一种对于复杂油水乳液体系的分离分析方法技术

本发明专利技术涉及一种复杂油水乳液体系的分离分析方法。以聚乙二醇二丙烯酸酯和二乙烯基苯为单体，二甲基亚砜为溶剂，采用过氧化苯甲酰和N,N

【技术实现步骤摘要】
一种对于复杂油水乳液体系的分离分析方法


[0001]本专利技术涉及一种油水乳液的分离与分析方法，属于环境分析领域。

技术介绍

[0002]随着经济社会的发展，海洋原油泄漏事故的频发以及工业污水的大量排放给人类生活和生态环境带来极大地破坏。其中，相较于普通的油水混合物（油滴粒径大于10 μm），自然界中存在的油水乳液（又称乳化油水，油滴粒径小于10 μm）由于其油滴粒径较小，分离难度较大。除此之外，自然界的油水乳液中所含有的有机污染物（例如多环芳烃）难以降解并且渗入土壤后随生态系统循环富集，对人类健康造成不可忽视的威胁。因此，寻找简单有效的油水乳液分离与分析方法成为研究的热点。
[0003]目前为止，大多数有关油水乳液分离的研究致力于油水乳液分离方向，而关于油水乳液体系中有机污染物分析检测却鲜有报道。
[0004]首先，对于油水乳液分离技术，传统的分离方法（重力分离、浮选法、离心等）在分离过程中需要消耗大量的能量且分离效率较低，与之相对的，膜分离技术因其高效、低能耗、易操作的特点成为一种有效的油水乳液分离方法。但是，传统的油水分离膜大多为疏水性膜，这使得膜材料在分离过程中极易被油相污染导致通量降低，油水分离效率下降。三维聚合物多孔材料因其所具有的超大孔三维网络结构和相对于膜材料而言较高的吸附容量极大地克服了膜分离材料所固有的缺点，成为一类理想的油水乳液分离材料。因此，近年来，具有着特殊浸润性的三维聚合物多孔材料成为油水乳液分离的研究热点。例如，中国专利文件CN 108434788 A公开了一种利用聚乙二醇二丙烯酸酯包覆聚二乙烯基苯微球制备的冻凝胶材料实现油水乳液分离的方法，仅在重力作用下，油水乳液分离过程中油水分离效率可达99.8％，水中含油率低于50 ppm，聚合物材料对油水乳液的吸附容量高于2.8 g/g。
[0005]其次，在对于油水乳液中有机污染物的检测现有的报道中，通常存在着操作步骤繁琐的问题。在对目标物检测前，首先需通过离心、加热或液液萃取的方式对油水乳液进行破乳处理，并且破乳过程中有机溶剂消耗量大、能耗大。例如：在Brothers Jr.等提出的一种用于分析硅氧烷乳液中环状硅氧烷的气相色谱
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火焰离子化检测器方法中, 首先用甲醇和己烷进行破乳，得到油水混合物，然后通过液液萃取获得目标物的提取液，再对有机相的组成进行分析（Journal of Chromatography A, 2016, 1441, 116
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125）。另外，研究学者们提出了一种名为破乳诱导萃取（extraction induced by emulsion breaking, EIEB）的分析检测方法。这种方法提出对于体系中的目标物的富集，首先通过添加油相（或水相）与乳化剂来得到油水乳液，然后通过离心、加热以及液液萃取等方法将得到的油水乳液破乳，再对目标物进行分析检测（Journal of Chromatography A, 2016, 1458, 112
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117; Energy Fuels 2019, 33, 10435
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10441）。

技术实现思路

[0006]本专利技术解决了当前油水乳液分离分析技术操作步骤繁琐的问题，提供了一种能够一步完成油水乳液破乳、富集与分离分析的方法。为实现以上目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：将聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰以及 N, N
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二甲基苯胺加入到二甲基亚砜中，混匀，通入氮气后，转移至注射器中密封，控制反应温度在
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18℃，冷冻4 h后，转移至4℃环境，反应48 h，所得产物经洗脱剂充分洗涤后，干燥，得到冻凝胶材料；将所得冻凝胶材料，置于注射器中，加入含有多环芳烃的油水乳液体系，仅凭重力作用下，一步完成对于体系的破乳、分离与富集，结合高效液相色谱，测定其中多环芳烃含量。
[0007]根据本专利技术，优选的，所述的上述二甲基亚砜与单体体积比为3~9:1。
[0008]根据本专利技术，优选的，所述的聚乙二醇二丙烯酸酯与二乙烯基苯的摩尔比为0.1~10:1。
[0009]根据本专利技术，优选的，所述的反应引发剂占单体的质量比为0.001~0.01。
[0010]根据本专利技术，优选的，所述的引发剂体系中，过氧化苯甲酰与N, N
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二甲基苯胺的摩尔比为1:1。
[0011]根据本专利技术，优选的，所述的反应温度为
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40℃~4℃。
[0012]根据本专利技术，优选的，所述的反应时间为24 h~48 h。
[0013]根据本专利技术，优选的，所得产品经洗脱剂充分洗涤后进行干燥，洗脱剂为乙醇。
[0014]本专利技术优选的一个方案：取0.396 mL聚乙二醇二丙烯酸酯、0.104 mL二乙烯基苯、5.3 mg过氧化苯甲酰以及2.8 μL N, N
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二甲基苯胺加入到2 mL的二甲基亚砜中混匀，通入氮气除氧5 min后，转移至注射器中密封，控制反应温度在
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18℃，冷冻4 h后，转移至4℃环境，反应48 h；所得产物经乙醇充分洗涤后，干燥，得到具有取向超大孔以及超双亲特性的冻凝胶材料；将取向超大孔超双亲冻凝胶材料置于注射器中，加入含有多环芳烃的油水乳液体系，仅在重力作用下一步完成对于体系的破乳、分离与富集，结合高效液相色谱，测定其中多环芳烃含量。
[0015]本专利技术的特点和有益效果如下：1. 本专利技术的制备方法，简单可靠；所得冻凝胶材料具有取向超大孔结构，孔径范围在10
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100 μm，同时具有着超双亲的表面浸润特性，这使得该材料可实现对环境中多种类型复杂样品体系的直接分离分析。
[0016]2. 所得冻凝胶材料仅在重力作用下可一步完成油水乳液破乳、分离与富集，结合高效液相色谱可实现对目标物地快速分离分析，油水乳液分离效率不低于99%，多环芳烃的富集效率不低于95%，在油水乳液分析领域有着广阔的应用前景。
附图说明
[0017]图1为实施例1中冻凝胶材料的扫描电镜图。
[0018]图2为实施例2中冻凝胶材料的扫描电镜图。
具体实施方式
[0019]下面通过具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步说明，但不限于此。
[0020]实施例1取0.396 mL聚乙二醇二丙烯酸酯、0.104 mL二乙烯基苯、5.3 mg过氧化苯甲酰以及2.8 μL N, N
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二甲基苯胺加入到2 mL的二甲基亚砜中混匀，通入氮气除氧5 min后，转移至注射器中密封，控制反应温度在
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18℃，冷冻4 h后，转移至4℃环境，反应48 h。所得产物经洗脱剂乙醇充分洗涤后，干燥，得到具有取向超大孔以及超双亲特性的冻凝胶材料。
[0021]将所得的冻凝胶材料置于注射器中，加水溶胀平衡2 h后，从柱管上部加入1 mL含有0.1 mg/mL多环芳烃的油水乳液，仅凭重力作用，油水乳液体系即可流经材料，耗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油水乳液的分离分析方法，其特征在于通过制备得到取向超大孔超双亲冻凝胶材料结合高效液相色谱，实现对于含有多环芳烃的油水乳液体系的一步破乳、富集与分析，步骤如下：将聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰以及 N, N
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二甲基苯胺加入到二甲基亚砜中，混匀，通入氮气后，转移至注射器中密封，控制反应温度在
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18℃，冷冻4 h后，转移至4℃环境，反应48 h，所得产物经洗脱剂充分洗涤后，干燥，得到冻凝胶材料；将所得冻凝胶材料，置于注射器中，加入含有多环芳烃的油水乳液体系，仅凭重力作用下，一步完成对于体系的破乳、分离与富集，结合高效液相色谱，测定其中多环芳烃含量。2.根据权利要求1所述的冻凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的二甲基亚砜与单体的体积比为4:1。3.根据权利要求1所述的冻凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇二丙烯酸酯与二乙烯基苯的摩尔比为0.1~10:1。4.根据权利要求1所述的冻凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的反应引发剂占单体的质量比为0.005~0.01。5.根据权利要求1所述的冻凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂体系中，过氧化苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：史佳圣，岳振青，陈志勇，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：