本发明专利技术公开了一种使金金属牢固附着芳香族特种纤维长丝的连续性生产工艺，属于特种纤维金属化技术领域，本发明专利技术是一种连续24小时不间断生产如芳纶、PBO纤维、聚酰亚胺纤维等芳香族特种纤维镀金的方法，它首先解决了高强度纤维金属化不能走出实验室，不能生产稳定的参数一致长纤维丝，如一次生产几千米以上的问题；同时由于生产速度以及各种电镀的参数可控性，解决了纤维丝相同长度，要求的导电性能不同以及镀层厚度不同的技术难题，而且可以根据航天航空的特种需求来定制不同规格。航空的特种需求来定制不同规格。航空的特种需求来定制不同规格。
【技术实现步骤摘要】
一种金金属牢固附着芳香族特种纤维长丝的连续生产工艺
[0001]本专利技术属于特种纤维金属化
，尤其是一种使金金属牢固附着芳香族特种纤维长丝的连续性生产工艺。
技术介绍
[0002]芳香族纤维通常是指在主链上含有芳环的一系列纤维的统称。芳香族纤维主要包括芳香族聚酰胺纤维、芳香族聚酯纤维以及芳香族杂环类纤维等。由于这些纤维大多是刚性链结构，所以具有较高的强度、模量和较好的耐热性能，在军事、航天、航空、阻燃、防火和民用等方面都发挥着重要作用。例如，芳纶1414有极高的强度，是优质钢材的5
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6倍，模量是钢材或玻璃纤维的2
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3倍，韧性是钢材的2
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3倍，而密度不到钢材的1/5，它的连续使用范围极宽，在
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196℃到204℃范围内可以长期正常运行，在150℃下的收缩率为0，在560℃的高温下不融化不分解，具有良好的抗腐蚀性，生命周期很长。PBO纤维作为21世纪超性能纤维，具有十分优异的物理机械性能和化学性能，其强力、模量为芳纶1414纤维的2倍并兼有间位芳纶耐热阻燃的性能，而且物理化学性能完全超过迄今在高性能纤维领域处于领先地位的芳纶1414纤维。一根直径为1毫米的PBO细丝可吊起450千克的重量，其强度是钢丝纤维的10倍以上。耐热温度达到600℃，极限氧指数68，在火焰中不燃烧、不收缩，耐热性和难燃性高于其它任何一种有机纤维。聚酰亚胺纤维是醚类均聚纤维强度4～5cN/dtex，伸长率5%～7%，模量10～12GPA在300℃经100h后强度保持率为50%～70%，极限氧指数44，耐射线好；酮类共聚纤维具有近似中空的异形断面，强度3.8cN/dtex，伸长率32%，模量35cN/dtex，密度1.41g/cm，沸水和250℃收缩率各小于0.5%和1%。现有的纤维金属化的各种专利技术方法，都存在很多问题，无法应用到实际量产化阶段，技术条件参数模糊，镀层结合力极差，纤维强度破坏严重或者产出金属化纤维参数无法定制管控等等。例如：中国专利CN106498715A，使用丙酮溶液清洗，10
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60min，利用混合有机极性溶剂溶胀1
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4小时，硝酸银溶液浸渍1
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2小时，然后还原0.5
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1小时，制备过程中使用丙酮，易燃易爆，易挥发，会对人的中枢神经系统造成麻醉作用，长期接触会引起皮炎，整个制备时间太长，而且利用银镜反应制备的镀银芳纶，完全没有附着力，不具备实际产出能力；中国专利CN105133301A、CN104894846A、CN104894539A等在上述CN106498715A处理的基础上进行化学镀镍依然解决不了镀层附着力的问题，同时时间太长无法做到连续量产化。中国专利CN101705614B使用二甲基亚砜与氢化钠混合物进行粗化，这两种物质混合极易引发燃烧或爆炸，尤其是在制备镀银芳纶过程中会遇到水，危险性非常高，稍有不慎就会引发火灾爆炸等危险性事故，而且这种粗化方式会极大的破坏芳纶纤维的强度。中国专利CN101705615B使用20%的硫酸进行粗化，完全无法对芳纶纤维造成任何的表面处理，形成不了微孔或裂纹，从而无法达到金属与纤维基材的结合，而且进行的每一步都要停顿较长时间，无法做到连续性生产，而且后续的化学镍与化学铜的上镀在光滑的纤维表面形成不了牢固的复合层，无法达到实际应用要求。天诺光电专利CN103668944B，制备的镀银芳纶纤维的电阻率≤105Ω
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cm，电阻率太大无法在实际应用中起到应有的作用。中国专利CN104532553A此种方法制备的镀银芳纶，结合力依然是
达不到实际应用要求，且制备时间超过3小时，无法连续生产，形成产量。本领域技术人员亟待开发出一种使金金属牢固附着芳香族特种纤维长丝的连续性生产工艺，满足现有的性能要求和市场需求。
技术实现思路
[0003]针对上述问题，本专利技术旨在提供一种使金金属牢固附着芳香族特种纤维长丝的连续性生产工艺。
[0004]具体生产工艺步骤如下，芳香族纤维包括芳纶1414、PBO纤维、聚酰亚胺纤维中的其中一种所有过程均在自动线上按设定好的子槽长度，设定速度，以及固定参数下进行，纤维经过流程如下：1、碱性清洗：将芳香族特种纤维通过质量分数3%
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10%氢氧化钠溶液，附加超声波振荡，（时间2分钟、温度40
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60℃）；2、纯水三次溢流洗涤：超纯水清洗3次，共1分钟，附加超声波振荡；3、粗化：60%
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80%的浓硫酸，加40g/L的WN
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LL213膨胀剂，（温度30
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40℃，时间30秒钟），辅以机械振动，振幅3.5cm，振动频率为30次／min，以达到纤维在不断裂的前提下，每一根纤维丝形成纵向微裂纹；4、纯水三次溢流洗涤：超纯水清洗3次，共1分钟，附加超声波振荡；纤维经过三次溢流冲洗，以保证再进入下一道工序时没有前一道工序的药液残留。
[0005]5、表面调节：100g/LWN
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Pd2020表面调节剂，温度30℃，时间2分钟，辅以超声波，对纤维进行微观的改性；6、纯水三次溢流洗涤：超纯水清洗3次，共1分钟，附加超声波振荡；7、预活化：10
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30mL/L盐酸（温度30℃，时间1分钟）；8、预钯：30
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50ppm胶体钯溶液CoppermerseCatalystAF，氯化亚锡12g/l，盐酸250
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300mL/L，温度35℃，时间5分钟，分段超声波，使纤维束中所有纤维均匀的附着上胶体钯；胶体钯活化，活化稳定、效果较好，提高结合强度，经过活化处理后，使孔壁上形成一个由锡保护的单层或有限多层的钯胶团，后经清洗，除去锡保护层和多余的钯，仅留下单层，或有限多层的钯，并以此作为催化剂，促进了镀层与孔壁表面的紧密结合。
[0006]9、纯水三次溢流洗涤：超纯水清洗3次，共1分钟，附加超声波振荡；10、解胶：15%硫酸溶液，温度60℃，时间1分钟，附加超声波振荡；11、纯水三次溢流洗涤：超纯水清洗3次，共1分钟，附加超声波振荡；12、化学铜：温度55℃、时间8分钟，附加间断式超声波振荡，防止纤维粘连，形成良好铜镀层；13、纯水三次溢流洗涤：超纯水清洗3次，共1分钟，附加超声波振荡；14、电镀金：温度70
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75℃、电流密度0.3
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2A/dm2、时间1分钟，附加超声波振荡，为防止纤维粘连，导电接触以水辅助铜导电柱进行导电，此种导电方式能够防止纤维在导电过程中由于局部电流过高从而烧断纤维；15、纯水三次溢流洗涤超纯水清洗3次，共1分钟，附加超声波振荡；16、热水洗：70℃热纯水清洗，清洗时间1分钟；17、吹干：冷风除水，吹干纤维中的水分，时间1分钟；18、烘干：120℃烘箱，4分钟；19、收集成品。
[0007]进一步的，所述步骤12化学铜Cu2.5~3g/L、WN
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ELCopper99开缸剂150m本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种使金金属牢固附着芳香族特种纤维长丝的连续性生产工艺，它是按照在设定好子槽长度、设定好速度的自动流水线下进行，其特征在于，具体的包括以下步骤：(1)碱性清洗：将纤维通过质量分数3~10%氢氧化钠溶液，附加超声波振荡，其中时间2分钟、温度40~60℃；(2)纯水洗涤；(3)粗化：含有40g/L的WN
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LL213膨胀剂的质量分数的60%~80%的浓硫酸溶液，其中温度30~40℃，时间30秒钟，辅以机械振动，振幅3.5cm，振动频率为30~200次／min；(4)纯水洗涤；(5)表面调节：100g/L的WN
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Pd2020表面调节剂溶液，温度30℃，时间2分钟，辅以超声波；(6)纯水洗涤；(7)预活化：10
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30mL/L盐酸，温度30℃，时间1分钟；(8)预钯：30~50ppm胶体钯溶液CoppermerseCatalystAF，氯化亚锡12g/l，盐酸250~300mL/L，温度35℃，时间5分钟，分段超声波，均匀附着胶体钯；(9)纯水洗涤；(10)解胶：质量分数15%硫酸溶液，温度60℃，时间1分钟，附加超声波振荡；(11)纯水洗涤；(12)化学铜：温度55℃，时间8分钟附加间断式超声波振荡，间隔50cm设置20cm超波振荡；(13)纯水洗涤；(14)电镀金：温度70
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75℃、电流密度0.3
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2A/dm2，时间1分钟附加超声波振荡，以铜导...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙海通，马騻，
申请(专利权)人：铜陵蔚屹新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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