本发明专利技术提供了一种电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：S1、向电镀锌溶液中加入亚铁氰化钾以掩蔽溶液中的锌离子；S2、再加入甘露醇使电镀锌溶液中的硼酸全部生成络合酸，得到待测液；S3、用氢氧化钠滴定液滴定待测液，根据滴定结果计算出电镀锌溶液中的硼酸含量。采用本发明专利技术技术方案能够简便、快速、准确地测定电锌镀液中的硼酸含量。准确地测定电锌镀液中的硼酸含量。准确地测定电锌镀液中的硼酸含量。
【技术实现步骤摘要】
一种电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法及其系统
[0001]本专利技术属于化学滴定分析领域，涉及一种电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法及其系统。
技术介绍
[0002]烧结钕铁硼永磁体作为高效节能化的关键性材料，其在电动汽车和混合动力汽车、变频空调、消费电子产品、以及风力发电等领域拥有十分广阔的应用前景。然而，钕铁硼磁体由于其成分本身的化学特性而抗蚀能力差，所以防腐是钕铁硼永磁材料生产过程中的关键工序,它直接影响钕铁硼永磁材料产品质量和使用寿命。现今,为了减少钕铁硼腐蚀损失,通常应用喷涂、化学镀、电镀或转化膜等方式。镀锌则是钕铁硼防腐经常采用的工艺方式。电镀溶液中成分的变动，直接影响着产品的电镀质量。因此，电镀溶液中成分的准确测量成为了决定电镀工艺优良的主要因素。
[0003]目前，锌镀液中的硼酸含量的测定主要采用酸碱中和滴定法。但由于镀液中大量存在的锌离子在滴定过程中会消耗氢氧化钠，给分析带来了一定的难度。通常，可采用柠檬酸钠或EDTA掩蔽锌，但由于柠檬酸钠与锌离子的络合能力弱，且EDTA溶液本身显酸性，均会对测定结果造成影响。根据专利文献1[CN108226375A]中介绍，在含有硼酸和硫酸锌的复方硫酸锌滴眼液中，依次加入体积比为1:2的冷水和甘油混合液，以及亚铁氰化钾，采用氢氧化钠滴定液滴定至待测样品颜色突变，然后根据氢氧化钠滴定液的滴定量计算硼酸的含量。专利文献2[CN104568920A]和专利文献3[CN111679016A]分别提供了镀液中硼酸含量的等离子原子发射光谱检测法和离子色谱检测方法。
[0004]等离子原子发射光谱检测法容易受到溶液中大量存在的基体元素及有机物添加剂的影响，产生严重的光谱干扰。为了消除干扰需要增加繁琐的样品前处理过程，测量过程耗时较长，检测效率低下，不能完全满足电镀过程中质量管控的要求。离子色谱法检测，因色谱柱的特殊性，成分组成复杂的样品容易导致色谱柱失效，为了提高色谱柱寿命以及测量结果的准确性，同样需要将待测样品进行前处理操作。同时，色谱仪和色谱柱维护费用高，不利于生产过程中镀液质量的实时监控。因此，迫切需要建立一种简便、快速、准确的锌镀液中硼酸含量的测定方法。
技术实现思路
[0005]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法及其系统，能够简便、快速、准确地测定电锌镀液中的硼酸含量。
[0006]为了实现上述技术效果，采用以下技术方案：
[0007]一种电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
[0008]S1、向电镀锌溶液中加入亚铁氰化钾以掩蔽溶液中的锌离子；
[0009]S2、再加入甘露醇使电镀锌溶液中的硼酸全部生成络合酸，得到待测液；
[0010]S3、用氢氧化钠滴定液滴定待测液，根据滴定结果计算出电镀锌溶液中的硼酸含
量。
[0011]优选地，所述滴定选用自动电位滴定仪进行滴定。
[0012]优选地，所述用氢氧化钠滴定液滴定待测液，根据滴定结果计算出电镀锌溶液中的硼酸含量具体为：
[0013]将所述待测液边搅拌边使用自动电位滴定仪进行滴定，待pH电极电位变化即达到设定的等当点阈值时，设备滴定过程自动结束，记录所述氢氧化钠滴定液滴定消耗的毫升数V
样
；
[0014]用纯净水代替所述电镀锌溶液做空白滴定试验，记录氢氧化钠滴定液滴定消耗的毫升数V
空白
；
[0015]按照公式(1)计算电镀锌溶液中的硼酸含量：
[0016][0017]其中，为镀锌溶液中硼酸的浓度，单位g/L；c
NaOH
为氢氧化钠滴定液浓度，单位mol/L。
[0018]优选地，所述氢氧化钠滴定液浓度计算方法如下：称取在120℃下恒重的基准邻苯二甲酸氢钾溶于纯净水中得到邻苯二甲酸氢钾溶液，使用自动电位滴定仪对邻苯二甲酸氢钾溶液进行滴定，滴定结束后，记录氢氧化钠滴定液的消耗体积V，按公式(2)计算氢氧化钠滴定液浓度：
[0019][0020]其中，m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位g；V为标定过程中消耗氢氧化钠滴定液的体积，单位mL。
[0021]优选地，所述原始未稀释电镀锌溶液中硼酸含量为20
‑
35g/L。
[0022]优选地，所述自动电位滴定仪选用复合pH电极为指示电极。
[0023]优选地，设置自动电位滴定仪的参数如下：指示电极：E
‑
201
‑
9型复合pH电极；滴定剂预加体积：1.0mL；滴定剂最大增量：0.2mL；滴定剂最小增量：0.02mL；电位变化阈值：8.0mV；滴定速度：30mL/min；等当点数：1；等当点数的阈值：200。
[0024]优选地，所述滴定均平行进行3
‑
5次，取平均值作为滴定结果。
[0025]一种电镀锌溶液中硼酸含量的检测系统，所述系统包括
[0026]容器单元，用于向电镀锌溶液中加入亚铁氰化钾以掩蔽溶液中的锌离子，再加入甘露醇使电镀锌溶液中的硼酸全部生成络合酸，得到待测液；
[0027]滴定仪，用于插设于容器单元，采用氢氧化钠滴定液滴定待测液，根据滴定结果计算出电镀锌溶液中的硼酸含量。
[0028]优选地，所述滴定仪为自动电位滴定仪；所述用氢氧化钠滴定液滴定待测液，根据滴定结果计算出电镀锌溶液中的硼酸含量具体为：
[0029]将所述待测液边搅拌边使用自动电位滴定仪进行滴定，待pH电极电位变化达到设定的等当点阈值时，设备滴定过程自动结束，记录所述氢氧化钠滴定液滴定消耗的毫升数V
样
；
[0030]用纯净水代替所述电镀锌溶液做空白滴定试验，记录氢氧化钠滴定液滴定消耗的毫升数V
空白
；
[0031]按照公式(1)计算电镀锌溶液中的硼酸含量：
[0032][0033]其中，为镀锌溶液中硼酸的浓度，单位g/L；c
NaOH
为氢氧化钠滴定液浓度，单位mol/L。
[0034]优选地，所述氢氧化钠滴定液浓度计算方法如下：称取在120℃下恒重的基准邻苯二甲酸氢钾溶于纯净水中得到邻苯二甲酸氢钾溶液，使用自动电位滴定仪对邻苯二甲酸氢钾溶液进行滴定，滴定结束后，记录氢氧化钠滴定液的消耗体积V，按公式(2)计算氢氧化钠滴定液浓度：
[0035][0036]其中，m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位g；V为标定过程中消耗氢氧化钠滴定液的体积，单位mL。
[0037]优选地，设置所述自动电位滴定仪的参数如下：指示电极：E
‑
201
‑
9型复合pH电极；滴定剂预加体积：1.0mL；滴定剂最大增量：0.2mL；滴定剂最小增量：0.02mL；电位变化阈值：8.0mV；滴定速度：30mL/min；等当点数：1；等当点数的阈值：200。
[0038]本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术中采用过量的亚铁氰化钾掩蔽锌镀液中大量存在的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、向电镀锌溶液中加入亚铁氰化钾；S2、再加入甘露醇使电镀锌溶液中的硼酸全部生成络合酸，得到待测液；S3、用氢氧化钠滴定液滴定待测液，根据滴定结果计算出电镀锌溶液中的硼酸含量。2.根据权利要求1所述的电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法，其特征在于，所述滴定选用自动电位滴定仪进行滴定。3.根据权利要求2所述的电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法，其特征在于，所述用氢氧化钠滴定液滴定待测液，根据滴定结果计算出电镀锌溶液中的硼酸含量具体为：将所述待测液边搅拌边使用自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后，记录所述氢氧化钠滴定液滴定消耗的毫升数V
样
；用纯净水代替所述电镀锌溶液做空白滴定试验，记录氢氧化钠滴定液滴定消耗的毫升数V
空白
；按照公式(1)计算电镀锌溶液中的硼酸含量：其中，为镀锌溶液中硼酸的浓度，单位g/L；c
NaOH
为氢氧化钠滴定液浓度，单位mol/L。4.根据权利要求3所述的电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠滴定液浓度计算方法如下：称取基准邻苯二甲酸氢钾溶于纯净水中得到邻苯二甲酸氢钾溶液，使用自动电位滴定仪对邻苯二甲酸氢钾溶液进行滴定，滴定结束后，记录氢氧化钠滴定液的消耗体积V，按公式(2)计算氢氧化钠滴定液浓度：其中，m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位g；V为消耗氢氧化钠滴定液的体积，单位mL。5.根据权利要求1所述的电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法，其特征在于，所述电镀锌溶液中硼酸含量为20
‑
35g/L。6.根据权利要求3或4所述的电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法，其特征在于，所述自动电位滴定仪选用复合pH电极为指示电极。7.根据权利要求6所述的电镀锌溶液中硼酸含量的检测方法，其特征在于，设置自动电位滴定仪的参数如下：指示电极：复合pH电极；滴定剂预加体积：1.0mL；滴定剂最大增量：0.2mL；滴定剂最小增量：0.02mL；电位变化阈值：8.0mV；滴定速度：30mL/min；等当点数...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓红，韩卫平，周磊，李建，
申请(专利权)人：安泰科技股份有限公司北京空港新材分公司，
类型：发明
国别省市：
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