一种印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将表面接枝氨基的纳米二氧化硅和带有含氧基团的氟化石墨烯分散于N,N

【技术实现步骤摘要】
一种印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法


[0001]本专利技术属于聚酰亚胺复合薄膜领域，尤其涉及一种印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺是一类具有适用温度广、耐化学腐蚀、高强度、良好介电性能等优点的高聚物，其作为一种特种工程材料，目前已广泛应用于航空、航天、微电子、液晶、通信等领域。在挠性印制电路中也具有广泛的应用。
[0003]随着电子产品的信息处理不断向着信号传输的高频化和高速数字化的方向发展。为了保证电子产品在高频信号传输的条件下同时具有良好的信号传输质量，需要印制电路板的导电铜箔中的传输线与其所连接的电子组件之间处于阻抗匹配状态，避免造成信号反射、散射、衰减及延迟等现象。电路板中与导电线路相接触的绝缘层材料的介电常数是影响高频传输阻抗匹配的其中一种因素。为了实现高频信号传输阻抗匹配，绝缘层通常需要选择介电常数较低的材料。然而，传统的芳香聚酰亚胺的介电常数一般在3.4
‑
3.6的范围内，无法满足印制电路板的信号传输高频化的要求。

技术实现思路

[0004]基于上述技术问题，本专利技术提供了一种印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。本专利技术制备得到的印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜具有较低的介电常数和介电损耗，能够满足印制电路板在高频信号传输的要求。
[0005]本专利技术技术方案具体如下：
[0006]一种印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将表面接枝氨基的纳米二氧化硅和带有含氧基团的氟化石墨烯分散于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，超声，搅拌，得混合液；(2)将上述混合液加入聚酰胺酸溶液中，经流延成膜、热亚胺化得到聚酰亚胺复合薄膜；所述混合液与聚酰胺酸溶液的质量比为1
‑
5:100。
[0007]对于本专利技术所述的聚酰胺酸的结构不作具体限定，其可以采用本领域常用的芳香二胺和芳香二酐聚合得到；所述芳香二胺包括但不限于：对苯二胺、3,4
’‑
二氨基二苯醚，4,4
’‑
二氨基二苯醚、4,4
’‑
二氨基二苯甲烷、4,4
’‑
二氨基二苯砜、4,4
’‑
二氨基苯甲酰苯胺等；所述芳香二酐包括但不限于：3,3
’
,4,4
’‑
联苯四酸二酐、3,3
’
,4,4
’‑
二苯醚四酸二酐、3,3
’
,4,4
’‑
二苯甲酮四酸二酐。
[0008]优选地，步骤(1)中，表面接枝氨基的纳米二氧化硅与带有含氧基团的氟化石墨烯的质量比为5
‑
15:1。
[0009]优选地，步骤(1)中，超声时间为0.5
‑
1h，搅拌时间为6
‑
8h。
[0010]优选地，所述表面接枝氨基的纳米二氧化硅采用如下方法制备得到：将纳米二氧化硅分散于无水甲苯中，加入氨基硅烷偶联剂，在氮气气氛下，加热至110
‑
115℃，然后恒温回流反应24
‑
48h，即得。
[0011]对于本专利技术所述纳米二氧化硅的粒径不作具体的限定，可以根据需要进行选择。如粒径为10
‑
100nm。
[0012]优选地，所述氨基硅烷偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷或N
‑
(β
‑
氨乙基
‑
γ
‑
氨丙基)三甲氧基硅烷。
[0013]优选地，所述无水甲苯中纳米二氧化硅的浓度为1/20
‑
1/30g/ml。
[0014]优选地，所述纳米二氧化硅与氨基硅烷偶联剂的质量比为1:5
‑
8。
[0015]有益效果：
[0016]本专利技术选择表面接枝氨基的纳米二氧化硅和带有含氧基团的氟化石墨烯共同作为改性剂，所述表面接枝氨基的纳米二氧化硅中的氨基基团与带有含氧基团的氟化石墨烯具有较强的化学键作用，有利于增加纳米二氧化硅以及氟化石墨烯的稳定性，有效避免了团聚的发生，有利于纳米二氧化硅和氟化石墨烯介电性能的发挥。
具体实施方式
[0017]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本专利技术的范围。
[0018]对于本专利技术所述的带有含氧基团的氟化石墨烯的制备方法不作限定，可以采用现有的、常规方法制备得到。如包括但不限于以下方法：将浓硫酸溶液与氟化石墨粉置于冰浴中，超声搅拌，混合均匀后加入高锰酸钾，继续搅拌反应3
‑
4h得混合溶液；将混合溶液在45
‑
60℃水浴3
‑
4h，得到氧化氟化石墨混合液；然后向所得氧化氟化石墨混合液中滴加少量去离子水，然后加入双氧水，再加入大量去离子水，静置分层，离心洗涤至pH为7，即得。
[0019]实施例1
[0020]制备表面接枝氨基的纳米二氧化硅：将10g粒径为60nm的纳米二氧化硅分散于250ml无水甲苯中，加入60gγ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气气氛下，加热至112℃，然后恒温回流反应40h，即得。
[0021]印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法：
[0022](1)将表面接枝氨基的纳米二氧化硅和带有含氧基团的氟化石墨烯分散于100mlN,N
‑
二甲基甲酰胺中，超声1h，然后搅拌8h，得混合液；其中，表面接枝氨基的纳米二氧化硅与带有含氧基团的氟化石墨烯的质量比为10:1；
[0023](2)将上述混合液以质量比2:100的比例加入聚酰胺酸溶液中，混合后，在洁净的玻璃上流延成膜，在160℃热风去溶剂，降至室温；然后将玻璃置于可控升温速率的真空烘箱中程序升温：在110℃，干燥2h；升温至200℃，干燥1h；继续升温至300℃，干燥0.5h，自然冷却，待烘箱温度降至室温，在水中剥离，得到厚度约30μm的聚酰亚胺薄膜；
[0024]其中，聚酰胺酸是由4,4
’‑
二氨基二苯醚和3,3
’
,4,4
’‑
联苯四酸二酐聚合得到。
[0025]实施例2
[0026]制备表面接枝氨基的纳米二氧化硅：将10g粒径为100nm的纳米二氧化硅分散于200ml无水甲苯中，加入50gN
‑
(β
‑
氨乙基
‑
γ
‑
氨丙基)三甲氧基硅烷，在氮气气氛下，加热至115℃，然后恒温回流反应24h，即得。
[0027]印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法：
[0028](1)将表面接枝氨基的纳米二氧化硅和带有含氧基团的氟化石墨烯分散于
100mlN,N
‑
二甲基甲酰胺中，超声0.5h，然后搅拌6h，得混合液；其中，表面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将表面接枝氨基的纳米二氧化硅和带有含氧基团的氟化石墨烯分散于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，超声，搅拌，得混合液；(2)将上述混合液加入聚酰胺酸溶液中，经流延成膜、热亚胺化得到聚酰亚胺复合薄膜；所述混合液与聚酰胺酸溶液的质量比为1
‑
5:100。2.根据权利要求1所述的印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，表面接枝氨基的纳米二氧化硅与带有含氧基团的氟化石墨烯的质量比为5
‑
15:1。3.根据权利要求1或2所述的印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声时间为0.5
‑
1h，搅拌时间为6
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8h。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的印制电路板用聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述表面接枝氨基的纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐哲，刘国隆，解惠东，邵成蒙，
申请(专利权)人：浙江中科玖源新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：