一种2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法技术

本发明专利技术涉及精细化工合成领域，具体涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
硝基
‑4‑
甲砜基甲苯生成2
‑
硝基
‑4‑
甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法
[0001][0002]本专利技术涉及精细化工合成领域，具体涉及一种2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯生成2
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硝基
‑4‑
甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法。

技术介绍

[0003]2‑
硝基
‑4‑
甲砜基苯甲酸是农药硝基磺草酮的中间体，目前，采用的合成方法是在CN103787934A用杂多酸过渡金属盐为催化剂，催化剂溶于反应液中，用氧气氧化，生成产品，含有催化剂的母液循环套用。CN104016894A 用活性炭或二氧化硅负载杂多酸过渡金属盐为催化剂，气液固三相氧气催化反应生成产品。但是都是在80％多的转化率，选择性也很难超过90％。 CN201610126477.3是用五氧化二钒为催化剂，用硝酸氧化的同时通入氧气，以减少硝酸的用量。但是还是会产生大量的氧化氮尾气，增加环境处理难度。而且以上专利都是间歇生产，效率低下。催化剂或者溶于反应液中，或者不活化，催化剂活性不高。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种2
‑ꢀ
硝基
‑4‑
甲砜基甲苯生成2
‑
硝基
‑4‑
甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：
[0006]一种2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯生成2
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硝基
‑4‑
甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法，偏铝酸钠和硝酸铁反应生成氧化铝、氧化铁共聚物，其中载体为氧化铝粉，反应过程中进行两次焙烧，焙烧第一次后通过有机弱酸置换钠离子，再进行第二次焙烧。
[0007]具体步骤如下：于氧化铝粉中加入偏铝酸钠和硝酸铁水溶液进行反应，然后过滤后滤饼水洗烘干，焙烧后加入有机弱酸水溶液，搅拌过滤，滤饼水洗烘干，再次焙烧后降温即得。
[0008]所述于氧化铝粉中加入偏铝酸钠和硝酸铁水溶液进行反应，其中按质量比份数计进行如下处理：100份氧化铝粉加入1000份水,再加入5份偏铝酸钠，升温至100℃，回流，1小时后，缓慢滴加10％硝酸铁水溶液140
‑
300 份，滴加完成后继续保温反应1小时。
[0009]所述焙烧后加入有机弱酸水溶液，是将烘干的滤饼于马弗炉中从常温5 小时均匀升温至450℃
‑
700℃，在540
‑
610℃焙烧4小时，自然降温至室温，再加入有机弱酸水溶液1000份。
[0010]所述有机弱酸的水溶液质量浓度是1～5％，所述有机弱酸为乙酸、草酸或苹果酸。
[0011]再次焙烧后降温，是将烘干的滤饼于马弗炉中从常温5小时均匀升温至450℃
‑
700℃，在540
‑
610℃焙烧4小时，自然降温至室温。
[0012]本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：
[0013]通过不同催化剂合成活化方法，最终确认下述活化出来的催化剂催化所得的产品转化率、选择性最高。催化剂的合成，将氧化铝粉和偏铝酸钠在水相中升温回流，使偏铝酸
钠均匀分布在氧化铝粉上，再加入硝酸铁水溶液，铁溶胶均匀分布到氧化铝粉上，过滤水洗后，烘干，450～700℃焙烧，得到的催化剂再用有机弱酸水溶液置换后再焙烧。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1是本专利技术催化剂外观图。
[0016]图2.1是本专利技术催化剂200纳米的电镜图。
[0017]图2.2是本专利技术催化剂200纳米的电镜细节图。
[0018]图2.3是本专利技术催化剂20微米的电镜图，均匀片状颗粒图。
[0019]图2.4是本专利技术催化剂1微米的电镜图。
[0020]图3.1是本专利技术催化剂中铁原子Fe
‑
K.图。
[0021]图3.2是本专利技术催化剂中铝原子Al
‑
K图。
[0022]图3.3是本专利技术催化剂中氧原子O
‑
K图。
[0023]图4.1是本专利技术的实施例1
‑
1产品色谱分析谱图。
[0024]图4.2是本专利技术的实施例1
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2产品色谱分析谱图。
[0025]图4.3是本专利技术的实施例1
‑
3产品色谱分析谱图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例采用的原料：
[0028][0029][0030]实施例采用的仪器设备：
[0031]名称型号生产单位微通道反应器TWT1
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100B山东特创新材料科技有限公司液相色谱仪HP
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1100安捷伦科技(中国)有限公司马弗炉SRJX
‑4‑
13北京市永光明医疗仪器有限公司
[0032]原料含量：99％。
[0033]针对催化剂制备以下实施例
[0034]实施例1，称取100克氧化铝粉加入到2000毫升四口烧瓶中，加入1000 毫升水，再加入10克偏铝酸钠，升温至100℃，回流，1小时后，缓慢滴加10％硝酸铁水溶液295克，时间约1小时，结束后，继续保温反应1小时，降温至30℃以下过滤，滤饼用500克水洗涤2次，滤饼烘干，马弗炉中从常温5小时均匀升温至550℃，在550
±
10℃焙烧4小时，自然降温至室温，加入到2000毫升四口烧瓶中，在加入3％乙酸水溶液1000毫升，室温下搅拌30分钟，过滤，500克水洗滤饼两次，滤饼烘干，马弗炉中从常温5小时均匀升温至550℃，在550
±
10℃焙烧4小时，自然降温至室温。得109克催化剂
‑
1。
[0035]实施例2，称取100克氧化铝粉加入到2000毫升四口烧瓶中，加入1000毫升水，再加入8克偏铝酸钠，升温至100℃，回流，1小时后，缓慢滴加10％硝酸铁水溶液236克，时间约1小时，结束后，继续保温反应1小时，降温至30℃以下过滤，滤饼用500克水洗涤2次，滤饼烘干，马弗炉中从常温5小时均匀升温至550℃，在550
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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硝基
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甲砜基甲苯生成2
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硝基
‑4‑
甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法，其特征在于：偏铝酸钠和硝酸铁反应生成氧化铝、氧化铁共聚物，其中载体为氧化铝粉，反应过程中进行两次焙烧，焙烧第一次后通过有机弱酸置换钠离子，再进行第二次焙烧。2.按权利要求1所述2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯生成2
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硝基
‑4‑
甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法，其特征在于：具体步骤如下：于氧化铝粉中加入偏铝酸钠和硝酸铁水溶液进行反应，然后过滤后滤饼水洗烘干，焙烧后加入有机弱酸水溶液，搅拌过滤，滤饼水洗烘干，再次焙烧后降温即得。3.按权利要求1所述2
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硝基
‑4‑
甲砜基甲苯生成2
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硝基
‑4‑
甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法，其特征在于：所述于氧化铝粉中加入偏铝酸钠和硝酸铁水溶液进行反应，其中按质量比份数计进行如下处理：100份氧化铝粉加入1000份水,再加入5份偏铝酸钠，升温至100℃，回流，1小时后，缓慢滴加10％硝酸铁水溶液140
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300份，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑学胜，邹广东，
申请(专利权)人：辽宁龙田化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：