一种可视化检测强力霉素的荧光探针及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可视化检测强力霉素的荧光探针及其制备方法，使用铕(Eu)修饰的沸石咪唑骨架(ZIF

【技术实现步骤摘要】
一种可视化检测强力霉素的荧光探针及其制备方法


[0001]本专利技术属于抗生素检测分析
，特别涉及一种可视化检测强力霉素的荧光探针及其制备方法，以及在土壤压片检测中的应用。

技术介绍

[0002]近几十年来，随着人们对医疗废物排放，畜牧业活动，肥料使用不当和废水灌溉造成的抗生素污染土壤的问题的环保意识日益增强，公众对抗生素污染的关注度日益增加。
[0003]强力霉素(DOX)药物制剂中的活性药物成分通常用于治疗人类和动物的传染病，同时，作为四环素类抗生素的成员，水中经常发现DOX，并渗入土壤，导致需要定性分析。
[0004]典型的四环素家族抗生素对土壤微生物群落的功能多样性具有相似的负面影响。生态风险评估表明，DOX会对土壤微生物构成高风险。迄今为止，现有的检测DOX的方法包括紫外可见光谱法，比色法，电化学法，微生物方法和高效液相色谱法。这些用于DOX分析的解决方案主要是从受污染的土壤中提取抗生素溶液，但是，关于在土壤中对抗生素进行固态和原位测试的研究很少。
[0005]沸石咪唑酸酯骨架(ZIF)是MOF材料的子类别，具有极高的热稳定性和化学稳定性。可以观察到沸石咪唑结构是超分子配位化合物，具有发光特征以及标准的晶体结构。
[0006]现有技术，报道了几种用于探测的荧光探针，例如：基于结合染料的沸石咪唑酸酯骨架对水中的硝基呋喃和四环素进行高发光检测；基于尿素@ZIF
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8复合物快速灵敏地检测无机磷酸盐；定制的项链状Ag@ZIF
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8核/壳异质结构纳米线，用于高性能等离子SERS检测；以及在离子液体功能化的RGO/ZIF
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8纳米复合修饰电极上检测多巴胺。但四环素是一类抗生素，包括四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOX)，现有技术的荧光探针均存在灵敏度不高、选择性低的缺陷。
[0007]鉴于上述原因，亟需研究一种便捷可靠、能实时提供识别位点以显示对污染物的特异性识别的荧光探针及其可视化方法。

技术实现思路

[0008]为了克服上述问题，本专利技术人进行了锐意研究，研究出一种可视化检测强力霉素的荧光探针及其制备方法，使用铕(Eu)修饰的沸石咪唑骨架(ZIF
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Eu)作为荧光探针，以提供识别位点以显示对污染物的特异性识别，实现了对痕量强力霉素(DOX)高灵敏度和高选择性的痕量检测。通过DOX与ZIF
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Eu表面铕的化学配位进行探测，本专利技术探针在615nm处增加了新的荧光发射，而在420nm处仍保留了初始荧光发射，这使可见的荧光颜色从蓝色过渡到红色，呈现比率荧光。在缓冲溶液中的检出限确定为49nM，这足以用于检测低浓度的污染物。同时本专利技术提供的荧光探针ZIF
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Eu通过固态压片可实现土壤中痕量DOX污染物的原位检测，从而完成了本专利技术。
[0009]具体来说，本专利技术的目的在于提供以下方面：
[0010]第一方面，提供了一种可视化检测强力霉素的比率荧光探针，所述荧光探针以咪
唑类化合物和金属源为基本骨架，铕修饰得到。
[0011]其中，所述荧光探针的结构式表示为：ZIF
‑
Eu。
[0012]第二方面，提供了一种可视化检测强力霉素的比率荧光探针的制备方法，优选如第一方面所述的荧光探针的制备方法，所述方法包括：
[0013]步骤1，对反应原料前处理，得到混合溶液；
[0014]步骤2，对混合溶液进行处理，得到可视化检测强力霉素的比率荧光探针。
[0015]其中，所述原料包括咪唑类化合物、金属源、铕类化合物。
[0016]其中，
[0017]所述咪唑类化合物为取代咪唑，优选为烷基、硝基、卤素取代的咪唑类化合物，例如2
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乙基
‑4‑
甲基咪唑、2
‑
甲基咪唑、甲硝咪唑、2,4,5
‑
三苯基咪唑中的任意一种或多种，优选为2
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甲基咪唑；
[0018]所述金属源包括金属单质、金属化合物，优选为金属化合物，包括金属氧化物、金属氢氧化物和/或金属盐，更优选为金属氧化物，例如氧化锌；
[0019]所述铕类化合物为铕的氢氧化物如氢氧化铕，铕的有机盐或铕与有机配体形成的配合物，或铕的无机盐，包括盐酸盐、硫酸盐和硝酸盐，优选铕的盐酸盐，更优选为六水合氯化铕。
[0020]其中，在步骤1中，所述前处理包括：称重，溶解，超声。
[0021]其中，所述步骤2包括以下步骤：
[0022]步骤2
‑
1，将步骤1得到的混合溶液在反应器中加热反应；
[0023]步骤2
‑
2，对步骤1所得溶液进行后处理。
[0024]其中，在步骤2
‑
1中，反应时间为48～96小时，反应温度为130～220℃。
[0025]其中，在步骤2
‑
2中，所述后处理包括洗涤、干燥。
[0026]第三方面，提供了一种根据第一方面所述的荧光探针或第二方面所述的荧光探针在可视化检测强力霉素中的应用。
[0027]本专利技术所具有的有益效果包括：
[0028](1)本专利技术提供的荧光探针可通过荧光颜色、强度的明显变化，实现强力霉素的定性检测。
[0029](2)本专利技术提供的荧光探针通过建立荧光强度与强力霉素浓度的线性关系，实现对强力霉素的定量检测。
[0030](3)本专利技术提供的荧光探针在检测强力霉素的同时表现出了优异的去除效果，同时实现对污染物质的检测和去除可以为污染物的治理提供更大的便利。
[0031](4)本专利技术提供的荧光探针在检测水溶液环境的同时也积极探索使用荧光技术进行土壤原位检测，并取得良好的结果，原位检测在一定程度上减少前处理的复杂性，增加了检测技术的创新性。
[0032](5)本专利技术提供的荧光探针可以通过自校准消除外部环境和仪器效率等因素引起的荧光强度波动，进而提高检测准确度。
[0033](6)本专利技术提供的荧光探针在现场实时检测抗生素方面具有优势，无需借助大型实验设备，仅在紫外灯辅助下，就可为裸眼呈现多色变化，结果判定更为直观、方便。
附图说明
[0034]图1示出实施例1制得的荧光探针的扫描电镜图像；
[0035]图2示出实验例1荧光探针对不同浓度强力霉素响应的可视化照片；
[0036]图3示出实验例2荧光探针对强力霉素的荧光光谱图；
[0037]图4示出实验例3荧光探针与强力霉素浓度之间的线性关系图；
[0038]图5示出实验例4土壤压片情况下的可视化检测效果图；
[0039]图6(A)示出实验例5的紫外可见吸收值以及对强力霉素的去除效率；
[0040]图6(B)示出实验例6的紫外可见吸收值以及对强力霉素的去除效率；
[0041]图7示出实验例7荧光探针与四环素家族类抗生素本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可视化检测强力霉素的比率荧光探针，其特征在于，所述荧光探针以咪唑类化合物和金属源为基本骨架，铕修饰得到。2.根据权利要求1所述的荧光探针，其特征在于，所述荧光探针的结构式表示为：ZIF
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Eu。3.一种可视化检测强力霉素的比率荧光探针的制备方法，优选如权利要求1或2所述的荧光探针的制备方法，所述方法包括：步骤1，对反应原料前处理，得到混合溶液；步骤2，对混合溶液进行处理，得到可视化检测强力霉素的比率荧光探针。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述原料包括咪唑类化合物、金属源、铕类化合物。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述咪唑类化合物为取代咪唑，优选为烷基、硝基、卤素取代的咪唑类化合物，例如2
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乙基
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甲基咪唑、2
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甲基咪唑、甲硝咪唑、2,4,5
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三苯基咪唑中的任意一种或多种，优选为2
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甲基咪唑；所述金属源包括金属单质、金属化合物，优选为金...

【专利技术属性】
技术研发人员：王素华，陈宏霞，彭俊翔，余龙，孙明泰，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：