一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法，包括以下步骤：a)将待测样品进行气相色谱检测，根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的含量；所述气相色谱检测的色谱柱的固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷，柱温条件为：起始温度为50℃～70℃，维持5min，以40℃/min的速率升温至250℃，维持5min。与现有技术相比，本发明专利技术提供的检测方法采用优化的色谱条件，对甲苯的检测效果好；该检测方法准确度高，灵敏度、精密度和耐用性良好，适用于高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测。潜在残留溶剂甲苯的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法


[0001]本专利技术涉及药品质量控制
，更具体地说，是涉及一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法。

技术介绍

[0002]高哌嗪是一种含氮杂七元环化合物，是重要的医药中间体，也是化工产业和医药产业之间承上启下的重要产品，广泛应用于医药、农药、表面活性剂、含能材料等领域。
[0003]目前，高哌嗪的合成以乙二胺为起始原料，经磺酰化、环化、脱磺酰化三步反应制备而成；然而，上述合成方法得到的高哌嗪中可能有潜在溶剂甲苯残留，对高哌嗪的后续应用产生不利影响，因此需要在质控中对甲苯的残留进行检测控制。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法，本专利技术提供的检测方法准确度高，灵敏度、精密度和耐用性良好，适用于高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测。
[0005]本专利技术提供了一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法，包括以下步骤：
[0006]a)将待测样品进行气相色谱检测，根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的含量；
[0007]所述气相色谱检测的色谱柱的固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷，柱温条件为：
[0008]起始温度为50℃～70℃，维持5min，以40℃/min的速率升温至250℃，维持5min。
[0009]优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的色谱柱为毛细色谱柱DB-624UI。
[0010]优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的柱温条件为：
[0011]起始温度为60℃，维持5min，以40℃/min的速率升温至250℃，维持5min。
[0012]优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的进样口温度为230℃～250℃，分流比为(4～6)：1。
[0013]优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的载气为氮气，待测样品进样量为0.8μL～1.2μL，柱流量为1mL/min～1.4mL/min。
[0014]优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的尾吹气流量为18mL/min～22mL/min，氢气流量为38mL/min～42mL/min，空气流量为340mL/min～360mL/min。
[0015]优选的，步骤a)中所述气相色谱检测的检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为245℃～255℃。
[0016]优选的，步骤a)中进行气相色谱检测之前，还包括：
[0017]对所述待测样品进行预处理，得到供试品溶液；所述预处理的过程具体为：
[0018]以N,N-二甲基甲酰胺为稀释剂溶解并稀释高哌嗪待测样品，得到供试品溶液。
[0019]优选的，步骤a)中所述标准曲线的建立具体包括以下步骤：
[0020]a1)配制系列浓度的标准溶液，所述标准溶液为甲苯的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
[0021]a2)分别对所述系列浓度的标准溶液进行气相色谱检测，根据检测结果和系列浓度的标准溶液中甲苯的浓度建立标准曲线。
[0022]优选的，步骤a1)中所述系列浓度的标准溶液的浓度为8μg/mL～110μg/mL。
[0023]本专利技术提供了一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法，包括以下步骤：a)将待测样品进行气相色谱检测，根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的含量；所述气相色谱检测的色谱柱的固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷，柱温条件为：起始温度为50℃～70℃，维持5min，以40℃/min的速率升温至250℃，维持5min。与现有技术相比，本专利技术提供的检测方法采用优化的色谱条件，对甲苯的检测效果好；该检测方法准确度高，灵敏度、精密度和耐用性良好，适用于高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测。
[0024]另外，本专利技术采用优化的稀释剂，对甲苯出峰保留时间处无干扰，且杂峰明显减少。
附图说明
[0025]图1为对比例1得到的甲苯对照溶液的色谱图；
[0026]图2为对比例2得到的甲苯对照溶液的色谱图；
[0027]图3为对比例2得到的甲苯对照溶液的色谱图放大图；
[0028]图4为对比例3得到的甲苯对照溶液的色谱图；
[0029]图5为对比例3得到的甲苯对照溶液的色谱图放大图；
[0030]图6为对比例4得到的甲苯对照溶液的色谱图；
[0031]图7为对比例4得到的高哌嗪(批号为2M168180401)供试品溶液的色谱图；
[0032]图8为对比例4得到的高哌嗪(批号为2M168180401)供试品溶液的色谱图放大图；
[0033]图9为对比例4得到的高哌嗪(批号为160201)供试品溶液的色谱图；
[0034]图10为对比例4得到的高哌嗪(批号为160201)供试品溶液的色谱图放大图；
[0035]图11为对比例5得到的甲醇空白溶剂的色谱图；
[0036]图12为对比例5得到的甲醇空白溶剂的色谱图放大图；
[0037]图13为对比例6得到的DMSO(来源：西陇化工，批号：150412，级别：分析纯)空白溶剂的色谱图；
[0038]图14为对比例6得到的DMSO(来源：阿拉丁，批号：L1615115，级别：色谱纯)空白溶剂的色谱图；
[0039]图15为对比例7得到的DMF空白溶剂的色谱图；
[0040]图16为实施例1得到的10％水平甲苯对照品溶液的色谱图；
[0041]图17为实施例1提供的检测方法的甲苯线性回归图；
[0042]图18为实施例1提供的检测方法得到的空白溶剂的色谱图；
[0043]图19为实施例1提供的检测方法得到的甲苯对照溶液的色谱图；
[0044]图20为实施例1提供的检测方法得到的空白溶剂的图谱；
[0045]图21为实施例1提供的检测方法得到的甲苯对照溶液的图谱；
[0046]图22为实施例1提供的检测方法得到的高哌嗪供试品溶液的图谱；
[0047]图23为实施例1提供的检测方法得到的定量限溶液的色谱图；
[0048]图24为实施例1提供的检测方法得到的检测限溶液的色谱图；
[0049]图25为实施例2提供的检测方法得到的空白溶液的色谱图；
[0050]图26为实施例2提供的检测方法得到的甲苯对照品溶液的色谱图；
[0051]图27为实施例2提供的检测方法得到的专属性溶液的色谱图；
[0052]图28为实施例2提供的检测方法得到的甲苯线性回归图。
具体实施方式
[0053]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0054]本专利技术提供了一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法，包括以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法，包括以下步骤：a)将待测样品进行气相色谱检测，根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的含量；所述气相色谱检测的色谱柱的固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷，柱温条件为：起始温度为50℃～70℃，维持5min，以40℃/min的速率升温至250℃，维持5min。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述气相色谱检测的色谱柱为毛细色谱柱DB-624UI。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述气相色谱检测的柱温条件为：起始温度为60℃，维持5min，以40℃/min的速率升温至250℃，维持5min。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述气相色谱检测的进样口温度为230℃～250℃，分流比为(4～6)：1。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述气相色谱检测的载气为氮气，待测样品进样量为0.8μL～1.2μL，柱流量为1mL/min～1.4mL/min。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈云建，杨建玲，
申请(专利权)人：昆药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：