一种N-乙烯基吡咯烷酮提纯系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统及方法


[0001]本专利技术属于N
‑
乙烯基吡咯烷酮制备
，尤其涉及一种N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统及方法。

技术介绍

[0002]N
‑
甲基吡咯烷酮(NVP)是一种性能优良的精细化学品，对NVP的纯度提出了很高的要求。采取乙炔合成法(Reppe法)合成NVP时，大都采用强碱如KOH作催化剂催化a
‑
吡咯烷酮与乙炔的乙烯化反应，该方法的缺陷十分明显，反应步骤多,经历乙炔的醛加成、催化加氢、催化脱氢成环、氨解、炔加成等五步反应得到单体，单体合成反应过程中生成的不挥发性聚合副产物的量较大，因此，产物后处理烦琐，不仅导致目标产物NVP收率降低，而且使NVP的分离和提纯复杂化。
[0003]目前NVP的分离和提纯采用半连续分离，在最后一步为产生合格纯度的NVP产品需要采用间歇蒸馏，此步停留时间约24
‑
30小时，由于N
‑
乙烯基吡咯烷酮是热敏性物质，物料在精馏塔中停留时间高达30
‑
40小时，在精馏过程中由于高温，有大量的N
‑
乙烯基吡咯烷酮发生自聚，因而，降低了目标产物NVP的收率，不仅企业的生产效率不高，而且企业生产成本上升，另外，自聚副产物还带来了一定的环境污染问题。因此，寻找一种NVP的分离和提纯效果更好的连续精制工艺。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统及方法，以实现高纯N
‑
乙烯基吡咯烷酮连续生产、并提高目标产物NVP的收率。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统，包括：通过管线依次串联的第一精馏单元、第一结晶系统和第三精馏单元，串联连接的第二精馏单元和第二结晶系统，以及NVP储罐，其中，
[0006]所述第一精馏单元接收包含NVP的合成反应液进行精馏处理并输出第一馏出和第一釜出，所述第一结晶系统接收所述第一馏出进行结晶纯化并输出第一结晶液和第一母液，所述第三精馏单元接收所述第一结晶液进行精馏处理并输出第七馏出和第七釜出；
[0007]所述第二精馏单元与所述第一精馏单元连接并对所述第一釜出进行精馏处理后输出第二馏出和第二釜出，所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行精馏处理，所述第二结晶系统接收所述第二馏出进行结晶纯化并输出第二结晶液和第二母液；
[0008]所述NVP储罐连接所述第三精馏单元和所述第二结晶系统，接收所述第七馏出和所述第二结晶液。
[0009]进一步的，所述合成反应液采用乙炔合成法制备，所述合成反应液组成为,NVP占30
‑
55％(wt％)，a
‑
p占45
‑
70％(wt％)。
[0010]进一步的，所述第七馏出中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，a
‑
p≤
0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。
[0011]进一步的，所述第二馏出中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，a
‑
p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。
[0012]进一步的，所述第二结晶液中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.9％(wt％)，a
‑
p≤0.05％(wt％)。
[0013]本专利技术还提供一种利用上述N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统的N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯方法，包括如下步骤：
[0014]S1：包含NVP的合成反应液进入第一精馏单元进行一级NVP纯化并输出第一馏出和第一釜出；
[0015]S2：第一结晶系统接收所述第一馏出进行二级NVP纯化并输出第一结晶液和第一母液；
[0016]S3：第三精馏单元接收所述第一结晶液进行三级NVP纯化并输出第七馏出和第七釜出；
[0017]S4：第二精馏单元接收所述第一釜出进行四级NVP纯化并输出第二馏出和第二釜出；所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行精馏处理；
[0018]S5：第二结晶系统接收所述第二馏出进行五级NVP纯化并输出第二结晶液和第二母液；
[0019]S6：NVP储罐接收所述第七馏出和所述第二结晶液。
[0020]进一步的，所述第一精馏单元、所述第二精馏单元和所述第三精馏单元的精馏塔为填料塔，精馏操作压力为0.082
‑
0.083MPa。
[0021]进一步的，所述第二精馏单元的精馏塔塔釜温为125
±
5℃，塔顶温为115
±
5℃。
[0022]进一步的，所述第一结晶系统的操作运行条件为：结晶温度为
‑
12℃至
‑
6℃，结晶时间为12小时。
[0023]进一步的，所述第二结晶系统的操作运行条件为：结晶温度为6℃至11℃，结晶时间为4小时。
[0024]本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0025]1)本专利技术将NVP的分离和提纯工艺进行了重新优化和设计，由半连续精馏改为全连续精馏操作，提高了精馏系统和相关结晶设备的利用效率，通过工艺优化实现了物料在精馏系统内停留时间由半连续工艺的30
‑
40小时降为12
‑
18小时，可显著提高生产效率。
[0026]2)本专利技术将梯级精馏和分步结晶进行结合，并优化精馏操作条件，及时将经过两级精馏提纯、一级结晶提纯的物料直接经过低温精馏(第三精馏单元釜温为110
‑
120℃)提纯馏出高纯度的NVP，避免了传统工艺多级精馏、结晶后继续在精馏系统内停留、反复进行高温精馏(传统工艺此步精馏塔釜温为147
±
3℃)，可以减少NVP的自聚反应。因此，反应的自聚物由传统工艺的2.4吨/天降到新工艺的1.6吨/天。
[0027]3)由于N
‑
乙烯基吡咯烷是热敏性物质，在精馏过程中由于高温，N
‑
乙烯基吡咯烷酮容易发生自聚，本专利技术由于工艺优化实现了物料在精馏系统内停留时间大幅度降低，降低物料自聚反应发生的机会，因此，本专利技术可以提高NVP的收率，降低生产成本，NVP生产残渣率由30％降至22％，NVP收率上升8％左右。
[0028]4)对第二馏出进行产品结晶处理，可对第二馏出的NVP产品品质(颜色和纯度等)
进一步提质获取无色、透明、纯度更高的K90医用级的高品质NVP产品。
附图说明
[0029]图1根据实施方式1的NVP提纯系统及工艺流程示意图；
[0030]图2根据实施方式2的NVP提纯系统及工艺流程示意图；
[0031]图3根据实施方式3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统，其特征在于，包括：通过管线依次串联的第一精馏单元、第一结晶系统和第三精馏单元，串联连接的第二精馏单元和第二结晶系统，以及NVP储罐，其中，所述第一精馏单元接收包含NVP的合成反应液进行精馏处理并输出第一馏出和第一釜出，所述第一结晶系统接收所述第一馏出进行结晶纯化并输出第一结晶液和第一母液，所述第三精馏单元接收所述第一结晶液进行精馏处理并输出第七馏出和第七釜出；所述第二精馏单元与所述第一精馏单元连接并对所述第一釜出进行精馏处理后输出第二馏出和第二釜出，所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行精馏处理，所述第二结晶系统接收所述第二馏出进行结晶纯化并输出第二结晶液和第二母液；所述NVP储罐连接所述第三精馏单元和所述第二结晶系统，接收所述第七馏出和所述第二结晶液。2.根据权利要求1所述的N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统，其特征在于，所述第七馏出中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，a
‑
p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。所述第二馏出中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.7％(wt％)，a
‑
p≤0.05％(wt％)，PH值为8.2～9.5。所述第二结晶液中包含纯化后的NVP，其中，NVP≥99.9％(wt％)，a
‑
p≤0.05％(wt％)。3.根据权利要求1所述的N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统，其特征在于，所述合成反应液采用乙炔合成法制备，所述合成反应液组成为,NVP占30
‑
55％(wt％)，a
‑
p占45
‑
70％(wt％)。4.根据权利要求1所述的N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统，其特征在于，所述第二精馏单元包括依次连接的第四精馏塔和第五精馏塔，所述第四精馏塔接收所述第一精馏单元的第一釜出、进行蒸馏纯化，并输出第四馏出和第四釜出，所述第四釜出进入所述第五精馏塔进行蒸馏纯化并输出所述第二馏出和第二釜出，所述第四馏出进入所述第一结晶系统进行结晶处理。5.根据权利要求4所述的N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统，其特征在于，所述第四馏出中包含NVP≥98％(wt％)，a
‑
p≤0.1％(wt％)，PH值为10.5
‑
11.5；所述第四釜出中包含NVP≥98％(wt％)，a
‑
p≤1％(wt％)，PH值为10.2
‑
11。6.根据权利要求4或5所述的N
‑
乙烯基吡咯烷酮提纯系统，其特征在于，所述第二精馏单元还包括第三精馏塔，所述第三精馏塔与所述第四精馏塔串联，所述第三精馏塔接收来自所述第一精馏单元的第一釜出并输出第三馏出和第三釜出，其中，所述第三馏出进入所述第四精馏塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵虎胜，刘海涛，李凯宇，郭中山，王冬，焦艳东，祁宝英，
申请(专利权)人：乌兰察布市珂玛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：