一种耐候性环氧树脂固化剂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种耐候性环氧树脂固化剂的合成方法；所述方法包括：环己烷二甲酸和叠氮甲酸2,2,2

【技术实现步骤摘要】
一种耐候性环氧树脂固化剂的合成方法


[0001]本专利技术涉及环氧树脂的固化剂的合成领域，涉及一种耐候性环氧树脂固化剂的合成方法，具体涉及一种1,3
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双(氨甲基)环己烷(1,3
‑
BAC)的合成方法。

技术介绍

[0002]目前市面锌铝涂层用作户外建筑钢材，具有现市售涂层不可比拟的防腐蚀性能。但锌铝涂层的耐酸性能不好，如果单独使用在户外，会受到酸雨侵蚀导致涂层失效。
[0003]1,3
‑
双(氨甲基)环己烷(1,3
‑
BAC)常用作环氧树脂的固化剂。其具有常温固化性，耐热性，耐水性，耐药品性和耐候性好的优点。由于其黏度低，与环氧树脂反应成膜后外观好的特点，也是高固含环氧漆的优秀选择。1,3
‑
双(氨甲基)环己烷(1,3
‑
BAC)和氢化环氧树脂反应成膜的涂层具有优异的耐候性，耐水性，耐热性和耐酸性。此涂层作为面涂层与锌铝涂层配套使用，复合涂层具有极其优异的耐酸雨性和耐候性。
[0004]其传统合成方法是由间苯二甲胺(MXDA)通过苯环加氢还原制得间苯二甲胺这个原料一直由某日本企业垄断，所以1,3
‑
双(氨甲基)环己烷(1,3
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BAC)基本也由该企业所垄断。本专利技术公开了1,3
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双(氨甲基)环己烷(1,3
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BAC)的一种新的合成方法，并且此方法工艺绿色简单。
[0005]传统的合成方法如下：
[0006]第一步：
[0007][0008]第二步：
[0009]
技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于提供一种耐候性环氧树脂固化剂的合成方法；具体涉及一种1,3
‑
双(氨甲基)环己烷的合成方法；1,3
‑
双(氨甲基)环己烷作为耐候性环氧树脂固化剂，和环氧树脂通过自然干燥2个小时以上完全固化成膜。
[0011]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0012]本专利技术涉及一种1,3
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双(氨甲基)环己烷的合成方法，所述方法包括如下步骤：
[0013]S1、环己烷二甲酸和叠氮甲酸2,2,2
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三氯乙酯在DMAP和醋酸铜的催化下反应生成中间体b
[0014]S2、所述中间体b和碳酸钾反应生成1,3
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双(氨甲基)环己烷。
[0015]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，环己烷二甲酸和叠氮甲酸2,2,2
‑
三氯乙酯的摩尔质量比为0.5
‑
1.5:1，优先选择1:1。
[0016]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，DMAP的用量为摩尔质量占环己烷二甲酸摩尔质量的0.1
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5％，优先选择0.5
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1％。如DMAP用量过低将导致催化效果差。
[0017]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，醋酸铜的用量为摩尔质量占环己烷二甲酸摩尔质量的0.1
‑
5％，优先选择0.5
‑
1％。如醋酸铜用量过低将导致反应过慢。
[0018]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，叠氮甲酸2,2,2
‑
三氯乙酯直接购买获得。
[0019]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，叠氮甲酸2,2,2
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三氯乙酯由叠氮化钠和氯甲酸2,2,2
‑
三氯乙酯反应制得。其中叠氮化钠和氯甲酸2,2,2
‑
三氯乙酯的摩尔质量比为(1
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1.5):1，优选1.1:1；如叠氮化钠占比过低将导致反应不完全。其中溶剂为丙酮，其用量为摩尔质量是叠氮化钠摩尔质量的30倍以上。该反应在室温下搅拌12小时以上，反应制得的反应液经过硅藻土过滤，乙酸乙酯洗涤，洗涤滤液去除溶剂，色谱柱分离得到叠氮甲酸2,2,2
‑
三氯乙酯。
[0020]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，反应的溶剂为乙腈。乙腈的用量为环己烷二甲酸摩尔质量30倍以上即可。
[0021]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，反应温度为110
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130℃，反应时间为5小时。优选反应温度为120℃。
[0022]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，中间体b无需提纯处理，直接和碳酸钾反应。
[0023]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，碳酸钾的用量为摩尔质量是环己烷二甲酸摩尔质量的3倍以上，可选择3
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50倍。
[0024]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，最终反应液，经过乙酸乙酯提纯，提纯液经过多次饱和盐水洗涤，Na2SO4干燥和过滤后去除溶剂即可得到提纯的1,3
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双(氨甲基)环己烷(1,3
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BAC)。
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0026]1)本专利技术开发了一种耐候性环氧树脂固化剂的新合成方法，此方法打破了对于1,3
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双(氨甲基)环己烷(1,3
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BAC)合成技术的垄断。
[0027]2)本专利技术开发了一种耐候性环氧树脂固化剂的新合成方法，此方法工艺绿色简单，产率很高，主要副产物是对环境无害的氯化钠，二氧化钛和氮气。
附图说明
[0028]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0029]图1为中间体b核磁氢谱图；
[0030]图2为中间体b核磁碳谱图；
[0031]图3为终产物核磁氢谱图；
[0032]图4为终产物核磁碳谱图。
具体实施方式
[0033]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0034]本专利技术的一种耐候性环氧树脂固化剂的新合成方法。
[0035][0036][0037]叠氮甲酸2,2,2
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三氯乙酯可以直接从化学品公司购买，也可由叠氮化钠和氯甲酸2,2,2
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三氯乙酯反应制得。
[0038]其合成工艺如下：
[0039][0040]如果需要反应制得，其中叠氮化钠和氯甲酸2,2,2
‑
三氯乙酯的摩尔质量比为(1
‑
1.5):1，优选1.1：1。其中溶剂为丙酮，其用量为摩尔质量为叠氮化钠摩尔质量的30倍以上。该反应在室温下搅拌12小时，反应制得的反应液经过硅藻土过滤，乙酸乙酯洗涤，洗涤滤液去除溶剂，色谱柱分离得到叠氮甲酸2,2,2
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三氯乙酯。
[0041]1)环己烷二甲酸和叠氮甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,3
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双(氨甲基)环己烷的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、环己烷二甲酸和叠氮甲酸2,2,2
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三氯乙酯在DMAP和醋酸铜的催化下反应生成中间体bS2、所述中间体b和碳酸钾反应生成1,3
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双(氨甲基)环己烷。2.根据权利要求1所述的1,3
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双(氨甲基)环己烷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，环己烷二甲酸和叠氮甲酸2,2,2
‑
三氯乙酯的摩尔质量比为0.5
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1.5:1。3.根据权利要求1所述的1,3
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双(氨甲基)环己烷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，DMAP的用量为摩尔质量占环己烷二甲酸摩尔质量的0.1
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5％。4.根据权利要求1所述的1,3
‑
双(氨甲基)环己烷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，醋酸铜的用量为摩尔质量占环己烷二甲酸摩尔质量的0.1
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5％。5.根据权利要求1所述的1,3
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双(氨甲基)环己烷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，叠氮甲酸2,2,2
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【专利技术属性】
技术研发人员：姚下银，
申请(专利权)人：上海库曜新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：