InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法技术

InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，包括：摩尔比为1：1：1的金属铟颗粒、金属镓颗粒和金属锌颗粒放入容器中，将质量浓度为50～60％的硝酸溶液分次加入容器中，得到离子浓度为0.1～0.6mol/L的金属离子溶液；向金属离子溶液中滴加沉淀剂，溶液pH小于4时，搅拌速度控制在400～450rpm之间；溶液pH在4～4.5之间时，停止滴加沉淀剂，保持反应0.5～1小时；溶液pH在5.5～6之间时，停止滴加沉淀剂，保持反应0.5～1h；pH大于6时，搅拌速度控制在450～500rpm之间；pH大于7.5～8.8时，停止滴加沉淀剂，持续搅拌1～2h，然后在室温下老化18～24h；洗涤干燥得到粉体前驱体；将粉体前驱体两次煅烧，即得InGaZnO4单相纳米粉体。单相纳米粉体。单相纳米粉体。

【技术实现步骤摘要】
InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法


[0001]本申请属于氧化物粉体材料
，具体涉及InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]作为制备高性能薄膜晶体管(TFTs)沟道层的透明非晶氧化物半导体(TAOSs)材料，氧化物半导体薄膜具备良好的低温生长性、简单的制备工艺、较高的迁移率和光透过性，成为最有希望的下一代显示技术驱动器件，得到日益重视和发展。常用的TAOS
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TFT沟道层材料系统有In
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Ga
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Zn
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O、In
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Zn
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O、Sn
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Zn
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O和Al
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Zn
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Sn
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O。特别是，IGZO具有较大的带隙和载流子浓度的可控性，这使得它在透明TFT应用中非常有前景。
[0003]IGZO带隙为3.5eV左右，电子迁移率比非晶硅高1～2个数量级，其最大特点是在非晶状态下依然具有较高的电子迁移率。由于没有晶界的影响，非晶结构材料比多晶材料有更好的均匀性，对于大面积制备有巨大的优势。而且其IGZO
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TFT的场效应迁移率、开关电流比及阈值电压稳定性等指标更为优异，正因为IGZO
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TFT具有高迁移率、非晶沟道结构、全透明和低温制备这四大优势，使得IGZO作为TFT沟道材料比多晶硅和非晶硅更符合显示器大尺寸化、高清、柔性和低能耗的未来发展趋势，因此，被广泛应用在AMOLED、LCD、柔性显示和电子纸领域。
[0004]氧物陶瓷靶的密度和微观结构对溅射薄膜的质量有很大影响。为了获得高质量的膜，需要相应的高质量靶，高质量的IGZO粉体则是靶材及薄膜性能发挥和应用的关键基础。通常，铟镓锌氧化物在组成成分上是In2O3、Ga2O3以及ZnO依据特定比例烧结制成的，其中商用的主要是1:1:1，完全反应烧结后靶材物相为InGaZnO4，如何得到InGaZnO4单相粉体则是急需解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，一些实施例公开了InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，该方法包括：
[0006]摩尔比为1：1：1的金属铟颗粒、金属镓颗粒和金属锌颗粒放入容器中，将质量浓度为50～60％的硝酸溶液分次加入容器中，金属铟、镓、锌溶解，得到离子浓度为0.1～0.6mol/L的金属离子溶液；
[0007]向金属离子溶液中滴加沉淀剂，搅拌，并监测溶液pH值，溶液pH小于4时，搅拌速度控制在400～450rpm之间；溶液pH在4～4.5之间时，停止滴加沉淀剂，保持反应0.5～1小时；然后持续滴加沉淀剂，溶液pH在5.5～6之间时，停止滴加沉淀剂，保持反应0.5～1h；pH大于6时，搅拌速度控制在450～500rpm之间；pH大于7.5～8.8时，停止滴加沉淀剂，持续搅拌1～2h，然后在室温下老化18～24h；
[0008]室温下老化后的产物进行洗涤，洗涤产物进行干燥，得到粉体前驱体；
[0009]将粉体前驱体置于刚玉坩埚内，以2～3℃/min的升温速率升温到700～800℃煅烧，保温20～40min，随后以同样的升温速率升温到1000～1150℃再次煅烧，保温1～4h，然
后以3～5℃/min的降温速率降温到200℃，然后自然冷却至室温，即得InGaZnO4单相纳米粉体。
[0010]进一步，一些实施例公开的InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，金属铟、镓、锌溶解过程包括：先控制溶液的温度在20～30℃之间，溶解金属锌；然后控制溶液温度在55～70℃之间，以200～350rpm的转速搅拌溶液，溶解金属铟；然后溶液温度升高到75～90℃，以250～300rpm的转速搅拌溶液，溶解金属镓。
[0011]一些实施例公开的InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，室温下老化后的产物洗涤过程包括：利用纯水在2500rpm转速下离心洗涤两次，每次离心处理时间5min；利用纯水在3500rpm转速下离心洗涤两次，每次离心处理时间5min；利用纯水在4000rpm转速下离心洗涤两次，每次离心处理时间5min；利用无水乙醇在4000rpm转速下离心洗涤两次，每次离心处理时间5min。
[0012]一些实施例公开的InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，洗涤产物的干燥过程中，干燥温度设定为85～115℃，保温时间18～24h。
[0013]一些实施例公开的InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，沉淀剂为氨水或氢氧化钠溶液。
[0014]一些实施例公开的InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，硝酸溶液至少分三次加入容器中。
[0015]一些实施例公开的InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，在溶解金属锌的过程中加入与金属锌化学当量相同的硝酸溶液，在溶解金属铟的过程中加入与金属铟化学当量相同的硝酸溶液，在溶解金属镓的过程中加入与金属镓化学当量相同的硝酸溶液。
[0016]一些实施例公开的InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，在溶解金属锌的过程中分多次加入与金属锌化学当量相同的硝酸溶液，在溶解金属铟的过程中分多次加入与金属铟化学当量相同的硝酸溶液，在溶解金属镓的过程中分多次加入与金属镓化学当量相同的硝酸溶液。
[0017]本申请实施例公开的InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，将摩尔比为1：1：1的金属铟、镓、锌溶解在硝酸溶液中，形成三种金属离子均匀分布的金属离子溶液，利用三种金属离子在不同pH下经过分步沉淀过程后得到了IGZO共沉淀粉，经过煅烧后得到了初始晶粒尺寸小、粒度分布范围窄，纯度高的的InGaZnO4单相纳米粉体，制备方法工艺简单，成本低，制备条件易于控制，工艺周期短，在InGaZnO4单相纳米粉体的制备中具有重要应用价值。
附图说明
[0018]图1实施例1 InGaZnO4单相纳米粉体SEM图
[0019]图2实施例1 InGaZnO4单相纳米粉体TEM图
[0020]图3实施例1 InGaZnO4单相纳米粉体XRD图
具体实施方式
[0021]在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开
的内容。
[0022]除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
[0023]本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于
±
5％，如小于或等于
±
2％，如小于或等于
±
1％，如小于或等于
±本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括：摩尔比为1：1：1的金属铟颗粒、金属镓颗粒和金属锌颗粒放入容器中，将质量浓度为50～60％的硝酸溶液分次加入容器中，金属铟、镓、锌溶解，得到离子浓度为0.1～0.6mol/L的金属离子溶液；向金属离子溶液中滴加沉淀剂，搅拌，并监测溶液pH值，溶液pH小于4时，搅拌速度控制在400～450rpm之间；溶液pH在4～4.5之间时，停止滴加沉淀剂，保持反应0.5～1小时；然后持续滴加沉淀剂，溶液pH在5.5～6之间时，停止滴加沉淀剂，保持反应0.5～1h；pH大于6时，搅拌速度控制在450～500rpm之间；pH大于7.5～8.8时，停止滴加沉淀剂，持续搅拌1～2h，然后在室温下老化18～24h；室温下老化后的产物进行洗涤，洗涤产物进行干燥，得到粉体前驱体；将粉体前驱体置于刚玉坩埚内，以2～3℃/min的升温速率升温到700～800℃煅烧，保温20～40min，随后以同样的升温速率升温到1000～1150℃再次煅烧，保温1～4h，然后以3～5℃/min的降温速率降温到200℃，然后自然冷却至室温，即得InGaZnO4单相纳米粉体。2.根据权利要求1所述的InGaZnO4单相纳米粉体的制备方法，其特征在于，金属铟、镓、锌溶解过程包括：先控制溶液的温度在20～30℃之间，溶解金属锌；然后控制溶液温度在55～70℃之间，以200～350rpm的转速搅拌溶液，溶解金属铟；然后溶液温度升高到75～90℃，以250～300rpm的转...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，滕晓朋，孙本双，淮志远，何季麟，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：