据权利要求1所述高活性OER和ORR催化剂的制备方法，其特征在于，所述MXene为10～50mg，分散于50mL去离子水中；Ni(NO3)2·
6H2O为2.5mmol；含有C6H5O7Na3和HMTA的去离子水溶液为50mL，其中所含C6H5O7Na3为0.25mmol，HMTA为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新，张永光，陈忠伟，
申请(专利权)人：雄川氢能科技广州有限责任公司，
类型：发明
国别省市：