一种溶剂法连续硝化合成2-氰基-4-硝基氯化苯的新工艺制造技术

本发明专利技术提供一种溶剂法连续硝化合成2

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂法连续硝化合成2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯的新工艺


[0001]本专利技术属于化工生产
，尤其是涉及一种溶剂法连续硝化合成2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯的新工艺。

技术介绍

[0002]2‑
氰基
‑4‑
硝基
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苯胺是一种重要的分散染料中间体，其合成工艺首先是以邻氯苯腈为原料硝化反应生成2
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氰基
‑4‑
硝基
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氯化苯，再经过氨解反应制得2
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氰基
‑4‑
硝基
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苯胺，在邻氯苯腈硝化反应中，利用98％左右的浓硫酸做溶剂酸溶解邻氯苯腈，用98％左右的浓硫酸与98％左右的浓硝酸配成混合酸硝化剂在10℃以下低温硝化，间歇反应合成2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯。此工艺具有两个重大缺点：一、废酸产生量大，每吨2
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氰基
‑4‑
硝基
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氯化苯产品产生10吨40％废酸，该废酸不仅污染环境，而且处理成本高，废酸的处理成本占2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯产品总成本的25％；二、硝化反应是放热反应，反应速率快，温度控制不好不仅会生成多硝基物和氧化等副产物影响转化率，且容易引起爆炸等安全问题。所以采用间歇硝化反应，反应物料多，因此不利于温度控制，安全风险较大。
[0003]中国专利2
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氰基
‑4‑
硝基苯胺生产中硝化物分离新工艺(申请号：201610251355.7)，该专利利用传统工艺进行硝化反应，在硝化反应后将产物萃取，使得产品和酸液分离，酸液回用，该专利虽然可以实现酸液回用，但是其依旧使用传统硝化反应，一方面不能实现连续反应，安全风险等级仍然很高，另一方面仍然用硫酸溶解邻氯苯腈，且在系统中引入水，降低了酸的浓度，在酸的回用过程中仍然需要补充大量的酸，酸的减量有限。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的问题是提供一种溶剂法连续硝化合成2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯的新工艺，其特点是采用溶剂法连续硝化合成2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯，降低了传统工艺间歇硝化反应的安全风险等级，提高了产品收率，且采用有机溶剂代替硫酸溶解邻氯苯腈，极大的减少了反应过程中产生的废酸量。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种溶剂法连续硝化合成2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯的新工艺，包括以下步骤：
[0006]步骤一：苯腈溶液配制：将邻氯苯腈用有机溶剂溶解，配置苯腈溶液备用；
[0007]步骤二：混酸硝化剂配制：将发烟硫酸或质量分数为98％的硫酸与质量分数为98％的硝酸混合，配置混酸硝化剂备用；
[0008]步骤三：硝化反应：将步骤一中的苯腈溶液和步骤二中的混酸硝化剂分别泵入硝化反应器，进行硝化反应生成硝化液，硝化液大量回流控制反应温度为0℃至30℃之间；
[0009]步骤四：分相处理：将步骤三中的硝化液与水混合，加入二次溶剂混合均匀，进行
分相处理，分相后的有机相为2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯溶液，分相后的水相为废酸；
[0010]步骤五：有机溶剂回收：将步骤四中的2
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氰基
‑4‑
硝基
‑
氯化苯溶液进行蒸发处理，蒸发出的有机溶剂回用到步骤一中，蒸发剩余物为2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯产品。
[0011]进一步地，步骤一中的有机溶剂为含卤素脂肪烃。
[0012]进一步地，步骤一中的有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷或2
‑
甲基四氢呋喃中的一种或几种。
[0013]进一步地，步骤一中邻氯苯腈在苯腈溶液中所占的质量比为20％至40％之间。
[0014]进一步地，步骤二中混酸硝化剂中的硫酸添加量相比于硝酸添加量的比例范围为0.5至2。
[0015]进一步地，步骤三中混酸硝化剂添加量相比于苯腈溶液添加量的比例范围为0.15至0.56。
[0016]进一步地，步骤三中硝化反应硝化液的回流量为2至30倍。
[0017]进一步地，步骤三中的硝化反应器为管道反应器、四釜串联反应器或切向流反应器中的一种。
[0018]进一步地，步骤四中的二次溶剂为氯苯、邻二氯苯或硝基苯中的一种或几种。
[0019]进一步地，步骤四中硝化液添加量相比于水添加量的比例范围为5.13至35.16。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有的优点和有益效果是：
[0021]1、本专利技术打破传统工艺用硫酸溶解邻氯苯腈的方法，采用有机溶剂溶解邻氯苯腈，有机溶剂可回收利用，大大减少了硫酸的使用量以及废水排放量，工艺废酸产生量与传统工艺相比减少了52％至87％。
[0022]2、本专利技术通过有机溶剂溶解邻氯苯腈后与混酸硝化剂进行连续硝化反应，可以实现回流产物为硝化反应降温，能够较好的控制反应温度，提高产品收率，降低了反应安全风险。
[0023]3、本专利技术采用有机溶解溶解邻氯苯腈进行连续硝化反应，与传统工艺相比，硝化时间可从30min缩短至20min，反应时间缩短了30％，反应收率可从93％提高至96％以上，反应温度可从0℃至10℃改善为0℃至30℃，便于反应温度控制。
附图说明
[0024]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0025]图1是本专利技术一种溶剂法连续硝化合成2
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氰基
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硝基氯化苯的新工艺的工艺流程图。
具体实施方式
[0026]为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合图1和具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的技术方案及技术方案中的特征可以相互组合。
[0027]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本专利技术的保护范围并不受下面公开
的具体技术方案的限制。
[0028]下面将结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行描述，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，基于本专利技术所获得的所有其他实施例，均属于本专利技术保护的范围。
[0029]本专利技术的技术方案提供了一种溶剂法连续硝化合成2
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氰基
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硝基氯化苯的新工艺，包括以下步骤：
[0030]步骤一：苯腈溶液配制：将邻氯苯腈用有机溶剂溶解，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溶剂法连续硝化合成2
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氰基
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硝基氯化苯的新工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：苯腈溶液配制：将邻氯苯腈用有机溶剂溶解，配置苯腈溶液备用；步骤二：混酸硝化剂配制：将发烟硫酸或质量分数为98％的硫酸与质量分数为98％的硝酸混合，配置混酸硝化剂备用；步骤三：硝化反应：将步骤一中的苯腈溶液和步骤二中的混酸硝化剂分别泵入硝化反应器，进行硝化反应生成硝化液，硝化液大量回流控制反应温度为0℃至30℃之间；步骤四：分相处理：将步骤三中的硝化液与水混合，加入二次溶剂混合均匀，进行分相处理，分相后的有机相为2
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氰基
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硝基氯化苯溶液，分相后的水相为废酸；步骤五：有机溶剂回收：将步骤四中的2
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氰基
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硝基
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氯化苯溶液进行蒸发处理，蒸发出的有机溶剂回用到步骤一中，蒸发剩余物为2
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氰基
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硝基氯化苯产品。2.根据权利要求1所述的一种溶剂法连续硝化合成2
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氰基
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硝基氯化苯的新工艺，其特征在于：步骤一中的有机溶剂为含卤素脂肪烃。3.根据权利要求2所述的一种溶剂法连续硝化合成2
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氰基
‑4‑
硝基氯化苯的新工艺，其特征在于：步骤一中的有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷或2
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甲基四氢呋喃中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种溶剂法连续硝化合成2<...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈泽海，马竞男，张杰，高林林，郑兴亮，代会利，
申请(专利权)人：河北嘉泰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：