一种植物甾醇酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微波辅助本发明专利技术特定催化剂制备植物甾醇酯的方法，所述方法包括：将一定量的脂肪酸、植物甾醇、本发明专利技术特定催化剂加入到反应容器中，置于微波反应器中进行酯化反应，反应结束后反应液经分离纯化得到脂肪酸植物甾醇酯。本工艺克服了化学合成过程中反应温度过高和反应时间过长对植物甾醇酯的影响，具有能耗低、制备时间短的优点，同时无溶剂残留且不需要额外的除水操作和设备，显著降低了反应过程的能耗和生产成本。反应过程的能耗和生产成本。反应过程的能耗和生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种植物甾醇酯的制备方法


[0001]本专利技术属于植物甾醇酯合成
，具体涉及到一种植物甾醇酯的制备方法。

技术介绍

[0002]植物甾醇作为一种常见的生物活性化合物，在蔬菜、谷物和豆类中广泛存在。多数研究证明发现，植物甾醇可以抑制人和动物肠道内的胆固醇吸收，从而有效降低血液中总胆固醇(TC)和低密度胆固醇(LDL
‑
C)浓度。此外，植物甾醇还具有多种健康益处，包括抗炎、抗氧化、神经保护等。但是，通常以结晶粉末状形式存在的植物甾醇具有低油溶性和高熔点的特征，这限制了它们在疏水性基质中的应用。目前，将植物甾醇与脂肪酸酯化制备植物甾醇酯是改善植物甾醇油溶性的重要手段。
[0003]植物甾醇酯的制备主要通过化学法和酶法进行。其中，酶法反应条件温和，特异性强，最终所得产品的副产物少，但由于酶的高成本限制了其在工业化生产中的广泛应用，因此化学催化仍然是当前工业生产的主要方法。酸性催化剂，包括均相酸和非均相酸，通常用于植物甾醇酯的化学催化中，然而，一些酸性催化剂催化的酯化反应往往需要苛刻的反应温度(通常为130～180℃)，在高温反应过程中很容易导致不饱和脂肪酸的氧化以及植物甾醇的脱水等副反应，同时也耗费了大量能量。此外，在反应过程中还需要及时除去产生的水分，以推动反应的正向进行。
[0004]目前，在植物甾醇酯的生产过程中多使用常规加热的方法，其本身的热传递效率较低，因此在反应过程中通常需要更长的反应时间和更高的能量需求。由于常规加热本身存在一定的传输损耗，与实际供应的能量相比，净能量的利用率也较低。
[0005]现有技术中，通过采用温和的本专利技术特定催化剂辅助微波辐射高效合成植物甾醇酯尚未见报道。

技术实现思路

[0006]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0007]鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
[0008]因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种植物甾醇酯的制备方法。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种植物甾醇酯的制备方法，包括，将植物甾醇、脂肪酸、催化剂加入到反应容器中，置于微波反应器中进行酯化反应，将反应液经分离纯化得到脂肪酸植物甾醇酯。
[0010]作为本专利技术所述植物甾醇酯制备方法的一种优选方案，其中：所述植物甾醇包括豆甾醇、β
‑
谷甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇中的一种或多种。
[0011]作为本专利技术所述植物甾醇酯制备方法的一种优选方案，其中：所述脂肪酸为C6～
C
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的饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸中的一种或多种。
[0012]作为本专利技术所述植物甾醇酯制备方法的一种优选方案，其中：所述脂肪酸包括油酸、亚油酸、亚麻酸、大豆脂肪酸、葵花籽油脂肪酸中的一种或多种。
[0013]作为本专利技术所述植物甾醇酯制备方法的一种优选方案，其中：所述脂肪酸与植物甾醇的投料量摩尔比为1:1～5:1。
[0014]作为本专利技术所述植物甾醇酯制备方法的一种优选方案，其中：所述脂肪酸与植物甾醇的投料量摩尔比为2:1～3:1。
[0015]作为本专利技术所述植物甾醇酯制备方法的一种优选方案，其中：所述催化剂包括十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸盐。
[0016]作为本专利技术所述植物甾醇酯制备方法的一种优选方案，其中：所述催化剂用量为植物甾醇质量的8％～12％。
[0017]作为本专利技术所述植物甾醇酯制备方法的一种优选方案，其中：所述微波反应器的微波功率为300～500W/500g反应物，所述微波辐照反应温度为30～80℃，所述微波辐照酯化反应的时间为20～80min。
[0018]作为本专利技术所述植物甾醇酯制备方法的一种优选方案，其中：所述分离纯化，包括，用100～200目活化硅胶装柱，随后将植物甾醇酯混合物用环己烷、无水乙醚、乙酸混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液，减压下旋转蒸发得到植物甾醇酯；
[0019]其中，环己烷、无水乙醚、乙酸混合溶剂中环己烷、无水乙醚、乙酸的体积比为15:1:0.1。
[0020]本专利技术有益效果：
[0021](1)本专利技术首次提出将微波与本专利技术特定催化剂结合制备植物甾醇酯，其中本专利技术特定催化剂在反应过程中形成的油包水型(W/O)微乳液，酯化反应产生的水分会自动进入水相，微波辐射作用可以快速促进微乳液中液滴的成核，同时可以有效降低液滴聚集的几率，因此与常规加热方式相比，微波可以使形成的水相粒径分布均一，从而可以在反应界面处有效聚集催化物质，两者协同作用，更高效地催化酯化反应。
[0022](2)本专利技术通过微波辅助方法合成植物甾醇酯，反应速率快，反应时间短，所用催化剂反应条件温和，避免了一般化学催化过程中温度过高造成的不饱和脂肪酸的氧化以及植物甾醇的脱水反应，其中在反应过程中形成的本专利技术特定体系可以将水与疏水体系自动分离，避免了逆反应水解，因此无需使用额外的除水操作或设备，简化了生产工艺，降低了成本。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0024]图1为本专利技术实施例3中反应结束后反应粗产物的高效液相色谱图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0026]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0027]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0028]本专利技术中微波专用反应容器为MCR
‑
3型微波反应器，微波频率为2450MHZ，微波功率为0～800W连续自动可调，控温范围为0～250℃。
[0029]本专利技术中酯化率的测定方法：使用高效液相色谱(HPLC)进行酯化率分析测定。首先配置系列不同浓度的植物甾醇酯溶液，进样后根据峰面积与浓度的关系制作标准曲线。将过膜后的混合液进样，根据峰面积计算出反应液中所含植物甾醇酯的浓度，再按照以下公式即可计算出酯化率。
[0030]酯化率(％)＝植物甾醇酯的摩尔浓度/植物甾醇的初始摩尔浓度
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物甾醇酯的制备方法，其特征在于：包括，将植物甾醇、脂肪酸、催化剂加入到反应容器中，置于微波反应器中进行酯化反应，将反应液经分离纯化得到脂肪酸植物甾醇酯。2.如权利要求1所述的植物甾醇酯的制备方法，其特征在于：所述植物甾醇包括豆甾醇、β
‑
谷甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇中的一种或多种。3.如权利要求1或2所述的植物甾醇酯的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸为C6～C
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的饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸中的一种或多种。4.如权利要求3所述的植物甾醇酯的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸包括油酸、亚油酸、亚麻酸、大豆脂肪酸、葵花籽油脂肪酸中的一种或多种。5.如权利要求1、2或4中任一所述的植物甾醇酯的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸与植物甾醇的投料量摩尔比为1:1～5:1。6.如权利要求5所述的植物甾醇酯的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸与植物甾醇的投...

【专利技术属性】
技术研发人员：常明，张亚茹，刘睿杰，黄健花，王小三，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：