一种高纯钯粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯钯粉的制备方法，包括将固体钯金属加热后放入带有HNO3

【技术实现步骤摘要】
一种高纯钯粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及高纯钯粉制备
，具体为一种高纯钯粉的制备方法。

技术介绍

[0002]高纯钯广泛应用国防、军工、电子等行业，高纯钯靶材是半导体行业不可替代的材料。随着半导体技术的发展，对钯的纯度要求越来越高。目前国内高纯度钯的制备方法主要包括：以氯钯酸铵沉淀法，氨配合法，联合法等。氯钯酸铵沉淀法是将氯亚钯(II)酸溶液通入氯气或加入双氧水氧化，再加入氯化铵沉淀出氯钯(IV)酸铵，溶液中的贱金属杂质不生成铵盐沉淀，钯铵盐沉淀纯度不够，再将沉淀浆化、煮沸，将氯钯酸铵还原为可溶性的氯亚钯(II)酸铵，再通过氧化沉淀钯铵盐，分离贱金属杂质，反复几次，有效分离贱金属杂质；中国专利技术专利（公告号：95103938.5）一种高纯钯粉的制备方法，提到，将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内的煅烧器之中，盖上炉盖，然后逐渐加热升温至650℃并保温，进行高温分解，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即向炉内通入氮气，至100℃以下断气至室温，即得纯度99.99％的钯产品。中国专利技术专利（公告号：CN102172776A），一种金属钯粉的制备方法。该方法使用抗坏血酸或水合肼为还原剂，采用还原剂和钯盐溶液直接混合即可得到尺寸均匀高纯度的钯粉，但是控制不了溶液的发展情况，存在误差就将原材料进行损毁，坏品率极高。中国专利技术专利（公告号：CN110340373A），一种高纯钯粉的制备方法，采用常规阳离子交换除杂、选择性化学沉淀及稀盐酸+氢氟酸混合溶液煮洗除杂相结合的工艺制备高纯钯粉。但是其进行制备钯粉时通常纯度达不到高纯要求；为此我们提出一种高纯钯粉的制备方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种高纯钯粉的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高纯钯粉的制备方法，包括将固体钯金属加热后放入带有HNO3
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3HCl的烧杯中加热至其溶解，取溶解液；取溶解液加热到沸腾，至无棕黄色气体冒出，得到赶硝后的溶液；将赶硝后的溶液内加入碱化物进行搅拌，调节溶液的PH值，当溶液为透明状时停止搅拌；在透明状的溶液中加入纯度为0.2
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0.5g/cm 3的钯粉进行诱导置换；优选的，将加入低密度钯粉的溶液沉淀在45摄氏度恒温下煅烧4小时，后升温至550摄氏度，通入氢气进行还原，还原后进行烘干，烘干温度小于200摄氏度，煅烧氢还原加热后应立即通入氢气还原2小时后冷却，得到钯粉后采用稀盐酸和氢氟酸混合溶液煮洗除杂，去离子水洗涤，烘干后得到高纯度钯粉。优选的，亦可以将加入低纯度的钯粉内加入还原剂柠檬酸钠等，且柠檬酸钠与溶
液质量比为三分之五，通过纯水进行洗涤，洗涤后的溶液进行烘干，温度小于200摄氏度，烘干后亦可以得到高纯钯粉，且钯粉纯度大于99%。优选的，调节溶液PH值为6，所述碱化物为氢氧化钠或氨水，缓慢滴加，搅拌，直至溶液变为透明状。优选的，滴加还原剂时应保证溶液温度在15
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30摄氏度，搅拌速度在500圈每分钟，滴加时间间隔为15
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25分钟，所述HNO3
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3HCl的体积配比为6：1。优选的，所述煅烧氢还原不过滤，所述柠檬酸钠还原时必须使用纯水进行过滤。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1. 本专利技术包含多种制备高纯钯的技术方案，通过溶解、氨化、引入低纯度钯粉、在煅烧氢的基础上进行加热烘干得到高纯度钯粉，该方案中通过煅烧氢和氢还原的条件下得到钯粉，进行还原剂的添加后进行烘干，严格保证实施步骤，确保高纯钯粉的制备；2. 通过溶解、氨化、引入低纯度钯粉、添加还原剂进行过滤，后通过纯水洗涤，进行确保温度的烘干，从而得到高纯钯粉，严格控制溶液的PH值进行配比，确保化合物的质量和体积比，且技术方案亦可以进行大规模进行高纯钯粉的制备。
附图说明
[0004]图1为本专利技术结构制备流程示意图。
具体实施方式
[0005]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种高纯钯粉的制备方法，包括将固体钯金属加热后放入带有HNO3
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3HCl的烧杯中加热至其溶解，取溶解液；溶解液加热到沸腾，至无棕黄色气体冒出，得到赶硝后的溶液；将上述赶硝后的溶液内加入碱化物进行搅拌，调节溶液的PH值，当溶液为透明状时停止搅拌；在上述透明状的溶液中加入纯度为0.2
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0.5g/cm 3的钯粉进行诱导置换；将加入低密度钯粉的溶液沉淀在45摄氏度恒温下煅烧4小时，后升温至550摄氏度，通入氢气进行还原，还原后进行烘干，烘干温度小于200摄氏度，煅烧氢还原加热后应立即通入氢气还原2小时后冷却，得到钯粉后采用稀盐酸+氢氟酸混合溶液煮洗除杂，去离子水洗涤，烘干后得到高纯度钯粉，通过煅烧氢和氢还原的条件下得到钯粉，进行还原剂的添加后进行烘干，严格保证实施步骤，确保高纯钯粉的制备。亦可以将加入低纯度的钯粉内加入还原剂柠檬酸钠，且柠檬酸钠与溶液质量比为三分之五，通过纯水进行洗涤，洗涤后的溶液进行烘干，温度小于200摄氏度，烘干后亦可以得到高纯钯粉，且钯粉纯度大于99%，严格控制溶液的PH值进行配比，确保化合物的质量和体积比，且技术方案亦可以进行大规模进行高纯钯粉的制备。调节溶液PH值为6，碱化物为氢氧化钠或氨水，缓慢滴加，搅拌，直至溶液变为透明状。
滴加还原剂时应保证溶液温度在15
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30摄氏度左右，搅拌速度在500圈每分钟，滴加时间间隔为15
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25分钟，HNO3
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3HCl的体积配比为6
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8：1。煅烧氢还原不过滤，柠檬酸钠还原时必须使用纯水进行过滤。工作原理1：将固体钯金属加热后放入带有HNO3
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3HCl的烧杯中加热至其溶解，取溶解液；将溶解液加热到沸腾，至无棕黄色气体冒出，得到赶硝后的溶液；将上述赶硝后的溶液内加入碱化物进行搅拌，调节溶液的PH值，当溶液为透明状时停止搅拌；在透明状的溶液中加入低纯度或者低密度的钯粉进行诱导置换；后将加入低密度钯粉的溶液沉淀在45摄氏度恒温下煅烧4小时，后升温至550摄氏度，通入氢气进行还原，还原后进行烘干，烘干温度小于200摄氏度，煅烧氢还原加热后应立即通入氢气还原2小时后冷却，得到钯粉后采用稀盐酸和氢氟酸混合溶液煮洗除杂，去离子水洗涤，烘干后得到高纯度钯粉。工作原理2：将固体钯金属加热后放入带有HNO3
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3HCl的烧杯中加热至其溶解，取溶解液；将溶解液加热到沸腾，至无棕黄色气体冒出，得到赶硝后的溶液；将上述赶硝后的溶液内加入碱化物进行搅拌，调节溶液的PH值，当溶液为透明状时停止搅拌；在透明状的溶液中加入低纯度或者低密度的钯粉进行诱导置换；后亦可以将加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯钯粉的制备方法，其特征步骤如下：将固体钯金属加热后放入带有HNO3
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3HCl的烧杯中加热至其溶解，取溶解液；取上述（1）溶解液加热到沸腾，至无棕黄色气体冒出，得到赶硝后的溶液；将上述赶硝后的溶液内加入碱化物进行搅拌，调节溶液的PH值，当溶液为透明状时停止搅拌；在上述透明状的溶液中加入纯度为0.2
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0.5g/cm 3的钯粉进行诱导置换。2.根据权利要求1所述的一种高纯钯粉的制备方法，其特征在于：将上述（4）中加入钯粉的溶液沉淀在45摄氏度下煅烧4小时，后升温至550摄氏度，通入氢气进行还原，还原后进行烘干，烘干温度小于200摄氏度，煅烧氢还原加热后应立即通入氢气还原2小时后冷却，得到钯粉后采用稀盐酸和氢氟酸混合溶液煮洗除杂，去离子水洗涤，烘干后得到高纯度钯粉。3.根据权利要求1所述的一种高纯钯粉的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞帅，王志，
申请(专利权)人：安徽拓思贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：