利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法，该方法先将铁氧化物和碳酸盐反应制备得到铁酸钠，然后将铁酸钠用酸溶解、萃取提纯，再将铁元素制备成草酸铁或者氢氧化铁沉淀，焙烧得到高纯氧化铁产品。通过将铁氧化物转化成铁酸钠，可以极大地富集原料中的铁元素，得到的氧化铁产品的纯度高于99.9％，质量稳定且性能高，极大地扩展了制备高纯氧化铁的原料来源。原料来源。

【技术实现步骤摘要】
利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法


[0001]本专利技术涉及高纯氧化铁制备领域，具体涉及一种利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法。

技术介绍

[0002]氧化铁与其他金属元素的氧化物在不同条件下可以制成不同晶体结构的磁性材料，如软磁铁氧体、永磁铁氧体、旋磁性铁氧体和压磁性铁氧体，是磁性材料的重要原料之一。高纯铁氧体主要用于制备电子、汽车、家电、医疗和电动玩具等制品的元器件，因此，高纯氧化铁的纯度直接决定高纯铁氧体的性能和价格。例如，高纯氧化铁制作的优质微波铁氧体材料用于军用雷达可提高雷达的性能，对电子的发展起重要的作用。
[0003]专利CN102390869提供了一种用氧化铝赤泥制备高纯氧化铁的方法，该专利技术利用废弃物
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氧化铝赤泥制备高纯氧化铁，在利用氧化铝赤泥提取稀土元素过程中，赤泥中的铁、铝在富集稀土元素的过程中也同时得到了富集，将其利回收利用制备成高纯氧化铁，专利中没有提及高纯氧化铁的纯度。专利CN107572596公开了一种高磷鲕状赤铁矿制备高纯氧化铁红的方法。将高磷鲕状赤铁矿与煤粉混合，获得高纯度氧化铁红，该方法将难以利用的高磷鲕状赤铁矿作为原料制备为高纯度氧化铁红，变废为宝；同时解决了高磷鲕状赤铁矿中磷含量过高影响利用的难题。专利CN1683251公开了一种氧化铁粉的制备方法，该专利技术采用轧钢酸洗铁泥为基料，不仅可以省略粉碎程序，而且仅通过化学和物理方法就可以制备纯度高达99.7％以上的三氧化二铁，该方法可大大降低成本，但是该方法在除硅过程中使用的氟化氢气体不仅能够除硅，同时大量消耗物料中的铁，因此采用该方法尽管能够得到高纯度的三氧化二铁，但是铁的收得率较低。专利CN102139927提供了一种高纯氧化铁黑颜料及其生产方法，该方法采用液相法的生产工艺以高纯氢氧化铁晶种为载体，采用硫酸亚铁和氢氧化钠在氧化桶内进行反应，在碱性条件下，立即生成氢氧化亚铁溶胶，通入蒸汽升温进行反应，达到规定温度后，通入空气进行氧化，反应一定时间后即可制得所需高纯氧化铁黑。该方法得到的产品的颗粒度比合成法的细小、均匀，且得量高、色光好；同时，控制产品的纯度，满足了行业使用要求。使用该方法能够制备得到成分为四氧化三铁的高纯氧化铁黑颜料。
[0004]随着信息产业的快速发展，对铁氧体的需求日益增长，而我国大部分高纯氧化铁需要进口，因此，如何生产质量稳定、性能高的氧化铁是一个亟待解决的问题，本专利技术利用铁氧化物为原料制备高纯氧化铁，得到的氧化铁产品的纯度高于99.9％，质量稳定且性能高，极大地扩展了制备高纯氧化铁的原料来源。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中的缺陷，本专利技术提供一种以铁氧化物为原料，通过与碳酸盐反应、提纯、焙烧等制备工序得到高纯氧化铁产品的制备方法，得到的氧化铁的纯度可达99.9％以上。
[0006]为了克服和解决现有技术中的缺陷和不足，本专利技术采用了如下的方案：
[0007]一种利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法，包括以下步骤：
[0008](1)取铁氧化物与碳酸盐混合均匀，放入马弗炉加热，升温至1200℃，保温1
‑
1.5小时，冷却，得到铁酸钠；
[0009](2)将铁酸钠用酸溶液溶解得到未纯化的铁盐溶液，并调节溶液pH至0
‑
2.5之间，再将未纯化的铁盐溶液与有机相经萃取、洗涤、反萃取后，得到纯化的铁盐溶液；
[0010](3)向铁盐溶液中加入沉淀剂至不再生成沉淀，过滤，洗涤沉淀并烘干，送入马弗炉焙烧得到高纯氧化铁产品。
[0011]优选地，所述铁氧化物为含铁量大于25％的铁矿石、氧化铁皮、含铁渣中的一种或多种。
[0012]优选地，步骤(1)中铁氧化物与碳酸盐的重量比为(1
‑
5):(1
‑
5)；加热时升温速率为20
‑
50℃/min。
[0013]优选地，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或两种以上的混合物。
[0014]优选地，步骤(2)中的酸溶液为硝酸、盐酸和硫酸中的一种；所述酸溶液的体积浓度为20％
‑
60％。
[0015]优选地，步骤(2)中铁酸钠与酸溶液的反应时间为25
‑
40℃，反应时间为30
‑
300分钟。
[0016]优选地，步骤(2)中未纯化的铁盐溶液成分为铁元素的含量为Fe2O3＝0.1
‑
35g/L、SiO2的含量0.05
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2.5g/L、Al2O3的含量0.06
‑
3.5g/L、MnO2的含量0.05
‑
6.5g/L和CaO的含量0.01
‑
6.5g/L。
[0017]优选地，萃取过程中的有机相由磺化煤油和萃取剂按体积比(1:2)
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(1:2)配制得到，所述萃取剂为N235、P204、TBP中的至少一种。
[0018]优选地，步骤(3)的具体操作为：将沉淀用无水乙醇洗涤，然后在60
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80℃条件下烘干30
‑
60分钟；滤液用去离子水洗涤后循环使用。
[0019]优选地，所述焙烧时控制温度为500
‑
650℃，焙烧的时间为0.5
‑
3h，随炉冷却。
[0020]优选地，所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水或者草酸中的至少一种。
[0021]本专利技术还提供了利用上述的方法制备得到的高纯氧化铁。
[0022]本专利技术的有益效果体现在：
[0023]本专利技术以铁氧化物等铁氧化物为原料，先将其制备成铁酸钠，再将铁酸钠溶解制备成铁盐溶液，纯化后将铁离子转化成氢氧化铁沉淀，然后焙烧得到高纯度的氧化铁。通过将铁氧化物转化成铁酸钠，可以极大地富集原料中的铁元素，得到的氧化铁产品的纯度高于99.9％，质量稳定且性能高。
具体实施方式
[0024]下面将对本专利技术技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。
[0025]需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域技术人员所理解的通常意义。
[0026]实施例1
[0027]制备方法包括步骤：
[0028](1)将120克含铁量为55％的铁矿石与50克碳酸钠混合均匀置于石墨坩埚中，将石墨坩埚放入马弗炉中加热，加热至1200℃，保温1小时，随炉冷却，得到铁酸钠；
[0029]配制体积浓度为20％的盐酸溶液100ml，加入步骤(1)制备的铁酸钠，40℃下搅拌60分钟，过滤，用氨水调节溶液pH为2，得到氯化铁溶液；
[0030](2)将1.5mol/L的N235与磺化煤油按照1:1比例混合作为萃取有机相，在萃取3级、洗涤8级、反萃取5级的分馏萃取槽中进行萃取、洗涤、反萃取，流比为：有机相:稀土溶液:洗液＝2.5:1:0.4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取铁氧化物与碳酸盐混合均匀，放入马弗炉加热，升温至1200℃，保温1
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1.5小时，冷却，得到铁酸钠；(2)将铁酸钠用酸溶液溶解得到未纯化的铁盐溶液，并调节溶液pH至0
‑
2.5之间，再将未纯化的铁盐溶液与有机相经萃取、洗涤、反萃取后，得到纯化的铁盐溶液；(3)向铁盐溶液中加入沉淀剂至不再生成沉淀，过滤，洗涤沉淀并烘干，送入马弗炉焙烧得到高纯氧化铁产品。2.根据权利要求1所述的利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法，其特征在于，所述铁氧化物为含铁量大于25％的铁矿石、氧化铁皮、含铁渣中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法，其特征在于，步骤(1)中铁氧化物与碳酸盐的重量比为(1
‑
5):(1
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5)；加热时升温速率为20
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50℃/min。4.根据权利要求1所述的利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法，其特征在于，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或两种以上的混合物。5.根据权利要求1所述的利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法，其特征在于，步骤(2)中的酸溶液为硝酸、盐酸和硫酸中的一种；所述酸溶液的体积浓度为20％
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60％。6.根据权利要求1所述的利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法，其特征在于，步骤(2)中铁酸钠与酸溶液的反应时间为25

【专利技术属性】
技术研发人员：彭军，常宏涛，张芳，张福顺，王永斌，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：