一种氧化石墨烯膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种氧化石墨烯膜及其制备方法。本发明专利技术主要采用的方法是，将氧化石墨烯在高压剪切、高速撞击和强烈的空穴作用下超微细化，减小氧化石墨烯的片径，从而降低氧化石墨烯浆料的粘度，提升氧化石墨烯浆料的固含量，使氧化石墨烯浆料涂布成氧化石墨烯膜的效率提高。提高。提高。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯膜及其制备方法
[0001]本专利技术为分案申请。其母案的申请号为：201910778811.7；母案的申请日为：2019年08月22日；母案的名称为：低粘度的氧化石墨烯浆料及其制备方法、氧化石墨烯膜及其制备方法。


[0002]本专利技术涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种提升热还原法制备石墨烯导热膜的制备效率的工艺。

技术介绍

[0003]石墨烯自2004年发现以来，因其具有超大比表面积，高电导率，优良的化学稳定性和热力学稳定性，以及物理性能和机械性能，已经在传感器件、光电、能源材料方面得到了广泛研究和应用。
[0004]现有技术中，制备导热性能良好的石墨烯导热膜的主要方法是：先将通过Hummers法制备得到的氧化石墨烯滤饼分散成浆料，将浆料涂布在基底上，干燥后制备得到氧化石墨烯膜，再对氧化石墨烯膜进行高温热还原得到石墨烯导热膜。
[0005]但是，由于氧化石墨烯浆料的粘度较高，其固含量最高可达2.0
‑
4.0％。由于固含量被限制得较低，导致氧化石墨烯浆料涂布的效率低，大大限制了规模化的生产。
[0006]
技术介绍
部分的内容仅仅是专利技术人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在问题中的一个或多个，本专利技术要解决的技术问题是提升氧化石墨烯浆料涂布的效率，主要采用的方法是将氧化石墨烯通过高压剪切、高速撞击和强烈的空穴作用进行超微细化，减小氧化石墨烯的片径，降低氧化石墨烯浆料的粘度，使氧化石墨烯浆料的固含量提升，从而提升氧化石墨烯浆料的涂布效率。
[0008]本专利技术提供一种低粘度的氧化石墨烯浆料，氧化石墨烯浆料的固含量为5
‑
10％，优选8％。
[0009]根据本专利技术的一个方面，所述氧化石墨烯浆料的粘度为10000
‑
50000mPa
·
s，优选20000mPa
·
s。
[0010]粘度过高和过低都不利于涂布，粘度高于50000mPa
·
s，不利于氧化石墨烯浆料流延；粘度低于10000mPa
·
s，氧化石墨烯浆料的流动性过大，不利于控制涂布厚度。
[0011]优选地，所述低粘度的氧化石墨烯浆料为氧化石墨烯微片，平均片径为2
‑
3μm。
[0012]本专利技术还提供一种低粘度的氧化石墨烯浆料的制备方法，将氧化石墨烯与溶剂混合，分散，超微细化使氧化石墨烯的平均片径减小，得到低粘度的氧化石墨烯浆料。
[0013]氧化石墨烯含有非常丰富的含氧官能团，在氧化过程中片层边缘和片层中间由于存在官能团而产生了“缺陷”，这部分缺陷容易在高压降粘设备(空穴效应、撞击效应剪切效
应)的作用下被破碎，从而使氧化石墨烯的片径可以由平均17
‑
18μm降低至2
‑
3μm。又由于氧化石墨烯的含氧官能团具有亲水的作用，因此能分散在水中。在一定范围的氧化程度下，氧化石墨烯的片径越小，受到的内摩擦力越小，相应地宏观上表现为粘度降低，从而可以提高氧化石墨烯浆料的固含量，以此提高氧化石墨烯浆料在基底上的涂布效率。
[0014]根据本专利技术的一个方面，所述氧化石墨烯通过Hummers法制备得到。
[0015]优选地，所述氧化石墨烯中，氧和碳的摩尔比为0.6
‑
0.7，优选0.65。
[0016]优选地，所述溶剂为水。
[0017]优选地，所述分散的线速度为2
‑
20m/s，优选5m/s。
[0018]进一步优选地，所述分散的时间为1
‑
5h，优选2h。
[0019]分散时，氧化石墨烯的片层在水中打开，均匀分散。
[0020]根据本专利技术的一个方面，超微细化的方法包括对氧化石墨烯与溶剂的混合物施加压力，使混合物通过狭缝，在通过狭缝的过程中受到高压剪切和高速撞击，并在通过狭缝后，由于压力能的瞬间释放而产生强烈的空穴作用。
[0021]优选地，施加的压力为50
‑
250MPa，优选100MPa。
[0022]优选地，超微细化至氧化石墨烯的平均片径为2
‑
3μm。
[0023]超微细化是利用高压使得液料高速流过狭窄的缝隙时，在压力能突然释放的高压下的狭小区域内产生类似爆炸效应的强烈的空穴作用，加上液料通过狭缝产生的细化作用以及在腔室内撞击产生的高速撞击作用使液料破碎，从而使液态物质或以液体为载体的固体颗粒得到超微细化，将氧化石墨烯微片细化。设置超微细化给氧化石墨烯与溶剂的混合物施加的压力在50
‑
250MPa，能够将氧化石墨烯的片径由平均17
‑
18μm被细化至2
‑
3μm，如果压力太小，小于50MPa，则细化作用不够，氧化石墨烯的片径无法达到2
‑
3μm，则无法达到降粘的效果；如果压力大于250MPa，则会令机器容易损坏，损坏频率越高，制作成本就越高。
[0024]根据本专利技术的一个方面，所述氧化石墨烯浆料在超微细化前的粘度为100000
‑
200000mPa
·
s。
[0025]优选地，所述氧化石墨烯浆料在超微细化后的粘度为10000
‑
50000mPa
·
s，优选20000mPa
·
s。
[0026]进一步优选地，所述氧化石墨烯浆料的固含量为5
‑
10％，优选8％。
[0027]本专利技术还提供一种氧化石墨烯膜，所述氧化石墨烯膜中的氧化石墨烯的平均片径为2
‑
3μm。
[0028]根据本专利技术的一个方面，所述氧化石墨烯膜的厚度为50
‑
500μm，优选200μm。
[0029]优选地，所述氧化石墨烯膜的密度为1.0
‑
2.0g/cm3。
[0030]本专利技术还提供一种氧化石墨烯膜的制备方法，采用所述低粘度的氧化石墨烯浆料的制备方法制备低粘度的氧化石墨烯浆料，经脱泡处理后，再将脱泡的氧化石墨烯浆料涂布到基底表面，经干燥，剥离，得到氧化石墨烯膜。
[0031]基底为氧化石墨烯浆料涂布、干燥的载体，氧化石墨烯浆料经涂布、干燥后，在基底的表面形成氧化石墨烯膜。
[0032]根据本专利技术的一个方面，所述脱泡为真空脱泡，所述真空脱泡的真空值为
‑
95至
‑
50kPa，优选
‑
80kPa。
[0033]优选地，所述脱泡采用在线式连续脱泡机。
[0034]根据本专利技术的一个方面，所述涂布采用刮刀涂布或挤出涂布的方式，所述涂布的速率为1
‑
10m/min，优选3m/min。
[0035]优选地，所述涂布的厚度为0.5
‑
5.0mm，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯与溶剂混合，分散，超微细化使氧化石墨烯的平均片径减小，得到低粘度的氧化石墨烯浆料；所述氧化石墨烯浆料经脱泡处理后，再将脱泡的氧化石墨烯浆料涂布到基底表面，经干燥，剥离，得到氧化石墨烯膜；所述超微细化的方法包括对氧化石墨烯与溶剂的混合物施加压力，使混合物通过狭缝，在通过狭缝的过程中受到高压剪切和高速撞击，并在通过狭缝后，由于压力能的瞬间释放而产生强烈的空穴作用，其中，所述超微细化中的施加的压力为50
‑
250MPa。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯通过Hummers法制备得到；优选地，所述氧化石墨烯中，氧和碳的摩尔比为0.6
‑
0.7；进一步优选地，所述氧化石墨烯中，氧和碳的摩尔比为0.65；优选地，所述溶剂为水。3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述分散的线速度为2
‑
20m/s，优选地，所述分散的线速度为5m/s；优选地，所述分散的时间为1
‑
5h；进一步优选地，所述分散的时间为2h。4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述超微细化中的施加的压力为100MPa；优选地，超微细化至氧化石墨烯的平均片径为2
‑
3μm；优选的，所述氧化石墨烯浆料在超微细化前的粘度为100000
‑
200000mPa
·
s；优选的，所述氧化石墨烯浆料在超微细化后的粘度为10000
‑
50000mPa
·
s；进一步优选地，所述氧化石墨烯浆料在超微细化后的粘度为20000mPa
·
s。...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢静，周步存，周仁杰，李峰，
申请(专利权)人：常州富烯科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：