一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用。本发明专利技术的亚微米氧化铝管的制备方法包括以下步骤：将硝酸

【技术实现步骤摘要】
一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及氧化铝微管
，具体涉及一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]氧化铝微管是纳米氧化铝管、亚微米氧化铝管和微米氧化铝管的统称，其具有介电常数大、绝缘性好、热导率高、化学稳定性好等优点，在微纳米电子元器件、催化等领域具有极佳的应用前景，引起了研究人员的广泛关注。
[0003]众所周知，亚微米级外径的氧化铝微管与纳米级外径的氧化铝微管相比，更有利于催化剂等功能性离子的负载装填，且与微米级外径的氧化铝微管相比，则又具有更大的比表面积，即亚微米级外径的氧化铝微管兼具纳米级外径的氧化铝微管和微米级外径的氧化铝微管的结构和功能优势，应用前景广阔。
[0004]氧化铝微管的制备方法主要包括湿化学腐蚀多孔阳极氧化铝膜法(Z.L.Xiao,C.Y.Han,U.Welp,et al.Fabrication of alumina nanotubes and nanowires by etching porous alumina membranes,Nano Letters,2002,2:1293
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1297.)、直接铝阳极氧化法(S.Z.Chu,K.Wada,S.Inoue,et al.Fabrication of ideally ordered nanoporous alumina films and integrated alumina nanotubule arrays by high
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field anodization,Advanced Materials,2005,17:2115
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2119.)、纳米线/管模板沉积法(C.C.Wang,C.C.Kei,Y.W.Yu,et al.Organic nanowire
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templated fabrication of alumina nanotubes by atomic layer deposition,Nano Letters,2007,7:1566
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1569.)等。直接铝阳极氧化法与其他制备方法相比，具有成本低廉、工艺过程简单、重复性好、可靠性高等优势，最具实际应用前景。然而，目前采用直接铝阳极氧化法制备得到的氧化铝微管通常外径在纳米级尺度(<100nm)，难以制备微米级外径的氧化铝微管和亚微米级外径的氧化铝微管。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种亚微米氧化铝管及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术所采取的技术方案是：
[0007]一种亚微米氧化铝管的制备方法包括以下步骤：将硝酸
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柠檬酸
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乙醇
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水混合溶液作为电解液，铝片作为阳极，进行阳极氧化，即得亚微米氧化铝管。
[0008]优选的，一种亚微米氧化铝管的制备方法包括以下步骤：将硝酸
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柠檬酸
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乙醇
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水混合溶液作为电解液，进行过电化学抛光的铝片作为阳极，进行阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片依次放入氯化铜水溶液和酸溶液中进行浸泡，即得亚微米氧化铝管。进行过阳极氧化的铝片在氯化铜水溶液中浸泡是为了去除亚微米氧化铝管所连接的铝基底，在酸溶液中浸泡是为了使亚微米氧化铝管互相之间一根一根分离的更好。
[0009]进一步优选的，一种亚微米氧化铝管的制备方法包括以下步骤：
[0010]1)将铝片作为阳极，石墨板作为阴极，在高氯酸和乙醇混合溶液中进行恒电压电化学抛光，得到进行过电化学抛光的铝片；
[0011]2)将进行过电化学抛光的铝片作为阳极，石墨板作为阴极，硝酸
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柠檬酸
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乙醇
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水混合溶液作为电解液，进行阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片依次放入饱和氯化铜水溶液和酸溶液中进行浸泡，即得亚微米氧化铝管。
[0012]优选的，所述铝片的纯度≥99.99％。
[0013]优选的，所述硝酸
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柠檬酸
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乙醇
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水混合溶液由浓度0.2mol/L～0.4mol/L的硝酸水溶液、浓度0.2mol/L～0.3mol/L的柠檬酸水溶液和乙醇按照体积比0.8～1:0.8～1:1.8～2混合制成。
[0014]优选的，所述阳极氧化的过程为：控制电流密度为40mA/cm2～50mA/cm2进行恒电流密度阳极氧化，当电压上升至目标电压300V～500V再进行30min～50min恒电压阳极氧化。恒电流密度阳极氧化过程和恒电压阳极氧化电压过程相结合，再配合使用低温硝酸
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柠檬酸
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乙醇
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水混合溶液作为电解液，可以在较高阳极氧化电压下制备亚微米氧化铝管而不出现燃烧或击穿现象。
[0015]优选的，所述阳极氧化在
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5℃～0℃下进行。
[0016]优选的，步骤1)所述高氯酸、乙醇的体积比为0.35:1～0.45:1。
[0017]优选的，步骤1)所述高氯酸和乙醇混合溶液的温度为
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5℃～5℃。
[0018]优选的，步骤1)所述恒电压电化学抛光的电压为19V～23V，抛光时间为6min～9min。
[0019]优选的，步骤2)所述进行过阳极氧化的铝片在饱和氯化铜水溶液中进行室温(15℃～30℃)浸泡。
[0020]优选的，步骤2)所述进行过阳极氧化的铝片在饱和氯化铜水溶液中浸泡的时间为25min～35min。
[0021]优选的，步骤2)所述酸溶液为磷酸水溶液。
[0022]进一步优选的，步骤2)所述酸溶液为浓度5wt％～6wt％、温度45℃～50℃的磷酸水溶液。
[0023]优选的，步骤2)所述进行过阳极氧化的铝片在酸溶液中浸泡的时间为10min～15min。
[0024]本专利技术的有益效果是：本专利技术可以制备管径可调的亚微米氧化铝管，且制备操作方便、工艺简单、设备简单、原材料易获取、成本低廉、可控性好、重复性好，制备的亚微米氧化铝管可以用于微纳米电缆、负载型催化剂等领域。
[0025]具体来说：
[0026]1)本专利技术以硝酸
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柠檬酸
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乙醇
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水混合溶液作为电解液，进行一次阳极氧化过程即可得到具有亚微米级外径的氧化铝管，具有操作方便、工艺简单、可靠性佳、重复性好等优点；
[0027]2)本专利技术通过调节阳极氧化电压等条件，便可以对制备的亚微米氧化铝管的外径进行灵活调节，可控性好。
附图说明
[0028]图1为实施例1的亚微米氧化铝管断面的SEM图。
[0029]图2为实施例2的亚微米氧化铝管断面的SEM图。
[0030]图3为实施例3的亚微米氧化铝管断面的SEM图。
[0031]图4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸
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柠檬酸
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乙醇
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水混合溶液作为电解液，铝片作为阳极，进行阳极氧化，即得亚微米氧化铝管。2.根据权利要求1所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸
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柠檬酸
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乙醇
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水混合溶液作为电解液，进行过电化学抛光的铝片作为阳极，进行阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片依次放入氯化铜水溶液和酸溶液中进行浸泡，即得亚微米氧化铝管。3.根据权利要求2所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将铝片作为阳极，石墨板作为阴极，在高氯酸和乙醇混合溶液中进行恒电压电化学抛光，得到进行过电化学抛光的铝片；2)将进行过电化学抛光的铝片作为阳极，石墨板作为阴极，硝酸
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柠檬酸
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乙醇
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水混合溶液作为电解液，进行阳极氧化，再将进行过阳极氧化的铝片依次放入饱和氯化铜水溶液和酸溶液中进行浸泡，即得亚微米氧化铝管。4.根据权利要求1～3中任意一项所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于：所述铝片的纯度≥99.99％。5.根据权利要求1～3中任意一项所述的亚微米氧化铝管的制备方法，其特征在于：所述硝酸
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柠檬酸
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【专利技术属性】
技术研发人员：李屹，钟文金，程建华，胡星，凌志远，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：