一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，包括如下步骤：步骤100、加热去离子水至60℃并保持该温度，取CaO粉末加入去离子水中边搅拌边反应，然后陈化反应溶液，制得氢氧化钙溶液；步骤200、向碳化室内加入氢氧化钙溶液和D

【技术实现步骤摘要】
一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法


[0001]本专利技术涉及碳酸钙
，具体涉及一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法。

技术介绍

[0002]碳酸钙是一种重要的无机粉体产品，可作为添加剂、补强剂、增白剂而广泛应用于涂料、油墨、造纸、橡胶、塑料等行业部门。纳米碳酸钙是指粒径在100nm以内的超细粉末碳酸钙，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。决定纳米碳酸钙粒子应用性能的一个重要参数是粒子形貌。国内外许多学者开始研究纳米碳酸钙形貌的控制制备，包括优化工艺条件、改进生产设备、加入晶形控制剂等。其中，通过加入晶形控制剂来改变纳米碳酸钙结晶行为的方法倍受青睐，应用此法成功制备出的纳米碳酸钙产品形貌有立方形、针形、链锁形、球形等形状。国内虽然在晶形控制剂控制碳酸钙形貌的研究中取得了一定的成果，但仍然存在一些问题，如生产条件苛刻、添加剂用量较大、产品纯度不高、粒径较大、形貌不均匀、团聚严重等。
[0003]目前，以糖类作为晶形控制剂制备球形碳酸钙的报道较少，笔者通过加入D－葡萄糖酸钠作为晶形控制剂控制反应条件，制备出类球状纳米碳酸钙，讨论了反应条件对纳米碳酸钙形貌和粒径的影响。纳米碳酸钙的吸油量是判断粒子与有机物亲合能力的重要参考指标，是除其形貌以外影响纳米碳酸钙实际应用性能的另外一个重要因素。未经改性的纳米碳酸钙颗粒表面能高，处于热力学非稳定状态，极易聚集成团；颗粒表面亲水疏油，粒子在有机介质中难以均匀分散，与高聚物之间结合力弱，易造成界面缺陷，导致高聚物的某些性能降低。因此，对纳米碳酸钙进行表面改性处理，降低其表面势能、增加亲油疏水性，具有一定的实际意义。常见纳米碳酸钙的改性方法有干法改性和湿法改性2种。干法改性工艺简单，但改性效果差，常用的改性剂有钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂等。湿法改性工艺相对较为复杂，但改性效果好。常用的改性剂有脂肪酸(盐)、磷酸酯、磺酸盐、季胺盐、无机物等。
[0004]在现有技术中，碳酸钙的吸油值和粒径有关，也和粒子的晶型有关。且吸油值直接影响碳酸钙在塑料中的应用。如果碳酸钙吸油值较高，增塑剂被碳酸钙吸收的量也大，这样塑料的加工性能就差，相反碳酸钙吸油值小，增塑剂的吸收量也小，对塑料的加工性能影响就少一些，塑料制品对碳酸钙吸油值有一定的要求，在应用中一般选用重质碳酸钙，而重质碳酸钙填充至塑料中时，分散性较差，导致填充效果不好。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，以解决现有技术中轻质碳酸钙导致吸油量较高的技术问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术具体提供下述技术方案：
[0007]一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，包括如下步骤：
[0008]步骤100、加热去离子水至60℃并保持该温度，取CaO粉末加入去离子水中边搅拌边反应，然后陈化反应溶液，制得氢氧化钙溶液；
[0009]步骤200、向碳化室内加入氢氧化钙溶液和D
‑
葡萄糖酸钠以发生碳化反应，制得碳化混合物；
[0010]步骤300、将碳化混合物先后进行抽滤、洗涤得碳酸钙滤饼，再加入去离子水，打浆制得碳酸钙悬浊液；
[0011]步骤400、向改性室内加入碳酸钙悬浊液和十二烷基磺酸钠以发生改性反应，制得改性混合物；
[0012]步骤500、将改性混合物先后进行抽滤、60
‑
80℃下烘干、90
‑
110目筛分，制得改性碳酸钙。
[0013]作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤200的碳化的具体方法包括：
[0014]步骤201、取质量分数为7
‑
9％的氢氧化钙溶液加入碳化室，通过水浴加热使碳化室内溶液被加热至50
‑
60℃并保持，通过第一搅拌件以700
‑
900r/min的速度对碳化室内溶液进行搅拌；
[0015]步骤202、向溶液中加入质量分数为1％
‑
2％的D
‑
葡萄糖酸钠，并向溶液中通过二氧化碳气体，并控制二氧化碳气体的流速至60
‑
80mL/min；
[0016]步骤203、直至氢氧化钙溶液的pH值达到7时，停止通入二氧化碳气体，以完成碳化反应。
[0017]作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤400中改性的具体方法包括：
[0018]步骤401、向改性室加入质量分数为7
‑
9％的碳酸钙悬浊液和质量分数为3％
‑
4％的十二烷基磺酸钠；
[0019]步骤402、对改性室内液体进行60
‑
80℃的水浴加热；
[0020]步骤403、使改性室内混合物保持60
‑
80℃的恒温状态，并同时对改性室内混合物进行非机械式搅拌，待40
‑
70min后完成改性过程。
[0021]作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤403中非机械式搅拌的具体方法包括：
[0022]步骤4031、在改性室内通过第二搅拌件搅拌改性室内气液分界面，以在气液分界面形成横向搅拌流；
[0023]步骤4032、在改性室内通过非接触驱动部件抽取改性室底部的混合物并向上喷出，以在液体内形成纵向搅拌流。
[0024]作为本专利技术的一种优选方案，所述非接触驱动部件包括循环腔管和抽气设备，所述循环腔管的一端连接在所述改性室的顶端，所述循环腔管的底端设置有高压气腔，所述高压气腔连通安装于所述改性室的底端，所述抽气设备安装于所述循环腔管内，且所述抽气设备能够抽取所述改性室顶端的空气至所述高压气腔；
[0025]在所述改性室的底端安装有喷射组件，所述喷射组件位于所述高压气腔的上方，所述喷射组件能够在所述高压气腔内气体的驱动下向所述改性室喷出气流，且所述喷射组件能够防止所述改性室内液体倒流至所述高压气腔中；
[0026]所述高压气腔通过通管与所述循环腔管的另一端相互连通，所述抽气设备安装在所述通管的靠近所述高压气腔的一端，所述通管的另一端固定安装有单向阀。
[0027]作为本专利技术的一种优选方案，所述喷射组件包括固定安装于所述改性室的U形腔管，在所述U形腔管的上方设置有喷射管腔，所述喷射管腔连通安装在所述U形腔管的对称轴上，在所述U形腔管的底端开设有储槽，在所述储槽的侧壁安装有至少两个喷气通道，所
述喷气管道的底端与所述高压气腔相互连通，在所述喷气管道的另一端安装有活动门；
[0028]所述活动门能够在所述高压气腔内到达预设气压后自动打开、低于预设气压自动关闭。
[0029]作为本专利技术的一种优选方案，在所述储槽的中心固定安装有引流体，所述喷气管道能够向所述储槽内水平喷出气流，所述引流体的侧壁能够将气流引导至向上流动。
[0030]作为本专利技术的一种优选方案，所述活动门包括设置于所述喷气管道对应端面中心的圆板，所述圆板通过多个连杆与所述喷气管道连接，在所述喷气管道上铰接有用于封闭相邻两个所述连杆之间空隙的封闭本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤100、加热去离子水至60℃并保持该温度，取CaO粉末加入去离子水中边搅拌边反应，然后陈化反应溶液，制得氢氧化钙溶液；步骤200、向碳化室内加入氢氧化钙溶液和D
‑
葡萄糖酸钠以发生碳化反应，制得碳化混合物；步骤300、将碳化混合物先后进行抽滤、洗涤得碳酸钙滤饼，再加入去离子水，打浆制得碳酸钙悬浊液；步骤400、向改性室内加入碳酸钙悬浊液和十二烷基磺酸钠以发生改性反应，制得改性混合物；步骤500、将改性混合物先后进行抽滤、60
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80℃下烘干、90
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110目筛分，制得改性碳酸钙。2.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，其特征在于：所述步骤200的碳化的具体方法包括：步骤201、取质量分数为7
‑
9％的氢氧化钙溶液加入碳化室，通过水浴加热使碳化室内溶液被加热至50
‑
60℃并保持，通过第一搅拌件以700
‑
900r/min的速度对碳化室内溶液进行搅拌；步骤202、向溶液中加入质量分数为1％
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2％的D
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葡萄糖酸钠，并向溶液中通过二氧化碳气体，并控制二氧化碳气体的流速至60
‑
80mL/min；步骤203、直至氢氧化钙溶液的pH值达到7时，停止通入二氧化碳气体，以完成碳化反应。3.根据权利要求2所述的一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，其特征在于：所述步骤400中改性的具体方法包括：步骤401、向改性室加入质量分数为7
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9％的碳酸钙悬浊液和质量分数为3％
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4％的十二烷基磺酸钠；步骤402、对改性室内液体进行60
‑
80℃的水浴加热；步骤403、使改性室内混合物保持60
‑
80℃的恒温状态，并同时对改性室内混合物进行非机械式搅拌，待40
‑
70min后完成改性过程。4.根据权利要求3所述的一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，其特征在于：所述步骤403中非机械式搅拌的具体方法包括：步骤4031、在改性室内通过第二搅拌件搅拌改性室内气液分界面，以在气液分界面形成横向搅拌流；步骤4032、在改性室内通过非接触驱动部件抽取改性室底部的混合物并向上喷出，以在液体内形成纵向搅拌流。5.根据权利要求4所述的一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法，其特征在于：所述非接触驱动部件(3)包括循环腔管(31)和抽气设备(32)，所述循环腔管(31)的一端连接在所述改性室(1)的顶端，所述循环腔管(31)的底端设置有高压气腔(33)，所述高压气腔(33)连通安装于所述改性室(1)的底端，所述抽气设备(32)安装于所述循环腔管(31)内，且所述抽气设备(32)能够抽取所述改性室(1)顶端的空气至所述高压气腔(33)；在所述改性室(1)的底端安装有喷射组件(34)，所述喷射组件(34)位于所述高压气腔

【专利技术属性】
技术研发人员：杨保俊，涂新悦，陈小龙，王百年，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：