一种含镍生铁中镍含量的快速测定方法技术

本发明专利技术属于钢铁行业原料检测领域，具体涉及一种含镍生铁中镍含量的快速测定方法，测定过程如下：（1）配制镍标准溶液母液；（2）制备样品溶液：向含镍生铁样品中加入盐酸、硝酸，加热溶解；溶解完全后加入高氯酸，加热至冒高氯酸白烟，继续加热至溶液成可流动的湿盐状；加入蒸馏水使盐溶解；（3）分别制备镍标准溶液和样品溶液的显色液和参比液；（4）采用分光光度法，绘制标准曲线；（5）测定样品溶液的吸光度，根据标准曲线计算样品中镍元素的含量。本发明专利技术提供的方法不仅可提高镍含量的检测效率和检测精度，同时还降低了样品制备和样品检测的操作难度。度。

【技术实现步骤摘要】
一种含镍生铁中镍含量的快速测定方法


[0001]本专利技术属于钢铁行业原料检测领域，具体涉及一种含镍生铁中镍含量的快速测定方法。

技术介绍

[0002]随着国内国际不锈钢及含镍合金钢生产规模的不断壮大，含镍生铁价格不断变化，为了适应冶金生产的节奏，缩小镍铁对资金的占用，如何准确快速检验炼钢用含镍生铁中镍含量，是保证炼钢生产高效的途径之一。
[0003]目前常用的镍含量测定方法有丁二酮肟重量法、丁二酮肟沉淀分离EDTA滴定法、萃取分离丁二酮肟光度法、原子吸收光谱法等。对于高含量的含镍生铁普遍采用丁二酮肟重量法和丁二酮肟沉淀分离EDTA滴定法，操作过程繁琐，检测周期比较长，不适合现代冶金行业大批量检测的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种含镍生铁中镍含量的快速测定方法，该方法不仅可提高镍含量的检测效率和检测精度，同时还降低了样品制备和样品检测操作难度。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：一种含镍生铁中镍含量的快速测定方法，其采用丁二酮肟直接光度法进行测定，测定过程如下：（1）配制镍标准溶液母液；（2）制备样品溶液：向含镍生铁样品中加入盐酸、硝酸，加热溶解；溶解完全后加入高氯酸，加热至冒高氯酸白烟，继续加热至溶液成可流动的湿盐状；加入蒸馏水使盐溶解；（3）分别制备镍标准溶液和样品溶液的显色液和参比液；（4）采用分光光度法，绘制标准曲线；（5）测定样品溶液的吸光度，根据标准曲线计算样品中镍元素的含量。
[0006]本专利技术所述所述步骤（2）中样品溶液的制备过程如下：准确称取0.1000g含镍生铁样品，置于锥形瓶中，加入15
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30mL盐酸和5
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10mL硝酸，在200
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220℃电热板上加热，使样品溶解；样品溶解完全后，加入5
‑
10ml高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟，不断摇动锥形瓶，直至溶液成可流动的湿盐状，取下，继续发烟，稍冷，加入3
‑
5mL蒸馏水溶解盐类，定容至200mL容量瓶中，做为样品溶液。
[0007]本专利技术所述步骤（3）中显色液和参比液的制备过程如下：显色液：移取不同体积的标准溶液母液和一定体积的样品溶液于不同的100mL容量瓶中，然后依次加入10
‑
20mL酒石酸钾钠溶液、8mL
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18mL氢氧化钠溶液、10
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20mL过硫酸铵溶液，10
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20mL丁二酮肟溶液，静置15
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30min后定容至100mL；参比液：移取不同体积的标准溶液母液和一定体积的样品溶液于不同的100mL容
量瓶中，然后依次加入10
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20mL酒石酸钾钠溶液、18mL
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28mL氢氧化钠溶液、10
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20mL过硫酸铵溶液，静置15
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30min后定容至100mL。
[0008]本专利技术所述酒石酸钾钠溶液的浓度为20%
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30%，所述氢氧化钠溶液的浓度为5%
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8%，所述过硫酸铵溶液的浓度为4%
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6%，所述丁二酮肟溶液的浓度为1%
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2%。
[0009]本专利技术所述显色液和参比液配制过程中，每次加入新溶液后需要充分混匀。
[0010]本专利技术所述步骤（4）绘制标准曲线的具体操作为：采用分光光度法，在530nm
±
5nm处测定不同浓度镍标准溶液的吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
[0011]本专利技术所述步骤（5）中，在530nm
±
5nm处测定样品溶液的吸光度。
[0012]本专利技术提供的含镍生铁中镍含量的测定过程大致如下：向含镍生铁中加入盐酸、硝酸溶解试样，采用高氯酸冒烟消除铬的干扰，采用酒石酸钾钠掩蔽铁干扰，在碱性条件下，使镍与丁二酮肟生成稳定的络合物，采用分取的办法得到显色液，于530nm
±
5nm处测量含镍生铁中的镍含量。结果表明，该方法是含镍生铁中镍元素的有效测定方法，测定误差在化学分析国家标准允许范围内。
[0013]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的检验方法克服了传统检验方法检验周期长、操作复杂，试剂有毒且消耗多、人员劳动强度大效率低等缺点。
[0014]本专利技术采用直接分光光度法对样品成分进行检测，操作简单方便，检测效率高，精度好；其回收率达到了国家标准GB/T31924
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2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》中待测元素回收率应控制在80%～120%的要求。
[0015]本专利技术提供的技术方案与现有的手工湿法相比，分析效率可提高50%，适用于检测镍含量小于12%的样品，且分析结果准确，具有较好的应用前景。
[0016]本专利技术提供的方法解决了现有光度法测量范围窄的问题，本专利技术使用光度法测定的标准样品镍含量最高值达到12%左右，是之前检验方法含量的12倍。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例对本专利技术进一步详细的说明。
[0018]实施例1本实施例要测定的样品为含镍生铁标准样品，GSB03
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2681
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2011，中钢集团吉林铁合金股份有限公司，测定过程如下：（1）配制标准溶液母液：准确称取0.1000g含镍生铁标准样品，置于锥形瓶中，加入15 mL盐酸和5mL硝酸，在200
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220℃电热板上加热，使样品溶解；样品溶解完全后，加入5 ml高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟，不断摇动锥形瓶，直至溶液成可流动的湿盐状，取下，继续发烟，稍冷，加入3 mL蒸馏水溶解盐类，定容至200mL容量瓶中，做为标准溶液母液。
[0019]（2）制备样品溶液称取0.1000
±
0.0005g上述含镍生铁样品，置于锥形瓶中，加入15 mL盐酸和5mL硝酸，在200
‑
220℃电热板上加热，使样品溶解；样品溶解完全后，加入5 ml高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟，不断摇动锥形瓶，
直至溶液成可流动的湿盐状，取下，继续发烟，稍冷，加入3 mL蒸馏水溶解盐类，定容至200mL容量瓶中，作为样品溶液。
[0020]（3）制备显色液和参比液分别制备镍标准溶液和样品溶液的显色液和参比液，制备过程如下：显色液：分别移取0、2.50、5.00、7.50、10.00ml标准溶液母液和5.00ml样品溶液于6个100ml容量瓶中，然后依次向其中加入10mL浓度30%为酒石酸钾钠溶液、8mL浓度为5%的氢氧化钠溶液、10 mL浓度为4%的过硫酸铵溶液，10mL浓度为1%的丁二酮肟溶液，每次加入新溶液后需要充分混匀，静置20min，然后定容至100mL；参比液：分别移取0、2.50、5.00、7.50、10.00ml标准溶液母液和5.00ml样品溶液于6个100ml容量瓶中，然后依次向其中加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含镍生铁中镍含量的快速测定方法，其特征在于，其采用丁二酮肟直接光度法进行测定，测定过程如下：（1）配制镍标准溶液母液；（2）制备样品溶液：向含镍生铁样品中加入盐酸、硝酸，加热溶解；溶解完全后加入高氯酸，加热至冒高氯酸白烟，继续加热至溶液成可流动的湿盐状，加入蒸馏水使盐溶解；（3）分别制备镍标准溶液和样品溶液的显色液和参比液；（4）采用分光光度法，绘制标准曲线；（5）测定样品溶液的吸光度，根据标准曲线计算样品中镍元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种含镍生铁中镍含量的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中样品溶液的制备过程如下：称取0.1000
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0.5000g含镍生铁样品，置于锥形瓶中,加入15
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30mL盐酸和5
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10mL硝酸，在200
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220℃电热板上加热，使样品溶解；样品溶解完全后，加入5
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10ml高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟，不断摇动锥形瓶，直至溶液成可流动的湿盐状；取下，继续发烟，稍冷，加入3
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5mL蒸馏水溶解盐类，定容至200mL容量瓶中，作为样品溶液。3.根据权利要求1所述的一种含镍生铁中镍含量的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（3）中显色液和参比液的制备过程如下：显色液：移取不同体积的标准溶液母液和一定体积的样品溶液于不同的100mL容量瓶中，然后向其中依次加入10
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20mL酒石酸钾钠溶液、8mL
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18mL氢氧化钠溶液、10
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【专利技术属性】
技术研发人员：李虹，李雷，金景峰，
申请(专利权)人：石钢京诚装备技术有限公司，
类型：发明
国别省市：