一种巴旦木中氮甲基5-羟色胺的分离方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种巴旦木中氮甲基5

【技术实现步骤摘要】
一种巴旦木中氮甲基5
‑
羟色胺的分离方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种巴旦木中氮甲基5
‑
羟色胺的分离方法及应用，属于化学领域。

技术介绍

[0002]巴旦木又名巴旦杏(Amygdalus communis L.)，属蔷薇科(Rosaceae)李亚科(Prunoideae)桃属(Amygdalus)乔木，目前市场上所称巴旦木是指巴旦木的成熟种子。巴旦木具有安神补脑、益肾生精、润肠通便、的药用功能。
[0003]有关巴旦木具有安神补脑，镇静助眠的功效成分目前有报道谷氨酸、天门冬氨酸和精氨酸具有健脑作用，但具体哪一种成分并不清楚，也无法明确功效的机理。

技术实现思路

[0004]本专利技术首次从巴旦木中分离鉴定出氮甲基5
‑
羟色胺，并确定该化合物为巴旦木具有安神补脑，镇静助眠的主要功效成分。
[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种巴旦木中的氮甲基5
‑
羟色胺的分离方法，所述包括以下步骤：
[0006](1)提取：将巴旦木粉碎后烘烤，再用乙醇进行醇提，过滤取上清液，将所得上清液减压浓缩去乙醇后即得巴旦木醇提物；
[0007](2)分离：将步骤(1)所得巴旦木醇提物进行柱层析，用乙醇溶液洗脱，得到氮甲基5
‑
羟色胺。
[0008]在本专利技术一种实施方式中，所述氮甲基5
‑
羟色胺的结构式为：
[0009][0010]在本专利技术一种实施方式中，步骤(1)中烘烤是在100
‑
120℃烘烤1
‑
3小时。
[0011]在本专利技术一种实施方式中，醇提是采用体积分数60
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70％的乙醇于50
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60℃条件下提取1
‑
2h。
[0012]在本专利技术一种实施方式中，所述醇提步骤重复1
‑
3次。
[0013]在本专利技术一种实施方式中，步骤(1)中巴旦木粉和乙醇的料液比为1:5
‑
10(M/V)。
[0014]在本专利技术一种实施方式中，步骤(2)中是将步骤(1)所得巴旦木醇提物上大孔树脂AB
‑
8柱，依次用去离子水、体积分数为10％、20％、90％
‑
95％的乙醇进行梯度洗脱，收集20％乙醇洗脱部分；减压浓缩后上样到ODS柱，依次用浓度10％、20％、30％的乙醇进行洗脱，收集20％乙醇洗脱部分，收集的20％乙醇洗脱部分再上SephadexLH
‑
20柱，最后得氮甲基5
‑
羟色胺。
[0015]本专利技术的第二个目的是提供一种含有上述方法得到的氮甲基5
‑
羟色胺的组合物。
[0016]本专利技术的第三个目的是提供一种氮甲基5
‑
羟色胺在安神补脑、镇静助眠方面的应用，但不包括疾病的诊断和治疗方法。
[0017]在本专利技术的一种实施方式中，所述氮甲基5
‑
羟色胺的剂量为0.1g/kg
‑
0.5g/kg。
[0018]本专利技术的第四个目的是提供一种药物组合物，所述由氮甲基5
‑
羟色胺和药学上可接受的载体组成。
[0019]在本专利技术一种实施方式中，剂型包括粉剂、片剂、针剂、口服液或注射液。
[0020]有益效果：
[0021](1)采用本专利技术方法从巴旦木中分离得到的氮甲基5
‑
羟色胺具有直接安神补脑，镇静助眠的活性，是巴旦木安神补脑镇静助眠，活性的主要功效成分；
[0022](2)与现有的5
‑
羟色胺相比，采用本专利技术方法从巴旦木中分离得到的氮甲基5
‑
羟色胺安神补脑，镇静助眠活性优于5
‑
羟色胺。
附图说明
[0023]图1为氮甲基5
‑
羟色胺组1H
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NMR图；
[0024]图2为氮甲基5
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羟色胺组
13
C
‑
NMR图；
[0025]图3为氮甲基5
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羟色胺
135
DEPT
‑
NMR图。
具体实施方式
[0026]以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本专利技术，不用于限制本专利技术。
[0027]1、氮甲基5
‑
羟色胺收率的测试方法：
[0028]用HPLC先测定巴旦木中氮甲基5
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羟色胺的含量，再测定分离得到的样品中氮甲基5
‑
羟色胺的含量。
[0029]收率＝巴旦木样品中氮甲基5
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羟色胺的含量/分离样品中氮甲基5
‑
羟色胺的含量。
[0030]2、氮甲基5
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羟色胺纯度的测试方法：
[0031]采用HPLC法将得到的样品进行检测，根据峰面积再利用归一化法确定氮甲基5
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羟色胺的纯度。
[0032]实施例1：
[0033]从巴旦木中提取纯化巴旦木氮甲基5
‑
羟色胺方法，其步骤如下：
[0034]巴旦木经粉碎后105℃烘2小时，按料液比1:10(M/V)加入70％的乙醇，于50℃条件下搅拌提取2h，过滤取上清液，如此重复1次。将2次所得上清液减压浓缩去乙醇后即得巴旦木醇提物。将巴旦木醇提物上大孔树脂AB
‑
8柱，依次用去离子水、体积分数为10％、20％、95％的乙醇进行梯度洗脱，收集20％乙醇洗脱部分，减压浓缩后上样到ODS柱，10％、20％、30％的乙醇进行洗脱，收集20％乙醇洗脱部分，收集的20％乙醇洗脱部分再上SephadexLH
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20柱，最后得一个单体化合物—氮甲基5
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羟色胺，该化合物为无色无定形粉未，易溶水、甲醇、乙醇。
[0035]利用HPLC测定所得的氮甲基5
‑
羟色胺的收率为91.33％，纯度为98.7％。
[0036]实施例2：
[0037]从巴旦木中提取纯化巴旦木氮甲基5
‑
羟色胺的方法，其步骤如下：
[0038]巴旦木经粉碎后105℃烘2小时，按料液比1:6(M/V)加入60％的乙醇，于60℃条件下搅拌提取1h，过滤取上清液，如此重复1次。将2次所得上清液减压浓缩去乙醇后即得巴旦木醇提物。将巴旦木醇提物上大孔树脂AB
‑
8柱，依次用去离子水、体积分数为10％、20％、90％的乙醇进行梯度洗脱，收集20％乙醇洗脱部分，减压浓缩后上样到ODS柱，10％、20％、30％的乙醇进行洗脱，收集20％乙醇洗脱部分，收集的20％乙醇洗脱部分再上SephadexLH
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20柱，最后得一个单体化合物—氮甲基5<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种巴旦木中的氮甲基5
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羟色胺的分离方法，其特征在于，所述包括以下步骤：(1)提取：将巴旦木粉碎后烘烤，再用乙醇进行醇提，过滤取上清液，将所得上清液减压浓缩去乙醇后即得巴旦木醇提物；(2)分离：将步骤(1)所得巴旦木醇提物进行柱层析，用乙醇溶液洗脱，得到氮甲基5
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羟色胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中烘烤是在100
‑
120℃烘烤1
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3小时。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，醇提是采用体积分数60
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70％的乙醇于50
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60℃条件下提取1
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2h。4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，所述醇提步骤重复1
‑
3次。5.根据权利要求1
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4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中巴旦木粉和乙醇的料液比为1:5
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10(M/V)。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：徐一达，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：