一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法技术

本发明专利技术提供了一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法。本发明专利技术所提供的农残脱除方法是将人参提取物上样到反相色谱柱上，使用乙醇和水为流动相进行洗脱，根据出峰情况收集人参皂苷组分，浓缩，干燥。最后所得成品中五氯硝基苯和五氯苯胺含量均低于10 ppb。本发明专利技术方法五氯硝基苯和五氯苯胺脱除率均高达95%以上，且人参总皂苷回收率高达92%以上。本发明专利技术方法在达到了五氯硝基苯和五氯苯胺的脱除，且人参总皂苷高回收率目的的同时，实现了生产过程的经济、安全、无污染。无污染。无污染。

【技术实现步骤摘要】
一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法


[0001]本专利技术属于植物提取物中残留化学成分的去除
，尤其涉及一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法。

技术介绍

[0002]人参是我国传统的珍贵的滋补药材，其主要活性成分人参皂苷具有提高机体免疫力、改善心脑血管不足、调节中枢神经系统、抗疲劳和延缓衰老等作用。但人参及人参制品的安全质量直接关系到消费者们的健康状况，所以人们对其的安全质量有着越来越严格的标准。中药材培育过程中免不了病虫害，药农们往往通过喷洒农药来让其健康生长。由于人参生长周期较长，农药残留含量超标在很大程度上成为限制我国人参及人参制品出口的主要原因。五氯硝基苯是一种有机氯取代苯类保护型杀菌剂；五氯苯胺是五氯硝基苯加氢后的产物，是五氯硝基苯代谢产物中的一种。目前国际上将人参中的农药残留重点监测对象范围由原来单一的五氯硝基苯扩展到五氯硝基苯及其代谢产物，且日本肯定列表实施后，规定将人参中五氯硝基苯及其代谢物的残留限量提高为0.02ppm。
[0003]针对人参中的农药残留脱除问题，中国专利技术专利(CN104473985A)公开了《一种降低人参提取物中有机氯和有机磷农药残留的方法》，是以生物降解的方式，在很好的保留人参中有效成分的加工过程中降低有机氯类和有机磷类农药的残留量，虽有一定的效果，但脱除效率不高，很难将残留量降至0.1ppm以下。另外，中国专利技术专利(CN101810658A)公开了《一种人参中残留农药的脱除方法》，提供一种超(亚)临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取工艺脱除人参中残留农药的方法，虽脱除了人参中残留农药成分，但此方法所用设备成本昂贵，且耗时耗力。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法，可高效脱除人参五氯硝基苯和五氯苯胺残留，皂苷回收率高，且所用脱除方法简单，成本低，适合工业生产。
[0005]本专利技术的一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法为：
[0006]a)将前期处理得到的人参提取物用水或者醇含量较低的乙醇水溶液溶解；
[0007]b)取所述步骤a)处理得到的提取物溶液，按质量占填料质量的1％-40％作为上样量，上样到C18或C8反相填料上，使用10％-100％的乙醇水溶液依次洗脱，收集洗脱出的皂苷组分溶液；
[0008]c)取步骤b)收集到的皂苷组分溶液进行浓缩和干燥，得到脱除五氯硝基苯和五氯苯胺后的人参总皂苷成品。
[0009]进一步的，所述的人参提取物包括水、乙醇或不同比例乙醇水作为溶剂采用渗漉、煎煮、回流、水提醇沉或微波辅助等提取方式得到的粗提物，或该粗提物再经过澄清过滤或树脂柱层析等方式净化后的精制提取物。
[0010]进一步的，所述的人参提取物首先选用醇含量为0％-10％的乙醇水溶液溶解。
[0011]优选的，所述的人参提取物，首先用纯水溶液溶解。
[0012]进一步的，所述的反相色谱填料，既可以采用细颗粒的高效填料装填于不锈钢柱管采用高压制备液相模式，也可以粗填料使用中低压或开口式的层析柱进行操作。
[0013]优选的，所述细颗粒的高效填料粒径为5-30μm，粗填料粒径＞30μm。
[0014]进一步的，所述制备过程中的洗脱方式为台阶梯度或线性梯度洗脱。
[0015]进一步的，所述的制备过程中皂苷组分溶液干燥的方式包括：喷雾干燥或冷冻干燥。
[0016]本专利技术与现有技术相比，具有以下特点：
[0017]一是反相色谱脱除方法对五氯硝基苯和五氯苯胺脱除率高，而且对人参总皂苷的回收率也较高；成品中五氯硝基苯和五氯苯胺含量均低于10ppb，且五氯硝基苯和五氯苯胺脱除率均高达95％以上，人参总皂苷回收率高达92％以上。
[0018]二是本专利技术所用色谱填料可重复使用，洗脱样品的同时实现填料的再生，无酸碱废水排放；生产过程中除水和乙醇外，未使用其它溶剂，安全无污染。
附图说明
[0019]图1：本专利技术一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法流程图。
[0020]图中，101:步骤a),102:步骤b),103:步骤c)。
具体实施方式
[0021]为了能够更加详尽地了解本专利技术的特点与
技术实现思路
，下面对本专利技术的实现进行详细阐述。
[0022]本专利技术的一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法为：
[0023]a)将前期处理得到的人参提取物用水或者醇含量较低的乙醇水溶液溶解；
[0024]b)取所述步骤a)处理得到的提取物溶液，按质量占填料质量的1％-40％作为上样量，上样到C18或C8反相填料上，使用10％-100％的乙醇水溶液依次洗脱，收集洗脱出的皂苷组分溶液；
[0025]c)取步骤b)收集到的皂苷组分溶液进行浓缩和干燥，得到脱除五氯硝基苯和五氯苯胺后的人参总皂苷成品。
[0026]进一步的，所述的人参提取物包括水、乙醇或不同比例乙醇水作为溶剂采用渗漉、煎煮、回流、水提醇沉或微波辅助等提取方式得到的粗提物，或该粗提物再经过澄清过滤或树脂柱层析等方式净化后的精制提取物。
[0027]进一步的，所述的人参提取物首先选用醇含量为0％-10％的乙醇水溶液溶解。
[0028]优选的，所述的人参提取物，首先用纯水溶液溶解。
[0029]进一步的，所述的反相色谱填料，既可以采用细颗粒的高效填料装填于不锈钢柱管采用高压制备液相模式，也可以粗填料使用中低压或开口式的层析柱进行操作。
[0030]优选的，所述细颗粒的高效填料粒径为5-30μm，粗填料粒径＞30μm。
[0031]进一步的，所述制备过程中的洗脱方式为台阶梯度或线性梯度洗脱。
[0032]进一步的，所述的制备过程中皂苷组分溶液干燥的方式包括：喷雾干燥或冷冻干
燥。
[0033]实施例1：
[0034]取人参须根药材2kg，放入煎药机中，加入65％乙醇水溶液适量，将药材完全浸没。提取时间为5h，提取温度为80℃，提取次数为2次。合并两次提取液，旋转蒸发至提取液中无乙醇，浓缩液过膜待用。
[0035]液相色谱反相柱制备：DAC100-动态轴向压缩柱，UV检测器，检测波长203nm，C18 YE色谱填料(填料重量1500g，粒径30μm)，流速250mL/min，以乙醇(A)和纯水(B)作为流动相，进行台阶梯度洗脱。以水相泵上样人参提取澄清液，10％(A)淋洗12min,60％(A)洗脱24min,90％(A)再生24min。收集洗脱液，喷雾干燥得脱除五氯硝基苯和五氯苯胺后的成品。经测定，计算出五氯硝基苯和五氯苯胺脱除率如下表1所示，人参总皂苷回收率为95.45％。本实施例1采用的检测设备为高效液相色谱(紫外检测器，波长203nm),检测条件如下：色谱柱为Tnature C18(4.6
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250mm,5μm)，柱温30℃。以乙腈(A)和0.1％磷酸水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法，其特征在于，脱除步骤如下：将前期处理得到的人参提取物用水或者醇含量低的乙醇水溶液溶解；取所述步骤a)处理得到的提取物溶液，按质量占填料质量的1%-40%作为上样量，上样到C18或C8反相填料上，使用10%-100%的乙醇水溶液依次洗脱，收集洗脱出的皂苷组分溶液；取步骤b)收集到的皂苷组分溶液进行浓缩和干燥，得到脱除五氯硝基苯和五氯苯胺后的人参总皂苷成品。2.根据权利要求1所述一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法，其特征在于所述的人参提取物包括水、乙醇或不同比例乙醇水作为溶剂采用渗漉、煎煮、回流、水提醇沉或微波辅助提取方式得到的粗提物，或该粗提物再经过澄清过滤或树脂柱层析等方式净化后的精制提取物。3.根据权利要求1或2任一所述的一种人参提取物中五氯硝基苯和五氯苯胺农残的脱除方法，其特征在于所述步骤a)中的人参提取物首先选用醇含量为0%-10...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁鑫淼，王超然，郭志谋，郭秀洁，孙伶俐，姜艳，张艳，
申请(专利权)人：泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：