一种十二烷基苯磺酸钠含量的高效液相色谱检测方法技术

本发明专利技术提供了一种十二烷基苯磺酸钠含量的高效液相色谱检测方法，具体包括：将十二烷基苯磺酸钠溶于甲醇中，配制不同浓度的十二烷基苯磺酸钠标准溶液，经超声、滤膜过滤后，以纯甲醇为流动相，注入高效液相色谱系统中进行检测，以标准工作溶液的浓度为横坐标，色谱峰的峰面积为纵坐标作图，得到十二烷基苯磺酸钠的标准工作曲线；将样品溶于甲醇中，经超声、滤膜过滤后，注入高效液相色谱系统中进行检测，依据十二烷基苯磺酸钠的标准工作曲线计算得到样品中十二烷基苯磺酸钠的含量。本发明专利技术以纯甲醇作为流动相，未引入无机盐溶液，可完全避免由于无机盐溶液的引入对于色谱体系造成的不利影响，检测范围是2

【技术实现步骤摘要】
一种十二烷基苯磺酸钠含量的高效液相色谱检测方法


[0001]本专利技术涉及色谱检测方法
，具体涉及一种十二烷基苯磺酸钠含量的高效液相色谱检测方法。

技术介绍

[0002]十二烷基苯磺酸钠是一种重要的阴离子表面活性剂，在日用洗涤剂、工艺洗涤剂、三次采油等领域有着广泛的应用。
[0003]在已知的十二烷基苯磺酸钠含量的测定方法中，主要是用GB/T 5173
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2018方法，但国标分析存在局限性，检测过程比较繁琐，检测过程中存在的随机误差较大；此外，目前公开的十二烷基苯磺酸钠的高效液相色谱方法需引入醋酸铵(NH4Ac)、NaH2PO4等无机盐的水溶液做流动相，无机盐作为电解质加入可以抑制烷基苯磺酸钠在流动相中的溶解度，采用梯度洗脱分析，从而使保留时间延长，使得样品峰和溶剂峰分离。但无机盐的种类和浓度会对分离效果造成影响，低浓度的无机盐溶液既不能使样品峰和溶剂峰分离，还会对色谱柱造成污染，浓度过高的无机盐溶液还会影响色谱柱及高压泵的寿命，因此需要耗费大量时间选择合适的无机盐浓度和种类，同时梯度洗脱分析过程复杂、时间较长，通常超过20min。为解决上述难题，本专利技术简化了检测过程，开发了以纯甲醇为流动相的，快速而准确的高效液相色谱检测十二烷基苯磺酸钠的方法。本专利技术使用纯甲醇作为流动相，可以从根本上解决因无机盐的加入而对色谱柱和高压泵造成的不利影响，并且不需要耗费大量的时间对无机盐的浓度和种类进行筛选，就可以获得很好的分离效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种十二烷基苯磺酸钠含量的高效液相色谱检测方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0006]一种十二烷基苯磺酸钠含量的高效液相色谱检测方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，标准工作溶液的配置：
[0008]标准品储备液：称取400.0mg十二烷基苯磺酸钠于1000ml容量瓶中，加800ml甲醇，超声处理使之溶解，再加甲醇稀释至定容刻度；
[0009]标准工作溶液：分别移取标准品储备液80ml、60ml、40ml、20ml至100ml容量瓶，加甲醇稀释至定容刻度，配制成浓度分别为320mg/L、240mg/L、160mg/L、80mg/L的标准工作溶液，经过超声脱气处理、滤膜过滤后备用；
[0010]步骤2，标准工作曲线的绘制：
[0011]分别吸取步骤1配制的不同浓度的标准工作溶液注入高效液相色谱系统中，按照色谱条件进行检测，以标准工作溶液的浓度为横坐标，色谱峰的峰面积为纵坐标作图，得到十二烷基苯磺酸钠的标准工作曲线；
[0012]步骤3，样品溶液的配制：
[0013]称取40mg样品置于100ml容量瓶，加甲醇超声溶解，并用甲醇稀释至定容刻度，经过超声脱气处理、滤膜过滤后备用；
[0014]步骤4，样品中十二烷基苯磺酸钠含量的测定；
[0015]吸取步骤3配制的样品溶液注入高效液相色谱系统中，按照色谱条件进行检测，依据十二烷基苯磺酸钠的标准工作曲线计算得到样品中十二烷基苯磺酸钠的含量。
[0016]进一步，所述步骤1与步骤3的超声处理过程中，温度为室温，处理时间为20
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30min。对溶液进行超声处理一方面可以使标准品或样品充分溶解于甲醇溶液中，另一方面可以有效脱除标准工作溶液或样品溶液中的气体，防止气体进入到液相色谱系统，造成基线漂移和主峰保留时间不稳定，影响检测结果。
[0017]进一步，所述步骤1与步骤3中的滤膜均为0.22um的尼龙66有机滤膜。将标准工作溶液或样品溶液进行过膜处理可以将不溶性的颗粒过滤掉，防止微小颗粒进入色谱柱，对柱子造成污染。
[0018]进一步，所述步骤2与步骤4中的色谱条件为：
[0019]色谱柱：C18柱，250*4.6mm*5um；
[0020]流速：1.5ml/min；
[0021]检测波长：223nm；
[0022]进样量：25μL；
[0023]柱温：40℃；
[0024]流动相：纯甲醇；
[0025]色谱检测中以纯甲醇作为流动相，未引入无机盐溶液，相较现有的高效液相色谱方法，可完全避免由于无机盐溶液的引入对于色谱体系造成的不利影响。
[0026]进一步，所述步骤4中样品中十二烷基苯磺酸钠含量的测定按如下公式计算：
[0027]X＝C*V*K
[0028]式中，X为样品中十二烷基苯磺酸钠的总含量，单位为mg；C为根据标准工作曲线计算得到的样品溶液中十二烷基苯磺酸钠的浓度，单位为mg/L；V为样品定容体积，单位为L；K为所取样品占总样品的比例。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0030](1)本专利技术十二烷基苯磺酸钠的高效液相色谱检测方法适用于：纯十二烷基苯磺酸钠的检测，也使用于部分混合烷基苯磺酸钠的检测；
[0031](2)本专利技术的前处理步骤少，可以实现较好的溶解十二烷基苯磺酸钠，只需用甲醇进行溶解、再进行简短的超声处理即可，经过有机过滤膜后即可进入色谱进行定量分析，相较国标法繁琐的操作过程，大大缩短了检测时间，同时减少了操作过程中带来的误差；
[0032](3)本专利技术以纯甲醇作为流动相，未引入无机盐溶液，相较现有的高效液相色谱方法，可完全避免由于无机盐溶液的引入对于色谱体系造成的不利影响；缩短了样品分析时间，提高了样品检测效率，本方法仅需不到20min就可完成一次程序的运行；
[0033](4)本专利技术是针对微量含量的十二烷基苯磺酸钠的检测，其检测范围是2
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420mg/l；
[0034](5)本专利技术检测精度高，检测限是2mg/l，精度和重复度都是很好的，分别是0.31％、0.825％。
附图说明
[0035]图1是本专利技术十二烷基苯磺酸钠的标准曲线图；
[0036]图2是本专利技术色谱条件下259.691mg/mL样品溶液色谱图；
具体实施方式
[0037]下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的具体说明。应当理解，本专利技术的实施并不局限于下面的实施例，对本专利技术所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本专利技术保护范围。
[0038]在本专利技术中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
[0039]下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，可以从常规生化试剂商店购买得到。
[0040]实施例1
[0041]一种混合十二烷基苯A经磺化后得到十二烷基苯磺酸，中和得到膏状混合物，该膏状混合物中十二烷基苯磺酸钠含量的检测包括以下步骤：
[0042]步骤1，标准工作溶液的配置：
[0043]标准品储备液：称取400.0mg十二烷基苯磺酸钠于1000ml容量瓶中，加800ml甲醇，超本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种十二烷基苯磺酸钠含量的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，标准工作溶液的配置：标准品储备液：称取400.0mg十二烷基苯磺酸钠于1000ml容量瓶中，加800ml甲醇，超声处理使之溶解，再加甲醇稀释至定容刻度；标准工作溶液：分别移取标准品储备液80ml、60ml、40ml、20ml至100ml容量瓶，加甲醇稀释至定容刻度，配制成浓度分别为320mg/L、240mg/L、160mg/L、80mg/L的标准工作溶液，经过超声脱气处理、滤膜过滤后备用；步骤2，标准工作曲线的绘制：分别吸取步骤1配制的不同浓度的标准工作溶液注入高效液相色谱系统中，按照色谱条件进行检测，以标准工作溶液的浓度为横坐标，色谱峰的峰面积为纵坐标作图，得到十二烷基苯磺酸钠的标准工作曲线；步骤3，样品溶液的配置：称取40mg样品置于100ml容量瓶，加甲醇超声溶解，并用甲醇稀释至定容刻度，经过超声脱气处理、滤膜过滤后备用；步骤4，样品中十二烷基苯磺酸钠含量的测定；吸取步骤3配制的样品溶液注入高效液相色谱系统中，按照色谱条件进行检测，依据十二烷基苯磺酸钠的标准工作曲线计算得到样品...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玮，冯海波，袁玫，郭金丽，张坤，张鸿，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：