一种可调变形貌的SAPO-15分子筛合成方法技术

本发明专利技术公开了一种可调变形貌的SAPO

【技术实现步骤摘要】
一种可调变形貌的SAPO
‑
15分子筛合成方法


[0001]本专利技术属于分子筛的合成与制备
，具体涉及一种可调变形貌的SAPO
‑
15分子筛合成方法。

技术介绍

[0002]20 世纪 80 年代，是微孔化合物以及分子筛材料的组成与结构向多元化发展的时代。人们最初发现和研究的沸石分子筛都是由硅铝氧元素构成的， 直到 1982年，UCC公司的科学家 Wilson 等在水热合成条件下，首次成功合成出一系列具有不同孔径、不同拓扑结构的磷酸铝分子筛，并命名为（AlPO4
‑
n）。磷酸铝分子筛的出现，打破了传统沸石分子筛组成上的局限性，开辟了新型分子筛合成的新途径。磷酸铝分子筛骨架结构中不出现硅氧四面体，而是以铝氧四面体[AlO4]‑
与磷氧四面体[PO4]+
严格交替连接而成，骨架呈电中性。迄今为止，人们合成的磷酸铝分子筛有近百种，骨架拓扑结构有五十多种。
[0003]由于 AlPO4‑
n 磷酸铝分子筛骨架呈电中性，分子筛本身无离子交换能力，且缺乏催化所需的质子酸，因此无法产生众多催化反应所需的活性中心。为解决此问题，1984 年，B. M. Lok 等进一步将硅原子成功引入到磷酸铝分子筛骨架之中，得到了相应的 SAPO
‑
n 系列分子筛。
[0004]专利US20060147364A1和文献（Narayanan V . Synthesis and characterization of SAPO
>‑
15 molecular sieve using hexamethylenetetramine template. Journal of the Indian Chemical Society, 2004）以六次甲基四胺为模板剂合成了硅磷酸铝分子筛SAPO
‑
15；专利CN201810482429.7公开了一种选择性合成SAPO
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15和SAPO
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34分子筛的方法，该方法是在合成SAPO
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34分子筛的基础上，仅增加一种添加剂并控制添加剂的用量，即可选择性合成纯相SAPO
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15分子筛。
[0005]综上可见，关于SAPO
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15分子筛的研究报道很少，该分子筛的合成技术开发工作还很欠缺。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，本专利技术提供了一种可调变形貌的SAPO
‑
15分子筛合成方法，本专利技术用于合成SAPO
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15分子筛的模板剂为三聚氰胺，通过改变三聚氰胺的用量或者晶化条件，即可得到不同形貌的SAPO
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15分子筛。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种可调变形貌的SAPO
‑
15分子筛合成方法，包括以下步骤：将铝源、磷源、硅源和模板剂三聚氰胺依次分散到水中，搅拌形成均匀初始凝胶混合物；室温下搅拌进行老化；将所得的均匀凝胶移入合成釜中，进行晶化反应，晶化温度为180
‑
190℃；待晶化结束后，将合成釜冷却至室温，所得的产物经过过滤洗涤、干燥，即得产品。
[0008]优选地，所述凝胶混合物中各原料的摩尔比为铝源：磷源：硅源：模板剂：H2O =（0.8
‑
1. 2）：（0.8
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1.2）：（0.1
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0. 6）：（0.3
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3）：（40
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100）；所述铝源以Al2O3计，所述磷源以P2O5计，所述硅源以SiO2计。
[0009]优选地，所述铝源为拟薄水铝石。
[0010]优选地，所述磷源为磷酸。
[0011]优选地，所述硅源为硅溶胶。
[0012]优选地，室温下搅拌进行老化的时间为16小时。
[0013]优选地，所述晶化反应的时间为48小时。
[0014]优选地，所述过滤洗涤为抽滤洗涤，干燥条件为110℃烘箱烘干过夜。
[0015]优选地，所述合成釜为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜。
[0016]本专利技术所达到的有益效果：本专利技术提供了一种可调变形貌的SAPO
‑
15分子筛合成方法，本专利技术用于合成SAPO
‑
15分子筛的模板剂为三聚氰胺，通过改变三聚氰胺的用量或者晶化条件，即可得到不同形貌的SAPO
‑
15分子筛，为SAPO
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15分子筛的研究提供了一种方法。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例1～5得到的SAPO
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15分子筛的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1得到的SAPO
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15分子筛形貌结构的SEM图；图3为本专利技术实施例2得到的SAPO
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15分子筛形貌结构的SEM图；图4为本专利技术实施例3得到的SAPO
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15分子筛形貌结构的SEM图；图5为本专利技术实施例4得到的SAPO
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15分子筛形貌结构的SEM图；图6为本专利技术实施例5得到的SAPO
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15分子筛形貌结构的SEM图。
具体实施方式
[0018]下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。
[0019]实施例1分别称取8.93 g拟薄水铝石、17.09 g磷酸、2.43 g硅溶胶、10 g三聚氰胺依次分散到69.2 g去离子水中，室温搅拌16 h至形成均匀的凝胶。将所得的凝胶移入150 mL的带聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中，经过60 min升温至190℃，在此温度下晶化48 h。待晶化结束后，将合成釜冷却至室温。所得的产物进行抽滤洗涤，置于在110℃烘箱烘干过夜，即得SAPO
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15分子筛原粉。扫描电镜结果如图2所示。
[0020]实施例2分别称取8.93 g拟薄水铝石、17.09 g磷酸、2.43 g硅溶胶、8 g三聚氰胺依次分散到69.2 g去离子水中，室温搅拌16 h至形成均匀的凝胶。将所得的凝胶移入150 mL的带聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中，经过60 min升温至190℃，在此温度下晶化48 h。待晶化结束后，将合成釜冷却至室温。所得的产物进行抽滤洗涤，置于在110℃烘箱烘干过夜，即得SAPO
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15分子筛原粉。扫描电镜结果如图3所示。
[0021]实施例3
分别称取8.93 g拟薄水铝石、17.09 g磷酸、2.43 g硅溶胶、6 g三聚氰胺依次分散到69.2 g去离子水中，室温搅拌16 h至形成均匀的凝胶。将所得的凝胶移入150 mL的带聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中，经过60 min升温至190℃，在此温度下晶化48 h。待晶化结束后，将合成釜冷却至室温。所得的产物进行抽滤洗涤，置于在110℃烘箱烘干过夜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可调变形貌的SAPO
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15分子筛合成方法，其特征是，包括以下步骤：将铝源、磷源、硅源和模板剂三聚氰胺依次分散到水中，搅拌形成均匀初始凝胶混合物；室温下搅拌进行老化；将所得的均匀凝胶移入合成釜中，进行晶化反应，晶化温度为180
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190℃；待晶化结束后，将合成釜冷却至室温，所得的产物经过过滤洗涤、干燥，即得产品。2.根据权利要求1所述的一种可调变形貌的SAPO
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15分子筛合成方法，其特征是，所述凝胶混合物中各原料的摩尔比为铝源：磷源：硅源：模板剂：H2O =（0.8
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1. 2）：（0.8
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1.2）：（0.1
‑
0. 6）：（0.3
‑
3）：（40
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100）；所述铝源以Al2O3计，所述磷源以P2O5计，所述硅源以SiO2计。3.根据权利要求1所述的一种可调变形貌的SAPO
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【专利技术属性】
技术研发人员：魏晓娜，李文双，王闯，刘志强，陈诗通，袁龙，李丽，尹冬雪，周玖玲，
申请(专利权)人：正大能源材料大连有限公司，
类型：发明
国别省市：