一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与系统技术方案

本发明专利技术提供了一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法，所述方法包括：以Al2O3粉末为基底材料，混入杂质元素的氧化物，杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga；调整杂质元素的氧化物的混入含量；将调整后的杂质元素的氧化物以及Al2O3粉末混合均匀并研磨至1000目以下后压制成紧密的片状；取X射线荧光光谱仪照射X射线至片状的工作标样；获取所述片状的工作标样产生的荧光强度建立工作曲线；采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的荧光强度，代入工作曲线中计算得出待测红、蓝宝石中的元素含量。实现对红、蓝宝石进行无损成分测量，方便检测红、蓝宝石的成分，也节约成本、操作便捷。本发明专利技术还提供一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的系统。中元素含量的系统。中元素含量的系统。

【技术实现步骤摘要】
一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与系统


[0001]本专利技术涉及红、蓝宝石鉴定
，特别涉及一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与系统。

技术介绍

[0002]红红、蓝宝石和蓝红、蓝宝石为达红、蓝宝石级的天然产出的红、蓝宝石，分子式：Al2O3，因其含有不同的微量元素(Cr、Fe、Ti、V等)而产生艳丽的红色、蓝色、黄色、绿色等。作为世界公认的高档红、蓝宝石，红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石在国际市场上一直保持旺盛的活力。随着国内珠宝市场的发展，红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石市场占有率也不断增加，针对红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石的鉴定、评价和研究也越来越深入。因此，所含的微量元素种类及含量对鉴定红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石的颜色成因和评价、天然/合成以及产地鉴定具有非常重要的意义。
[0003]现有测定红红、蓝宝石、蓝红、蓝宝石中微量元素含量的方法主要有两种：电子探针化学成分分析法(EPMA)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA
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ICP
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MS)。
[0004]电子探针(EPMA)在材料成分的定性、定量、线分析以及元素面分布的分析方面等有着广泛的应用，在宝玉石样品分析领域也有多年的发展。其进行成分分析的原理是用一束细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征x射线。分析特征x射线的波长(或特征能量)即可知道样品中所含元素的种类(定性分析)，分析x射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少(定量分析)。
[0005]激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA
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ICP
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MS)作为一种原位微区分析方法在宝玉石样品分析领域逐渐成熟，该方法利用聚焦激光束将样品表面剥蚀、溅射和蒸发，所形成的样品气溶胶由载气引入等离子后离子化，离子通过质谱系统测定元素含量。LA
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ICP
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MS具有样品前处理简单、空间分辨率高(微米级)、检出限低(10ng/g)以及多元素同时分析等优点，同时剥蚀光斑仅为微米级别，对样品的损伤小。
[0006]然而，电子探针(EPMA)与激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA
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ICP
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MS)都属于大型仪器，仪器价格昂贵，对实验室环境条件要求高，一般珠宝检测实验室无法配备；且电子探针(EPMA)与激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA
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ICP
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MS)配备的矿物标样不齐全，没有系列的红、蓝宝石中微量元素含量的标样，不能完全匹配红、蓝宝石微量元素含量的测试要求。而电子探针测试需要在样品表面喷碳或金，有时还需要对样品进行切割和抛光，激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法会在样品表面形成细微激光烧蚀凹坑，都对样品做了一些处理，改变了样品的表面形貌，对样品具有一定的损伤。

技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的是提供一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法与系统，旨在解决了如何实现不改变样品样貌或无损样品而检测样品成分的技术问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方
法，所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法包括以下步骤：
[0009]以Al2O3粉末为基底材料，混入杂质元素的氧化物，其中，所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga；
[0010]调整所述杂质元素的氧化物的混入含量，所述杂质元素的氧化物具体为二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末；
[0011]将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样；
[0012]研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状；
[0013]取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样；
[0014]获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度；
[0015]根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线，其中，所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小；
[0016]采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度；
[0017]将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中，计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。
[0018]优选地，所述采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度的步骤之后，所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法还包括：
[0019]对比工作曲线各元素的强弱；
[0020]当待测红、蓝宝石的荧光强度在所述工作标样的荧光强度范围内，则执行所述将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中，计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量的步骤；
[0021]当待测红、蓝宝石的荧光强度超出所述工作标样的荧光强度范围时，则执行所述调整所述杂质元素的氧化物的混入含量的步骤。
[0022]优选地，所述根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线的步骤之后，所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法还包括：
[0023]当所述工作曲线各元素的相关系数大于等于0.99时，则所述工作曲线可用；
[0024]当所述工作曲线各元素的相关系数小于0.99时，则执行所述调整所述杂质元素的氧化物的混入含量的步骤。
[0025]优选地，所述获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度的步骤包括：
[0026]获取所述工作标样中不同位置测量的多组荧光强度；
[0027]根据所述工作标样的多组荧光强度计算平均值，以获得所述工作标样的荧光强度。
[0028]优选地，所述工作标样压制后形成片状为圆片状。
[0029]优选地，所述将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样的步骤包括：
[0030]将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合；
[0031]研磨混合后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末至粒度细小均匀。
[0032]此外，为实现上述目的，本专利技术还提出一种采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素
含量的系统，所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的系统包括：
[0033]调制模块，以Al2O3粉末为基底材料，混入杂质元素的氧化物，其中，所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga；
[0034]调整模块，调整所述杂质元素的氧化物的混入含量，所述杂质元素的氧化物具体为二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种X射线荧光测定红、蓝宝石成分中元素含量的方法，其特征在于，所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法包括以下步骤：以Al2O3粉末为基底材料，混入杂质元素的氧化物，其中，所述杂质元素包括Ti、V、Cr、Fe和Ga；调整所述杂质元素的氧化物的混入含量，所述杂质元素的氧化物具体为二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末；将调整后的所述杂质元素的氧化物以及所述Al2O3粉末混合均匀制成工作标样；研磨所述工作标样至1000目以下后压制成紧密的片状；取X射线荧光光谱仪照射X射线至所述片状的所述工作标样；获取所述片状的所述工作标样产生的荧光强度；根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线，其中，所述工作曲线包括二氧化钛(TiO2)粉末、五氧化二钒(V2O5)粉末、三氧化二铬(Cr2O3)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、三氧化二镓(Ga2O3)粉末的含量对应影响荧光强度大小；采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度；将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中，计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量。2.如权利要求1所述的采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法，其特征在于，所述采用相同的测试条件测量待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度的步骤之后，所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法还包括：对比工作曲线各元素的强弱；当待测红、蓝宝石的荧光强度在所述工作标样的荧光强度范围内，则执行所述将待测红、蓝宝石的各元素的荧光强度代入所述工作曲线中，计算得出待测红、蓝宝石的各元素含量的步骤；当待测红、蓝宝石的荧光强度超出所述工作标样的荧光强度范围时，则执行所述调整所述杂质元素的氧化物的混入含量的步骤。3.如权利要求2所述的采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法，其特征在于，所述根据获取的荧光强度以及对应的所述工作标样的元素含量建立工作曲线的步骤之后，所述采用X射线荧光测定红、蓝宝石中元素含量的方法还包括：当所述工作曲线各元素的相关系数大于等于0.99时，则所述工作曲线可用；当所述工作曲线各元素的相关系数小于0.9...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐志，陈婵，莫祖荣，陈能香，梁丝柳，王怡梦，马丽，沈莉华，贾琼，郭倩，钟智莹，
申请(专利权)人：广东省珠宝玉石及贵金属检测中心广东省技术监督珠宝贵金属质量检验站，
类型：发明
国别省市：