一种1,3,5-三羟基-2,4,6-三硝基苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1,3,5

【技术实现步骤摘要】
一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体涉及一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法。

技术介绍

[0002]1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯作为硝基酚类化合物被广泛应用于炸药、染料、色素和橡胶等化学工业生产中。
[0003]目前，1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的生产工艺主要是以间苯三酚为原料与硝化试剂进行硝化反应。常用的硝化试剂有(1)发烟硝酸或混酸；(2)发烟硝酸与硫酸铵。采用发烟硝酸或混酸作为硝化试剂时，反应得到的产物1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的选择性低，容易生成其它副产物，导致后续纯化困难，收率低；且发烟硝酸或混酸作为硝化试剂产生较多的废酸。采用发烟硝酸与硫酸铵作为硝化试剂时，仍然存在副产物多的情况，同时硫酸铵为民用爆炸品，无法大量购买实现批量生产，无法实现工业化。
[0004]同时现有的1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的生产是在反应釜中进行，反应时间需要数小时，而反应过程为放热反应，反应体系内温度高且反应时间长也加剧副产物的产生、以及存在安全隐患。且采用反应釜制备反应时间与后处理时间均较长，操作繁琐且收率低，不能满足市场时效性需求。
[0005]因此，亟需开发一种反应时间更短、选择性更高的方法来制备1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯，以制得高收率和高纯度的1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯。
[0006]基于此，提出本专利申请。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是现有的1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的生产过程中反应时间长、后处理繁琐困难、收率与纯度低，无法适应工业化生产，目的在于提供一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法，解决了现有制备方法中的反应时间长、后处理繁琐困难、收率与纯度低的问题。
[0008]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0009]一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：
[0010](1)取间苯三酚、浓硫酸、硫酸铵混合得物料1，将物料1进料到微通道反应器的预冷模块进行预冷；
[0011](2)取发烟硝酸，与预冷后的物料1同时进料到微通道反应器的混合模块，混合均匀得物料2；
[0012](3)将物料2进料到微通道反应器的反应模块，得到含1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的混合液；
[0013](4)将步骤(3)中得到的混合液进料到装有水的微通道反应器的收集模块，搅拌、过滤、干燥即得目标产物。
[0014]优选地，所述间苯三酚、发烟硝酸、硫酸铵的质量比为100：(180.0～200.0)：(190～200.0)，更优选地为100：185：195。
[0015]优选地，所述间苯三酚与浓硫酸的质量体积比为1：(15～35)g/mL，更优选地为25g/mL。
[0016]优选地，所述浓硫酸的质量分数为大于等于90％，更优选地为大于等于98％，最优选地为98％。
[0017]优选地，所述发烟硝酸的质量分数为大于等于95％，更优选是等于95％。
[0018]优选地，所述步骤(1)中预冷模块的预冷区域温度为10～55℃，预冷时间为0.5～2分钟，更优选地预冷区域温度为35～55℃。
[0019]优选地，所述步骤(2)中混合模块的混合区域温度为10～55℃，混合时间为0.5～2分钟，更优选地混合区域温度为35～55℃；最优选地混合区域温度为10℃、混合时间为1分钟。
[0020]优选地，所述步骤(3)中反应模块的反应区域温度为10～55℃，反应时间为0.5～10分钟；更优选地反应区域温度为35～55℃，最优选地反应区域温度为10℃，反应时间为1分钟。
[0021]优选地，所述步骤(4)中收集模块中的水温度为0℃～10℃，在收集模块中的搅拌时间为0.5～2小时，更优选地收集模块中的水温度为0℃，搅拌时间为1小时。
[0022]优选地，所述浓硫酸与收集模块中水的体积比为1：(2～10)，更优选地为1：(4～5)。
[0023]本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0024]1.本专利技术实施例提供的一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法，采用浓硫酸为反应溶剂，以发烟硝酸与硫酸铵为硝化试剂，反应过程浓硫酸不参与取代反应，发烟硝酸的用量也大大减少，显著减少了废酸的产生。且整个制备过程在微通道反应器内以连续流的方式进行，反应时间从釜式反应的数小时缩短到几十秒至几分钟，显著提高了反应效率。还可以精确控制反应温度、原料和溶剂的摩尔比、以及反应停留时间等参数，反应过程容易控制。
[0025]2.与釜式的制备过程相比，本专利技术实施例提供的一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法，明显提高了合成1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的选择性，明显提高了目标产物1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的收率和纯度，收率接近100％，纯度达到99.8％，相比于釜式制备的纯度98.3％，纯度有明显提高。
[0026]综上，本专利技术实施例提供的一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法，反应速度快，副反应少，传热传质效率高，反应选择性高，后处理方便，产物纯度高、收率高，在工业化合成1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯中具有广阔的应用前景。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取间苯三酚、浓硫酸、硫酸铵混合得物料1，将物料1进料到微通道反应器的预冷模块进行预冷；(2)取发烟硝酸，与预冷后的物料1同时进料到微通道反应器的混合模块，混合均匀得物料2；(3)将物料2进料到微通道反应器的反应模块，得到含1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的混合液；(4)将步骤(3)中得到的混合液进料到装有水的微通道反应器的收集模块，搅拌、过滤、干燥即得目标产物。2.根据权利要求1所述的一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述间苯三酚、发烟硝酸、硫酸铵的质量比为100：(180.0～200.0)：(190～200.0)。3.根据权利要求1所述的一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述间苯三酚与浓硫酸的质量体积比为1：(15～35)g/mL。4.根据权利要求1所述的一种1,3,5
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三羟基
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2,4,6
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三硝基苯的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量分数为大于等于90％。5.根据权利要求1所述的一种1,3,5
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【专利技术属性】
技术研发人员：姜维，杨光成，张祯琦，王银，刘志伟，胡林强，
申请(专利权)人：四川微化盛华智能装备有限公司，
类型：发明
国别省市：