一种新型的染料敏化半导体复合材料电极制造技术

本发明专利技术公开了一种新型的染料敏化半导体复合材料电极。根据光电反应体系，敏化电极所用的染料扩大了光吸收范围且加强了体系对光的利用，再通过大量的电子注入减少光生载流子的复合而增强光电信号，本体系所用的窄带隙的Bi2S3与宽带隙的TiO2进一步使得其对光的吸收和利用效果更优异，相对其它对光电系统增益的体系来说具有更大的优势和前景。体系来说具有更大的优势和前景。

【技术实现步骤摘要】
一种新型的染料敏化半导体复合材料电极


[0001]本专利技术涉及光电检测
，更具体地说是一种新型的染料敏化半导体复合材料电极。

技术介绍

[0002]光电化学过程即光作用下的电化学过程，在光照射条件下，物质中电子从基态跃迁到激发态，进而产生电荷传递。与电化学反应相类似，在光电化学反应体系中也会产生电流的流动。因此，利用光电化学反应可以把光能转变成化学能或电能，通过其逆过程则可以把化学能或电能转换为光能。待测物与光电化学活性物质之间的物理、化学相互作用产生的光电流或光电压的变化与待测物的浓度间的关系，是传感器定量的基础。以光电化学原理建立起来的这种分析方法，其检测过程和电致化学发光正好相反，用光信号作为激发源，检测的是电化学信号。和电化学发光的检测过程类似，都是采用不同形式的激发和检测信号，背景信号较低，因此，光电化学可能达到与电致化学发光相当的高零度。
[0003]在纳米尺度上复合物理化学性能差别迥异的成分，实现材料的多功能化是纳米合成的一个热点领域。纳米复合材料体系中各组分之间可以产生强相互耦合作用，不仅可以增强材料各自的本征特性，而且还可能表现出许多新奇的物化特性，从而突破单一组分材料性能的局限，在新型功能材料研发、能源转化和储存、环境保护与污染处理、生物医药等领域具有广泛应用。随着合成技术和表征手段的快速发展，人们已可以在原子和分子层次上控制纳米复合材料的合成，观察复合材料不同成分的界面结构，揭示复合材料不同组分间的耦合原理，并调控复合材料的物化性能。
[0004]在可见太阳光谱中活跃的染料可以帮助泵送额外的电子到吸收材料的传导带。通常，当染料激发态的电荷注入动力学比再结合动力学快时，电子空穴再结合可以大大减少。有机发色团增敏被发现在中性电解质存在的情况下提高光电流密度，这对染料增敏太阳能电池和光氧化还原的应用都有利。半导体材料的光生效应和导带载流子注入效应共同作用于光电流增强。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了通过一种新型的染料敏化半导体复合材料电极，该方法可以在绝大多数实验室中轻易实现而不需要复杂繁琐的大型设备支持。具体制备方案如下：（1）制备TiO2纳米棒：氟掺杂氧化锡(FTO)电极衬底尺寸为2 cm
×
5 cm先用丙酮、乙醇和去离子水分别用超声波照射清洗10
‑
15 min，然后在空气中干燥，取50% HCl溶液50
‑
60 mL, 10
‑
20 min后混匀，加入钛酸四丁酯0.6
‑
0.7 mL，搅拌5
‑
8 min，将预处理过的FTO与20
‑
30 mL配制的溶液一起放入高压釜中煅烧170
‑
180 ℃，时间4
‑
5 h以形成纳米棒；（2）制备Bi2S3/TiO2/FTO：在硝酸五水合物铋(III)的乙二醇溶液(80
‑
90 mM, 50
ꢀµ
L)，滴到TiO2/FTO基底上并120
‑
130
ꢀ°
C空气中干燥，为了在其上制备氧化铋层将其在500
‑
600 ℃空气中退火3
‑
4 h，电极到店面朝下放置在一个体积为50 mL的高压釜中，将硫脲(7
‑
8 mmol)加入去离子水(30
‑
35 mL)中制备反应溶液并转移到反应釜中，140
‑
150 ℃加热4 h，将得到电极80
‑
90 ℃干燥；（3）染料敏化电极：染料敏化是通过将Bi2S3/TiO2/FTO浸入0.5
‑
1 mM的红色素乙醇溶液中，在室温下浸泡24
‑
48 h来完成的；（4）光电信号分析：检测并记录红色素敏化Bi2S3/TiO2/FTO电极在黑暗和光照条件下不同时间的LSV极化曲线，在电压为0 V vs RHE及以上时，由于染料增敏作用，光电阴极的光电流密度增加。
[0006]本专利技术的有益效果：（1）本专利技术成本低廉、实验操作简单，反应条件容易控制；（2）比较之前的光电极来说，染料敏化的Bi2S3/TiO2电极体系的稳定性好，光吸收范围大并更加充分地利用光，增强信号性能突出；（3）基于窄隙与宽隙金属半导体复合物，不仅更有利于光的吸收和利用，且更加有利于电子与空穴的分离，有利于信号的增强。
[0007]下面对本专利技术的详细实施例进行说明：一种新型的染料敏化半导体复合材料电极。
[0008]实施例1（1）制备TiO2纳米棒：氟掺杂氧化锡(FTO)电极衬底尺寸为2 cm
×
5 cm先用丙酮、乙醇和去离子水分别用超声波照射清洗15 min，然后在空气中干燥，取50% HCl溶液50 mL, 10 min后混匀，加入钛酸四丁酯0.6 mL，搅拌5 min，将预处理过的FTO与25 mL配制的溶液一起放入高压釜中煅烧170 ℃，时间4 h以形成纳米棒；（2）制备Bi2S3/TiO2/FTO：在硝酸五水合物铋(III)的乙二醇溶液(80 mM, 50
ꢀµ
L)，滴到TiO2/ FTO基底上并120
ꢀ°
C空气中干燥，为了在其上制备氧化铋层将其在500 ℃空气中退火3 h，电极到店面朝下放置在一个体积为50 mL的高压釜中，将硫脲(7.9 mmol)加入去离子水(30 mL)中制备反应溶液并转移到反应釜中，140 ℃加热4 h，将得到电极80 ℃干燥；（3）染料敏化电极：染料敏化是通过将Bi2S3/TiO2/FTO浸入0.5 mM的红色素乙醇溶液中，在室温下浸泡24 h来完成的；（4）光电信号分析：检测并记录红色素敏化Bi2S3/TiO2/FTO电极在黑暗和光照条件下不同时间的LSV极化曲线，在电压为0 V vs RHE及以上时，由于染料增敏作用，光电阴极的光电流密度增加。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.本发明为一种新型的染料敏化半导体复合材料电极，其特征包括以下步骤：（1）制备TiO2纳米棒：氟掺杂氧化锡(FTO)电极衬底尺寸为2 cm
×
5 cm先用丙酮、乙醇和去离子水分别用超声波照射清洗15 min，然后在空气中干燥，取50% HCl溶液50 mL, 10 min后混匀，加入钛酸四丁酯0.6 mL，搅拌5 min，将预处理过的FTO与25 mL配制的溶液一起放入高压釜中煅烧170 ℃，时间4 h以形成纳米棒；（2）制备Bi2S3/TiO2/FTO：在硝酸五水合物铋(III)的乙二醇溶液(80 mM, 50
ꢀµ
L)，滴到TiO2/ FTO基底上并120<...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜梅，魏全勇，张晶，李成芳，郝梦娇，朱彤，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：