一种叠氮硝胺对硝化棉和硝化甘油基火药贮存安定性影响的测评装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种叠氮硝胺对硝化棉和硝化甘油基火药贮存安定性影响的测评装置及方法。装置包含杯身、帽盖、抽气口、加热炉、采气装置和气相色谱仪。将含叠氮硝胺的硝化棉和硝化甘油基火药样品装入一个由杯身和帽盖组成的反应器中，将不含叠氮硝胺的硝化棉和硝化甘油基火药装入另一个反应器，均在100℃加热8h，冷却至室温后采气检测。通过比较两种样品分解气中CO2含量，可知叠氮硝胺对硝化棉和硝化甘油基火药贮存安定性的影响。本发明专利技术是根据叠氮硝胺分解机理不同于硝化甘油设计的，能避免真空安定性试验对叠氮硝胺使硝化棉和硝化甘油基火药贮存安定性变坏的误判。火药贮存安定性变坏的误判。

【技术实现步骤摘要】
一种叠氮硝胺对硝化棉和硝化甘油基火药贮存安定性影响的测评装置及方法


[0001]本专利技术属于火药检测领域，主要涉及硝化棉NC和硝化甘油NG基火药安定性测评装置及方法，尤其涉及测定叠氮硝胺DIANP对NC和NG基火药贮存安定性的影响。

技术介绍

[0002]本专利中NC和NG基火药是指传统的双基火药、三基火药，这些火药中都含有NC和NG。
[0003]作为能源及黏结剂的NC是刚性线型大分子，可塑性较差，加入增塑剂能改善加工及力学性能。NG是一种成熟的用于NC的含能增塑剂，但其感度较高、凝固点较高、热稳定性较差。对于NC和NG基火药而言，采用钝感含能增塑剂代替NG，在保证能量水平的基础上尽量降低NC和NG基火药感度，是火药技术发展的主要方向之一。其中DIANP(1,5
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二叠氮
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硝基氮杂戊烷)是一种新型含能增塑剂，其撞击感度、摩擦感度和热感度均小于NG，对高氮量NC的溶解能力优于NG。DIANP中的硝胺基团、叠氮基团和NC形成氢键，使NC和增塑剂的界面黏结性变好，用DIANP代替部分NG，在增塑剂总量不变时增加DIANP含量可提高NC和NG基火药的低温抗冲强度。DIANP在NC和NG基火药中展现出良好的应用前景。
[0004]火炸药具有“长期贮存、一次使用”的特点，所以火炸药除了具有良好的功能特性外，还必须具备较好的贮存安定性。NC和NG基火药的贮存安定性主要是化学安定性，它是指在贮存期内延缓分解、防止自动发生化学变化的能力。如果DIANP会降低NC和NG基火药贮存安定性，增加NC和NG基火药的自动化学变化，将会影响DIANP的推广使用。因此，需要测定DIANP对NC和NG基火药的贮存安定性的影响。
[0005]评价火炸药贮存安定性的方法很多，有真空安定性法(VST)、微量热法和差示扫描量热法(DSC)。其中VST具有试样量大、试验温度与火炸药生产工艺过程的工况温度相近的优点，有评价标准，是通常使用的重要评价方法之一，我国在20世纪70年代参照美军标(MIL
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STD
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286B)建立了方法标准，该标准支撑了我国第一代、第二代火炸药中多种配方和型号产品的研制和生产，得到了广泛的使用，是目前国内外研究和测试火炸药安定性应用最广泛的一种方法。微量热法和DSC法试样量小，仅用于火炸药产品科研阶段。
[0006]VST工作原理：将定量试样5g放置在特制的玻璃反应管中，抽成真空；在恒定温度(NC/NG基火药的温度是90℃)下，连续加热使试样受热分解，测定48h内试样放出气体的压力，然后换算成标准状态下气体的体积，以此表征火炸药试样的安定性。
[0007]用DIANP替代NC和NG基火药中部分NG后，VST试验的放气量增加，按“原评价标准”判断，放气量增加代表有更多的NC分解，说明DIANP使NC和NG基火药贮存安定性下降。但用DSC法检测，用DIANP替代NC和NG基火药中部分NG后，热分解峰温增加，说明DIANP使NC和NG基火药贮存安定性增加。
[0008]通过热加速老化试验，预估NC和NG基火药的安全贮存寿命，用DIANP替代NC和NG基火药中部分NG后，安全贮存寿命延长了0.34倍，安定性好的火药安全贮存寿命长，虽然热加
速老化试验预估NC和NG基火药安全贮存寿命的试验周期过长(用DIANP替代NC和NG基火药中部分NG后，在65℃的试验时间近300天)，但足以证明DIANP使NC和NG基火药贮存安定性增加。
[0009]可以看出DSC法和安全贮存寿命预估法的检测结果是一致的，而VST法的检测结果与它们相反。
[0010]经过分析，认为这是由于DIANP的分解机理与硝酸酯不同导致的：NC和NG都属于硝酸酯化合物，受热后，分子中O
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NO2分解放出NO2，NO2对硝酸酯化合物的分解具有催化作用，为了减少这种自催化作用，在NC和NG基火药放入了1.5％的安定剂(C2)，C2吸收NO2，阻止了NO2对硝酸酯化合物的催化分解；DIANP受热后，分子中
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N3先分解，放出N2，N2不能被吸收(不能在NC和NG基火药中添加一种组分来吸收N2，因为即使能找到一种物质吸收N2，也会由于NC和NG基火药在生产装配过程中接触空气中的N2，该物质很快被消耗光、失去吸收能力)。
[0011]用DIANP部分替换NC和NG基火药中NG形成的改性火药，与原NC和NG基火药相比，硝酸酯化合物变少，在同样的热应力下，新火药不但本身分解出的NO2气体变少，而且由于新火药产生了N2，降低了NO2的浓度，这样会导致：一是新火药中的C2消耗速度减慢，能在更长的时间里进行NO2的吸收；二是新火药中NO2的浓度较低，在C2吸收能力消失后，NO2对新火药的催化作用也会弱于原火药。因此，DIANP改善了NC和NG基火药贮存安定性，但其产气量确实有少许增加，导致VST法检测结果认为DIANP降低了NC和NG基火药的贮存安定性，可以看出，这是一种误判。
[0012]此外，一些常规火药处于负氧平衡状态(如常规发射药体系)，VST试验药量较大(5克)，样品处于真空状态，与实际装药情况不符(如常规发射药是以一定规则散装在弹体里，发射药之间的空隙充满了空气)。对于负氧平衡的化合物来说，空气中的氧气影响其反应程度。因此，我们认为应该将NC和NG基火药样品放在空气环境加热进行分解，这样得到的检测结果能更准确地表征贮存安定性。
[0013]再者，VST需要将试样连续加热48h，然后检测放气量，整个试验周期过长，不适应目前快速检测的需求。
[0014]总之，用VST评价DIANP对NC和NG基火药贮存安定性的影响时，发现如下问题：
[0015](1)错误认为DIANP使得NC和NG基火药的贮存安定性变差
[0016]VST检测方法适用于含硝酸酯化合物火炸药的安定性检测，针对的是硝酸酯化合物分解会产生氮氧化物和碳氧化物气体，分解气越多说明硝酸酯化合物分解程度越大，样品的安定性越差。但是新型含能增塑剂DIANP受热初期的分解气是N2，因其不会被吸收，所以使得含DIANP的NC和NG基火药的产气量变大，会错误认为DIANP使得NC和NG基火药的贮存安定性变差。
[0017](2)试验过程中样品处于真空环境，与实际装药环境不符
[0018]一些常规火药处于负氧平衡状态，在空气环境和缺氧环境反应能力不一样，在其贮存期间的缓慢的氧化分解过长中，环境中氧气的有无对其反应程度有很大影响。发射药装入弹体是处于空气氛围，因此真空环境的安定性试验结果不能更好地反应实际贮存安定性。
[0019](3)试验时间过长
[0020]VST需要将试样连续加热48h，然后检测压强(约5分钟)换算放气量，整个试验周期
过长，不能满足逐渐增长的快速检测的需求。

技术实现思路

[0021]为了解决现有技术的不足和缺陷，专利技术了一种DIANP对NC和NG基火药贮存安定性影响的测评装本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种叠氮硝胺对硝化棉和硝化甘油基火药贮存安定性影响的测评装置，所述装置包括包含杯身(1)、帽盖(2)、抽气口(3)、加热炉(4)、采气装置(5)和气相色谱仪(6)；所述杯身(1)为圆桶体，杯身(1)壁厚2.5mm、内径25mm、外高80mm、底厚3mm，杯身(1)外表面上端部是第一外螺纹区，第一外螺纹区高度为10mm，杯身(1)的材质为316不锈钢；所述帽盖(2)外径36mm、外高15mm、内深10.5mm，帽盖(2)从底端往上有高度为8mm的第二内螺纹区，第二内螺纹区与杯身(1)的第一外螺纹区的螺纹匹配，帽盖(2)上表面圆心处有直径为1mm的气孔；帽盖(2)内部最上端有第二密封圈，第二密封圈的外径30mm、内径26mm、厚度3mm；第二密封垫材质为硅橡胶，其余材质均为316不锈钢；帽盖(2)位于杯身(1)的正上方；所述抽气口(3)由上下两部分组成，抽气口(3)下部分为抽气管，抽气口(3)上部分为世伟洛克快速接头A部分；抽气口(3)材质为316不锈钢；抽气管长度为100mm，抽气管上端连着世伟洛克快速接头A部分，世伟洛克快速接头A部分起到密封抽气管的作用；抽气口(3)位于帽盖(2)的正上方，抽气管下端焊接在帽盖(2)上表面圆心，抽气管内部与帽盖(2)的气孔相通；1个杯身(1)、1个帽盖(2)和1个抽气口(3)组成1个反应器；所述加热炉(4)由上中下三部分组成，加热炉(4)的下部分为加热体，加热炉(4)的中部分为防护板，加热炉(4)的上部分为保温盖；加热体为圆柱体，加热体上平面均匀分布放样孔，放样孔深度90mm、直径38mm，加热体侧面左上端和右上端各有1个铰链快锁扣A部分；防护板为曲面，与加热体外侧面曲度一致，防护板焊接在加热体上表面外圈处；防护板宽度200mm、厚度5mm、高出加热体上平面200mm，材质为316不锈钢；保温盖为扁圆柱体，直径和加热体一致；保温盖不与加热体和防护板连接；保温盖侧面左端点和右端点各有1个铰链快锁扣B部分，铰链快锁扣B部分和加热体的铰链快锁扣A部分相匹配；杯身(1)位于加热炉(4)放样孔的正上方；所述采气装置(5)由左中右三部分组成，采气装置(5)的左部分为采气管，采气装置(5)的中部分为定量管，采气装置(5)的右部分为抽气泵；采气管由聚四氟乙烯管路和世伟洛克快速接头B部分构成；聚四氟乙烯管路的左端连接着世伟洛克快速接头B部分，世伟洛克快速接头B部分与抽气口(3)的世伟洛克快速接头A部分相匹配；聚四氟乙烯管路右端通过定量管与抽气泵相连，定量管容积为0.5mL；采气装置(5)中的定量管、抽气泵置于气相色谱仪(6)内部，采气管位于气相色谱仪(6)外部；采气装置(5)不与杯身(1)、帽盖(2)、抽气口(3)、加热炉(4)连接；所述气相色谱仪(6)包括色谱柱、热导检测器、工作站；工作站的工作包括控制抽气泵开启、定量管进样、色谱柱温度调节、热导检测器温度调节、记录色谱峰面积；气相色谱仪(6)不与杯身(1)、帽盖(2)、抽气口(3)、加热炉(4)连接；所述一种叠氮硝胺对硝化棉和硝化甘油基火药贮存安定性影响的测评装置，其使用方法包括以下步骤：步骤1，处理不含叠氮硝胺DIANP的硝化棉NC和硝化甘油NG基火药30克，使其长宽高不大于10mm，记为原样；处理含DIANP的NC和NG基火药30克，使其长宽高不大于10...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾林，王琼，许志峰，刘建群，王芳芳，杜姣姣，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：