本发明专利技术公开一种钯及其合金纳米晶的制备方法及装置，包括：在反应釜中，加入去离子水、预设溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通过超声震荡均匀，生成反应溶液，其中，预设溶液包括碘化钠、溴化钠、碘化钾、溴化钾中的一种；当在所述反应溶液中，加入第一质量的氯钯酸钠时，在高温高压的反应条件中，生成超长钯纳米线；当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第二质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块和钯纳米棒；当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第三质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块。相比现有技术的合成方法，本发明专利技术的处理步骤简练，操作简单，易重复。复。复。
【技术实现步骤摘要】
一种钯及其合金纳米晶的制备方法及装置
[0001]本专利技术涉及多学科溶液合成
，具体而言，涉及一种钯及其合金纳米晶的制备方法及装置。
技术介绍
[0002]由于贵金属纳米晶体具有特殊得可调性质，在催化、光子学、电子学、生物传感和生物医学研究等领域有潜在的应用价值，因此其晶面形貌的可控性被广泛关注。贵金属钯纳米晶在加氢和脱氢的有机或无机的反应中具有极强的催化能力，但是其使用成本一直是限制其产业化的主要障碍。降低贵金属钯纳米晶的制备成本和提高催化效率成为研究者们关注的焦点。
[0003]在过去的几十年中，合成贵金属催化剂的方法很多种，易操作的溶液合成法是制备各类形貌钯纳米晶重要手段之一。该方法通过极易的调节实验参数得到各种形状的钯纳米晶，包括立方体、四面体、八面体、棒和线等。
[0004]在贵金属形貌控制合成方面，国内外很多优秀的课题，例如，美国乔治亚理工学院夏幼南教授，以液相合成贵金属纳米晶而闻名，尤其是他们开创的笼结构贵金属纳米材料方法学和方法论[Chem.Rev.,2020,DOI:10.1021/acs.chemrev.0c00454.]。清华大学李亚栋[Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,6315
‑
6319.]和厦门大学郑南峰、黄小青研究组通过溶剂热法控制合成了一系列不同形貌的高质量的钯基纳米晶[Sci.Adv.,2020,6,eaba9731.]。这些钯基纳米晶相对于其体相材料来讲，具有大比表面积和高催化活性等优势。
[0005]虽然，以上经典的代表性合成方法给了行业很大的启示和鼓舞，但是仍存在合成过程的步骤繁琐、重复性差和反应条件苛刻等缺点。
技术实现思路
[0006]本专利技术提供一种钯及其合金纳米晶的制备方法及装置，用以克服现有技术中存在的至少一个技术问题。
[0007]根据本专利技术实施例的第一方面，提供一种钯及其合金纳米晶的制备方法，包括：在反应釜中，加入去离子水、预设溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通过超声震荡均匀，生成反应溶液，其中，预设溶液包括碘化钠、溴化钠、碘化钾、溴化钾中的一种；当在所述反应溶液中，加入第一质量的氯钯酸钠时，在高温高压的反应条件中，生成超长钯纳米线；当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第二质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块和钯纳米棒；当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第三质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块。
[0008]可选的，所述反应溶液为现配现用，所述聚乙烯吡咯烷酮和所述预设溶液的质量比为0.5～2:1～5。
[0009]可选的，在所述当在所述反应溶液中，加入第一质量的氯钯酸钠时，在高温高压的反应条件中，生成超长钯纳米线的步骤之后，所述方法还包括：以所述超长钯纳米线为基底，在所述反应溶液中投入高电位的三水氯金酸原料进行原子电位置换或刻蚀，生成具有
葫芦状的钯纳米线。
[0010]可选的，所述反应溶液为现配现用，金钯原子质量比为0.5～1:0.01～0.5。
[0011]可选的，所述生成具有葫芦状的钯纳米线、所述生成钯纳米立方块和钯纳米棒以及所述生成钯纳米立方块的反应温度均为50～100℃，反应时间为1～5h。
[0012]可选的，所述生成超长钯纳米线的反应温度为160～200℃，反应时间为1～24h。
[0013]可选的，所述以所述超长钯纳米线为基底，在所述反应溶液中投入高电位的三水氯金酸原料进行原子电位置换或刻蚀，生成具有葫芦状的钯纳米线的步骤，包括：以所述超长钯纳米线为基底，在所述反应溶液中投入高电位的三水氯金酸原料进行原子电位置换或刻蚀，通过油浴反应生成具有葫芦状的钯纳米线；所述当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第二质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块和钯纳米棒的步骤，包括：当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第二质量的氯钯酸钠时，通过油浴反应生成钯纳米立方块和钯纳米棒；所述当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第三质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块的步骤，包括：当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第三质量的氯钯酸钠时，通过油浴反应生成钯纳米立方块。
[0014]根据本专利技术实施例的第二方面，提供一种钯及其合金纳米晶的制备装置，包括：第一生成模块，用于在所述第一容量的反应釜中，加入第一质量的去离子水、第三质量的预设溶液和第四质量的聚乙烯吡咯烷酮，通过超声震荡均匀，生成反应溶液，其中，预设溶液包括碘化钠、溴化钠、碘化钾、溴化钾中的一种；第二生成模块，用于当在所述反应溶液中，加入第一质量的氯钯酸钠时，在高温高压的反应条件中，生成超长钯纳米线；第三生成模块，用于当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第二质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块和钯纳米棒；第四生成模块，用于当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第三质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块。
[0015]可选的，所述反应溶液为现配现用，所述聚乙烯吡咯烷酮和所述预设溶液的质量比为0.5～2:1～5。
[0016]可选的，所述装置还包括：第五生成模块，用于以所述超长钯纳米线为基底，在所述反应溶液中投入高电位的三水氯金酸原料进行原子电位置换或刻蚀，生成具有葫芦状的钯纳米线。
[0017]可选的，所述反应溶液为现配现用，金钯原子质量比为0.5～1:0.01～0.5。
[0018]可选的，所述第五生成模块、所述第四生成模块和所述第三生成模块的反应温度均为50～100℃，反应时间为1～5h。
[0019]可选的，所述第二生成模块的反应温度为160～200℃，反应时间为1～24h。
[0020]可选的，所述第五生成模块，具体用于以所述超长钯纳米线为基底，在所述反应溶液中投入高电位的三水氯金酸原料进行原子电位置换或刻蚀，通过油浴反应生成具有葫芦状的钯纳米线；所述第三生成模块503，具体用于当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第二质量的氯钯酸钠时，通过油浴反应生成钯纳米立方块和钯纳米棒；所述第四生成模块504，具体用于当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第三质量的氯钯酸钠时，通过油浴反应生成钯纳米立方块。
[0021]本专利技术实施例的创新点包括：
[0022]1、本专利技术提出的钯及其合金纳米晶的方法及装置，采用三水氯金酸、氯钯酸钠为
贵金属源前驱体，在聚乙烯吡咯烷酮、预设溶液(碘化钠、溴化钠、碘化钾、溴化钾中的一种)、抗坏血酸和去离子水体系的条件下，制备生成超长钯纳米线、超长钯金纳米线和小于30nm钯纳米立方块。本专利技术具有操作简便、溶剂绿色、产率高和易重复等特点，在光催化、电催化、生物医学、电子科学等领域具有潜在的应用前景，相比现有技术的合成方法，本专利技术的处理步骤简练，操作简单，易重复。是本专利技术实施例的创新点之一。
[0023]2、本专利技术提供了一种钯金合金纳米晶的制备方法及装置，以钯纳米线、纳米立方块为基础，进行构筑新型的贵金属纳米积木，将贵金属之间优势进行互补，达到最大的协同效应。是本专利技术实施例的创新点之一。
[0024]3、本专利技术可以制备一系列高质量钯及其合金纳米晶，在系统性本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种钯及其合金纳米晶的制备方法，其特征在于，包括：在反应釜中，加入去离子水、预设溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通过超声震荡均匀，生成反应溶液，其中，预设溶液包括碘化钠、溴化钠、碘化钾、溴化钾中的一种；当在所述反应溶液中，加入第一质量的氯钯酸钠时，在高温高压的反应条件中，生成超长钯纳米线；当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第二质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块和钯纳米棒；当在所述反应溶液中，加入抗坏血酸和第三质量的氯钯酸钠时，生成钯纳米立方块。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应溶液为现配现用，所述聚乙烯吡咯烷酮和所述预设溶液的质量比为0.5～2:1～5。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述当在所述反应溶液中，加入第一质量的氯钯酸钠时，在高温高压的反应条件中，生成超长钯纳米线的步骤之后，所述方法还包括：以所述超长钯纳米线为基底，在所述反应溶液中投入高电位的三水氯金酸原料进行原子电位置换或刻蚀，生成具有葫芦状的钯纳米线。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述反应溶液为现配现用，金钯原子质量比为0.5～1:0.01～0.5。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述生成具有葫芦状的钯纳米线、所述生成钯纳米立方块和钯纳米棒以及所述生成钯纳米立方块的反应温度均为50～100℃，反应时间为1～5h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述生成超长钯纳米线的反应温度为160～200℃，反应时间为1～24h。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述以所述超长钯纳米线为基底，在所述反应溶液中投入高电位的三水氯金酸原料进行原子电位置换或刻蚀，生成具有葫芦状的钯纳米线的步...
【专利技术属性】
技术研发人员：田新龙，邓培林，沈义俊，
申请(专利权)人：海南大学三亚研究院，
类型：发明
国别省市：
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