一种高阻隔可降解薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高阻隔可降解薄膜，属于薄膜制备技术领域，由膜基材在PVA涂布液中涂布后，干燥得到，其中PVA涂布液由以下步骤制成：第一步、准备以下重量份原料：聚乙烯醇30

【技术实现步骤摘要】
一种高阻隔可降解薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于薄膜制备
，具体地，涉及一种高阻隔可降解薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]PVA涂布高阻隔薄膜是将改性PVA涂布于聚乙烯薄膜后经印刷、复合而成，阻氧率小于2cm3/(m2·
24h
·
0.1MPa)。其阻隔性能不仅明显优于EVOH五层共挤薄膜，而且包装成本也大幅度下降，这不仅能确保被包装物对无菌包装所有的质量要求，而且大幅度降低了食品加工企业无菌包装的成本，解决了目前三层聚乙烯共挤包装薄膜阻隔性能差的技术瓶颈，可用于包装饮料、果汁、牛奶、酱油醋等。PVA涂布高阻隔薄膜是经过复合工艺加工而成的，对O2、CO2以及各种香气等具有非常良好的阻隔作用，可以防止大气中的微生物对被包装膜物的二次污染，并可阻止被包装膜食用品内微生物繁殖所需的气体与空气发生置换；可有效防止奶制品等被包装膜食用品的氧化、变质，同时可保持被包装膜物的香气无法流失，具有十分优秀的保鲜、保香、保味功能。
[0003]但是，目前高阻隔薄膜的力学性能较差，并且不具有抗氧化、抗紫外的性能，对水蒸气及氧气的阻隔性低，耐热性差，限制其在恶劣环境下的应用，因此，提供一种力学性能好、耐热、耐氧化和抗紫外的高阻隔可降解薄膜及其制备方法是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高阻隔可降解薄膜及其制备方法，用以解决
技术介绍
中所提出的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种高阻隔可降解薄膜，由膜基材在PVA涂布液中涂布后，于60℃下干燥2
‑
4h得到。
[0007]进一步地，所述膜基材为己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物、对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯和聚酰胺中的一种。
[0008]进一步地，所述PVA涂布液厚度2
‑
4μm。
[0009]进一步地，所述PVA涂布液由以下步骤制成：
[0010]第一步、准备以下重量份原料：聚乙烯醇30
‑
60份、无水乙醇10
‑
15份、去离子水5
‑
10份、改性六方氮化硼3
‑
5份、改性纳米纤维素3
‑
5份、硼酸2
‑
3份和抗菌剂0.3份；
[0011]第二步、将无水乙醇、去离子水、抗菌剂、改性六方氮化硼和改性纳米纤维素加入反应釜中，转速100
‑
200r/min条件下搅拌30min，加入聚乙烯醇，搅拌30
‑
60min后，加入硼酸，继续搅拌2
‑
4h，得到PVA涂布液。
[0012]进一步地，所述抗菌剂为季铵盐类抗菌剂。
[0013]进一步地，所述改性六方氮化硼由以下步骤制成：
[0014]步骤S11、将对甲苯醛、2
‑
(溴甲基)丙烯酸、THF和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌
3min后加入铟粉，磁力搅拌，TLC跟踪，待醛的原料点消失，加入盐酸溶液搅拌3
‑
6h后，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥后过滤，减压旋蒸，得到中间体1；
[0015]反应过程如下：
[0016][0017]步骤S12、向三口烧瓶中加入中间体1、偶联剂KH
‑
590和甲苯溶剂，转速60
‑
80r/min搅拌5min后，通入氮气，升温至40℃，加入三乙胺，回流反应50min，得到中间体2；
[0018]反应过程如下：
[0019][0020]步骤S13、将中间体2和DMF加入反应釜中，加入高锰酸钾和质量分数17％的盐酸溶液，升温至65
‑
68℃，搅拌反应4
‑
5h，冷却至室温后，加入质量分数40％氢氧化钠溶液调节pH值为7，过滤，收集滤液，用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏，得到中间体3；
[0021]反应过程如下：
[0022][0023]步骤S14、在0℃条件下向反应釜中加入2
‑
(2
‑
羟基苯基)
‑5‑
氨基
‑
2H
‑
苯并三唑、中间体3和THF，搅拌10min后，加入4
‑
二甲氨基吡啶和N，N
’‑
二环己基碳二亚胺，之后升温至25℃，搅拌反应3
‑
6h，用乙酸乙酯萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤后，用无水硫酸钠干燥，最后减压浓缩去除乙酸乙酯，得到中间体4；
[0024]反应过程如下：
[0025][0026]步骤S15、将纳米六方氮化硼、无水乙醇和去离子水加入圆底烧瓶中，频率40
‑
50kHz下超声分散20min，向圆底烧瓶中滴加中间体4的乙醇溶液，滴加结束后，搅拌反应2
‑
4h，然后于转速1000
‑
2000r/min下离心处理10
‑
15min，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤3
‑
5次后，于60℃烘箱中干燥至恒重，得到改性六方氮化硼。
[0027]进一步地，步骤S11中对甲苯醛、2
‑
(溴甲基)丙烯酸、THF、去离子水、铟粉和盐酸溶液的用量比为1mmol：1.0
‑
1.2mmol：5mL：5
‑
8mL：1.1mmol：2
‑
4mL，盐酸溶液的浓度为6mol/L。
[0028]进一步地，步骤S12中中间体1、偶联剂KH
‑
590、甲苯和三乙胺的用量比为0.1mol：0.1mol：68
‑
72mL：2
‑
4mL。
[0029]进一步地，步骤S13中中间体2、DMF、高锰酸钾和质量分数17％的盐酸溶液的用量比为2.1
‑
2.4g：25
‑
28mL：0.3g：4
‑
6mL。
[0030]进一步地，步骤S14中2
‑
(2
‑
羟基苯基)
‑5‑
氨基
‑
2H
‑
苯并三唑、中间体3、THF、4
‑
二甲氨基吡啶和N，N
’‑
二环己基碳二亚胺的用量比为0.1mol：0.1mol：80
‑
100mL：0.5
‑
0.8g：0.8
‑
1.1g。
[0031]进一步地，步骤S15中纳米六方氮化硼、无水乙醇、去离子水和中间体4的乙醇溶液的用量比为2.5
‑
2.8g：10mL：10
‑
14mL：6
‑
8mL，中间体4的乙醇溶液由中间体4和无水乙醇按照1.1
‑
1.3g：8.2
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高阻隔可降解薄膜，其特征在于，由膜基材涂布PVA涂布液后，于60℃下干燥2
‑
4h得到；PVA涂布液的原料包括：聚乙烯醇、无水乙醇、去离子水、改性六方氮化硼、改性纳米纤维素、硼酸和抗菌剂；其中，改性六方氮化硼由以下步骤制成：步骤S11、将对甲苯醛、2
‑
(溴甲基)丙烯酸、THF和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌3min后加入铟粉，磁力搅拌，TLC跟踪，待醛的原料点消失，加入盐酸溶液搅拌3
‑
6h后，萃取，干燥后过滤，减压旋蒸，得到中间体1；步骤S12、向三口烧瓶中加入中间体1、偶联剂KH
‑
590和甲苯溶剂，搅拌5min后，通入氮气，升温至40℃，加入三乙胺，回流反应50min，得到中间体2；步骤S13、将中间体2和DMF加入反应釜中，加入高锰酸钾和质量分数17％的盐酸溶液，升温至65
‑
68℃，搅拌反应4
‑
5h，冷却至室温后，调节pH值为7，过滤，收集滤液，萃取，减压蒸馏，得到中间体3；步骤S14、在0℃条件下向反应釜中加入2
‑
(2
‑
羟基苯基)
‑5‑
氨基
‑
2H
‑
苯并三唑、中间体3和THF，搅拌10min后，加入4
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二甲氨基吡啶和N，N
’‑
二环己基碳二亚胺，之后升温至25℃，搅拌反应3
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6h，萃取，洗涤，干燥，减压浓缩，得到中间体4；步骤S15、将纳米六方氮化硼、无水乙醇和去离子水加入圆底烧瓶中，超声分散20min，滴加中间体4的乙醇溶液，滴加结束后，搅拌反应2
‑
4h，离心处理10
...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾程松，张毅倩，杨国栋，
申请(专利权)人：安徽鼎洋生物基材料有限公司，
类型：发明
国别省市：