一种新型常量热重分析仪制造技术

本实用新型专利技术提供一种新型常量热重分析仪，包括气源，气源与蒸汽发生器和预热器分别通过连接管路相连，蒸汽发生器、预热器、混合器和石英反应器上设置的进气口依次串联，石英反应器上开设有出气口，所述石英反应器内设置的坩埚正上方设有红外测温器，石英反应器外部设置有的重量采集装置，重量采集装置的采重悬臂悬伸入石英反应器内，坩埚设置在采重悬臂上，所述重量采集装置上设有保护气体进气口及保护气体出气口，保护气体进气口与气源相连接，本实用新型专利技术，在增大进样量和调节湿度的基础上，提高热重分析的稳定性和准确性。高热重分析的稳定性和准确性。高热重分析的稳定性和准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种新型常量热重分析仪


[0001]本技术涉及热重分析仪设计领域，具体来说是一种新型的常量热重分析仪。

技术介绍

[0002]目前的食品药品及材料加工领域中，对于干燥和回潮的研究甚多。为了研究被测物质湿热处理过程中的品质变化特性，对样品进行热重分析十分必要。目前商业化的热重分析仪的天平灵敏度较高，试样的质量或体积较大时会引起传质阻力的加大，致使试样内部温度梯度增加，造成试样温度偏离先行程序升温，影响测量的准确性。因此目前商业化的热重分析仪要求的样品质量较小，一般在100mg以下。另外，一般商业化热进样量小且不能调节湿度，故需要一种用于大试样测试的且可以调节湿度的热重分析仪。
[0003]中国专利【CN 103760054 B】提出了一种用于大试样测试的热重反应器，对现有的热重分析仪进行改进，测试大质量试样或大颗粒试样在程序升温或恒温加热条件下的质量变化，克服了热重分析仪进样量小的问题。这种装置选用热电偶进行温度采集，热电偶检测的温度是气相温度，通常认为达到热平衡后，该气相温度与附近的固相温度一致，因此文献中或实际操作中，即用该温度表示样品的实际温度，但该温度仅代表加热区的温度。由于样品（特别是食品、药品及生物质等）在加热过程中会经历干燥、烘焙、热解燃烧等一系列过程，样品本身的温度响应会与温度程序的设定不一致，与样品实际温度有一定的误差。
[0004]中国专利【CN 1793831 A】提出了一种能称取宏观质量并且能调节温湿度的热重装置。在这种装置中，载气的热浮力和气体可能引起的湍流会对坩埚进行扰动，现有技术中一般采用的是上称量模式，即下部进气，上部称量；此外，为天平不受热解气的影响，通常再加一路保护气。在试验过程中，一方面载气发生对流运动，另一方面，气体出口设置不当时，载气与天平保护气发生碰撞，形成湍流，均会影响坩埚的测量，即试验初始阶段，天平测量质量大于样品实际质量，进而影响天平称重的稳定性和准确性。

技术实现思路

[0005]本技术的目的在于提供一种新型常量热重分析仪，在增大进样量和调节湿度的基础上，提高热重分析的稳定性和准确性。
[0006]为了实现上述目的，本技术采用的技术方案为：一种新型常量热重分析仪，包括气源，气源与蒸汽发生器和预热器分别通过连接管路相连，蒸汽发生器、预热器、混合器和石英反应器上设置的进气口依次串联，石英反应器上开设有出气口，所述石英反应器内设置的坩埚正上方设有红外测温器，石英反应器外部设置有的重量采集装置，重量采集装置的采重悬臂悬伸入石英反应器内，坩埚设置在采重悬臂上，所述重量采集装置上设有保护气体进气口及保护气体出气口，保护气体进气口与气源相连接。
[0007]进一步在于：还包括基座，基座上设有电动平移台，套在石英反应器外周上的电炉搭放固定在在电动平移台上。
[0008]进一步在于：所述蒸汽发生器、预热器、混合器、红外测温器及重量采集装置与计
算机处理采集装置构成数据传输连接。
[0009]进一步在于：所述石英反应器与重量采集装置的衔接处设置密封圈。
[0010]进一步在于：所述石英反应器水平放置，进气口、出气口分别位于石英反应器上下两侧。
[0011]进一步在于：保护气体进气口及保护气体出气口分别位于重量采集装置的下方和上方。
[0012]进一步在于：所述电炉为管式电炉，温度可达到1300℃。
[0013]进一步在于：所述重量采集装置为悬臂梁式天平，以适应水平进样的形式，量程为0~500g，精度为0.1mg。
[0014]进一步在于：所述坩埚直径为2~10cm，高≤2cm。
[0015]进一步在于：所述坩埚的侧壁具有均匀分布的直径为1mm小孔。
[0016]工作步骤如下，气源中的压缩气体通过管路进入蒸汽发生器和预热器，经过计算控制干燥气体和饱和蒸汽的质量流量，干燥气体和饱和蒸汽通过管路进入混合器进行混合，混合后的气氛通过管路从进气口进入反应器。反应器的温度稳定在一定的范围内后，把已知质量的样品放入坩埚内，然后将坩埚放入天平的悬臂上。待坩埚在天平上稳定后，电动平移台将反应器移动到如图所示位置处。反应开始计时后，红外测温器和重量采集装置实时记录实验过程中样品的温度和重量，所得数据分别通过信号传输到计算机处理采集装置。待反应完成，通过电动平移台将反应器从图位置移开，关闭电源和气源结束实验，对计算机采集得到的数据进行处理。
附图说明
[0017]图1为本技术的结构示意图；
[0018]图2为样品放置示意图；
[0019]图3为本技术的热重的TG曲线；
[0020]图4为不同湿度下的TG曲线。
[0021]图中： 1、气源，2、蒸汽发生器，3、预热器，4、混合器，5、基座，6、电动平移台，7、石英反应器，8、电炉，9、红外测温器，10、坩埚，11、重量采集装置，12
‑
1、进气口，12
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2、出气口，13
‑
1、保护气进口，13
‑
2、保护气出口，14、计算机处理采集装置。
具体实施方式
[0022]以下结合附图，对本技术的具体实施方式进行详细阐述：
[0023]一种新型常量热重分析仪，包括气源1，气源1与蒸汽发生器2和预热器3分别通过连接管路相连，蒸汽发生器2、预热器3、混合器4和石英反应器7上设置的进气口12
‑
1依次串联，石英反应器7上开设有出气口12
‑
2，所述石英反应器7内设置的坩埚10正上方设有红外测温器9，石英反应器7外部设置有的重量采集装置11，重量采集装置11的采重悬臂悬伸入石英反应器7内，坩埚10设置在采重悬臂上，所述重量采集装置11上设有保护气体进气口13
‑
1及保护气体出气口13
‑
2，保护气体进气口13
‑
1与气源1相连接。
[0024]上述方案中气源1、蒸汽发生器2、预热器3和混合器4组成气氛预处理装置，气氛预处理装置可以为反应器7提供不同温度湿度下的气氛，气源1内的气体分别进入蒸汽发生器
2和预热器3，经过计算控制干燥气体和饱和蒸汽的质量流量，随后通过管路进入混合器4进行混合，得到所设定的温度和湿度温度0~300℃，湿度0~100%下的气氛，混合后的气氛通过管路从进气口12
‑
1进入石英反应器7。红外测温器9为在线红外测温仪，设在坩埚10中心的正上方，红外测温模块将样品的温度实时记录下来，将此温度记为样品实际温度。
[0025]还包括基座5，基座5上设有电动平移台6，套在石英反应器7外周上的电炉8搭放固定在在电动平移台6上。这样石英反应器7与电炉8能够随电动平移台6进行移动。待坩埚在天平上稳定后，电动平移台6将反应器7移动到如图1所示位置处。
[0026]所述蒸汽发生器2、预热器3、混合器4、红外测温器9及重量采集装置11与计算机处理采集装置14构成数据传输连接。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型常量热重分析仪，其特征在于：包括气源（1），气源（1）与蒸汽发生器（2）和预热器（3）分别通过连接管路相连，蒸汽发生器（2）、预热器（3）、混合器（4）和石英反应器（7）上设置的进气口（12
‑
1）依次串联，石英反应器（7）上开设有出气口（12
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2），所述石英反应器（7）内设置的坩埚（10）正上方设有红外测温器（9），石英反应器（7）外部设置有的重量采集装置（11），重量采集装置（11）的采重悬臂悬伸入石英反应器（7）内，坩埚（10）设置在采重悬臂上，所述重量采集装置（11）上设有保护气体进气口（13
‑
1）及保护气体出气口（13
‑
2），保护气体进气口（13
‑
1）与气源（1）相连接。2.根据权利要求1所述的常量热重分析仪，其特征在于：还包括基座（5），基座（5）上设有电动平移台（6），套在石英反应器（7）外周上的电炉（8）搭放固定在电动平移台（6）上。3.根据权利要求1所述的常量热重分析仪，其特征在于：所述蒸汽发生器（2）、预热器（3）、混合器（4）、红外测温器（9）及重量采集装置（11...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡帆，刘海燕，王彬彬，张娇娇，杨赛，徐军峰，王冬梅，张芙，李晔，刘畅，董小茜，张伟，
申请(专利权)人：河南省医疗器械检验所，
类型：新型
国别省市：