一种Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶及其制备方法、应用技术

本发明专利技术涉及光催化领域，公开了一种Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶及其制备方法、应用。本发明专利技术的Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶包括纤维素基气凝胶，Cu2O颗粒和Ag颗粒，所述Cu2O颗粒均匀分布在Ag颗粒表面形成Ag/Cu2O颗粒，所述Ag/Cu2O颗粒均匀分散在纤维素基气凝胶的表面和孔壁内，能够应用于可见光波段催化降解有机物。本发明专利技术有利于分散化纳米Cu2O，防止纳米Cu2O团聚，提高催化效率；制备过程简单，将纳米Cu2O与纳米颗粒复合，有利于提高催化效能，纤维素基气凝胶还能够分离回收再利用；能够利用可见光波段实现有机物的催化降解。解。

【技术实现步骤摘要】
一种Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉及光催化领域，尤其涉及一种Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]纳米Cu2O(Cu2O)是一种典型的金属缺位P型半导体，能带间隙宽为2.1eV，较TiO2的3.2eV低。TiO2作为一种光催化剂用于降解有机污染物具有明显的效果，然而其光催化反应通常使用紫外光作光源条件。人工紫外光源存在相对昂贵、污染环境、不稳定且消耗大等问题。太阳光到达地球表面的紫外光仅为4％，可见光占43％。因此，开发纳米Cu2O及其复合材料作为催化剂可以充分利用阳光中可见光部分颇具前景。纳米Cu2O的催化效率仍然需要进一步的提高，为了提高催化效率研究人员制备了各种粒径较小的的Cu2O，然而纳米级的催化剂颗粒由于大的比表面积和表面能，在使用过程中较易发生团聚现象，导致催化效率下降。气凝胶材料是将气体代替凝胶内部的液体而不发生孔洞坍塌得到的三维网络结构材料，具有比表面积高、密度小、热导率低及介电常数低等特点。将纳米Cu2O与气凝胶结合能够较好缓解团聚问题，但在目前技术中仍旧存在着催化效能不高，纳米级的催化剂分离困难，催化过程中粉体催化剂易流失等问题。
[0003]公开号CN111945185A，公开了一种石墨烯气凝胶工作电极材料及其制备方法、石墨烯气凝胶工作电极及其制备方法和应用。该工作电极材料包括石墨烯气凝胶以及负载于石墨烯气凝胶上的纳米Cu2O粉，石墨烯气凝胶是以氧化石墨烯和碳纳米管为原料制备得到的三维多孔掺杂CNT石墨烯气凝胶材料。该石墨烯气凝胶工作电极，其包括电极基体和上述石墨烯气凝胶工作电极材料，石墨烯气凝胶工作电极材料附着在电极基体表面。
[0004]授权号CN104512878B，公开了一种在成型多孔碳表面生长立方体纳米Cu2O颗粒的方法，将成型多孔碳，多次清洗烘干后与铜盐溶液反应，将反应后的多孔碳取出烘干即在成型多孔碳的表面生长出立方体纳米Cu2O颗粒。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶及其制备方法、应用。本专利技术提供的Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶有利于分散化纳米Cu2O，防止纳米Cu2O团聚；将纳米Cu2O与纳米颗粒复合，有利于提高催化效能；能够利用可见光波段实现有机物的催化降解。
[0006]本专利技术的具体技术方案为：一种Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶，其特征在于，包括纤维素基气凝胶，Cu2O颗粒和Ag颗粒，所述Cu2O颗粒均匀分布在Ag颗粒表面形成Ag/Cu2O颗粒，所述Ag/Cu2O颗粒均匀分散在纤维素基气凝胶的表面和孔壁内。
[0007]纤维素基气凝胶具有较强的吸附性能，纳米Cu2O颗粒均匀分布于Ag颗粒表面形成Ag/Cu2O颗粒，能够提高纳米Cu2O在可见光波段的催化性能，更好得利用可见光波段。Ag/Cu2O颗粒均匀分散在纤维素基气凝胶的表面和孔壁内能够提高比表面积，提高催化剂与有
机物的接触面积，进而提高催化效能，并保障纳米Cu2O颗粒的分散性。
[0008]作为优选，所述Ag颗粒为纳米银柱状结构；所述柱状结构为棱柱结构，且最长棱＜2μm；所述Cu2O颗粒粒径为20
‑
30nm；所述纤维素基气凝胶为多孔结构。
[0009]本专利技术中，Ag颗粒为纳米银柱状结构，且主要以棱柱为主，棱柱的最长棱长度小于2μm，粒径为20
‑
30nm的Cu2O颗粒附着于纳米银棱柱表面形成Ag/Cu2O颗粒，由于纤维素基气凝胶为多孔结构，Ag/Cu2O颗粒嵌于纤维素基气凝胶的孔洞中。
[0010]本专利技术还提供了一种Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：(1)制备纤维素基气凝胶；(2)将步骤(1)制备得到的纤维素基气凝胶置于90
‑
110mmol
·
L
‑1：9
‑
11mmol
·
L
‑1的硫酸铜、硝酸银混合溶液中浸泡10
‑
14h后取出，制备纤维素基气凝胶中的前驱体；其中，气凝胶与混合溶液固液比为1.5
‑
2.5g:100mL；(3)将步骤(2)浸泡后的纤维素基气凝胶置于pH为11.5
‑
12.5的碱性溶液中，随后在溶液中加入还原剂，促使前驱体发生氧化还原反应，在纤维素基气凝胶中生成Ag/Cu2O颗粒，取出干燥后得到Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶催化剂。
[0011]本专利技术首先制备纤维素基气凝胶，将获得的纤维素基气凝胶浸泡于硫酸铜、硝酸银混合溶液中，对应的量为1.5
‑
2.5g纤维素基气凝胶浸入100mL混合溶液，浸泡时间为10
‑
14h，气凝胶表面及孔壁通过静电吸附作用和螯合作用吸附和锚固Cu
2+
和Ag
+
。取出吸附Cu
2+
和Ag
+
的纤维素基气凝胶转移到pH为12的碱溶液中，随后加入还原剂。此时，吸附的Cu
2+
和Ag
+
发生氧化还原反应，诱导形成Cu2O/Ag纳米粒子，Cu2O/Ag纳米粒子均匀分散在纤维素基气凝胶的表面和孔壁内，形成了Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶。
[0012]作为优选，步骤(1)所述的纤维素基气凝胶的制备方法包括以下步骤：a.制备纤维素溶液；所述纤维素与纤维素溶解液的质量比为1:30～35；所述纤维素溶解液包括10～15wt％的尿素和5
‑
8wt％的碱；b.在纤维素溶液中加入APS引发自由基，搅拌引发后，加入改性活性碳，搅拌后加入丙烯酸、丙烯酰胺和N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，搅拌聚合，得凝胶状的聚合物；所述APS引发自由基与丙烯酸、丙烯酰胺、改性活性炭和N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:80～120:10～30:0.6～1.2:0.2～1；APS引发自由基与纤维素的质量比为1:0.05～0.15；c.将凝胶状的聚合物用酒精和水反复清洗，冷冻干燥后得到多孔纤维基气凝胶。
[0013]制备纤维素溶液所用的纤维素可以选用废弃植物纤维，布料等，配制时首先配置尿素的碱溶液，尿素在碱性条件下能够溶解纤维素，本专利技术选用的碱为KOH或NaOH。本专利技术中加入的活性炭的表面具有丰富的氨基，能够与纤维素表面的羟基交联形成氢键，加入丙烯酸和丙烯酰胺进行聚合反应时，进一步与丙烯酸和丙烯酰胺上的羧基和氨基形成氢键，将改性活性炭固定在多孔纤维基气凝胶吸附剂中，且分散均匀。APS引发自由基、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:80～120:10～30:0.2～1时，制得的多孔纤维基气凝胶吸附剂孔道丰富，孔径均匀，吸附性能好。纤维素与APS引发自由基的质量比为1:0.05～0.15时，制得的多孔纤维基气凝胶吸附剂的孔道本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶，其特征在于，包括纤维素基气凝胶，Cu2O颗粒和Ag颗粒，所述Cu2O颗粒均匀分布在Ag颗粒表面形成Ag/Cu2O颗粒，所述Ag/Cu2O颗粒均匀分散在纤维素基气凝胶的表面和孔壁内。2.如权利要求1所述的三元复合气凝胶，其特征在于，所述Ag颗粒为纳米银柱状结构。3.如权利要求2所述的三元复合气凝胶，其特征在于，所述柱状结构为棱柱结构，且最长棱＜2μm。4.如权利要求1所述的三元复合气凝胶，其特征在于，所述Cu2O颗粒粒径为20
‑
30nm。5.如权利要求1所述的三元复合气凝胶，其特征在于，所述纤维素基气凝胶为多孔结构。6.一种如权利要求1
‑
5任一所述的Ag/Cu2O/纤维素基三元复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备纤维素基气凝胶；（2）将步骤（1）制备得到的纤维素基气凝胶置于90
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110mmol
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‑1：9
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11mmol
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‑1的硫酸铜、硝酸银混合溶液中浸泡10
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14h后取出，制备纤维素基气凝胶中的前驱体；其中，气凝胶与混合溶液的固液比为1.5
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2.5g/100mL；（3）将步骤（2）浸泡后的纤维素基气凝胶置于pH为11.5
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12.5的碱性溶液中，随后在溶液中加入还原剂，促使前驱体发生氧化还原反应，在纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏秀平，
申请(专利权)人：绍兴文理学院元培学院，
类型：发明
国别省市：