一种测饮料中添加剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种测饮料中添加剂的方法，属于食品安全检测领域。通过便携式拉曼仪进行检测，并结合表面增强拉曼光谱技术，对饮料中添加的甜味剂(阿斯巴甜、纽甜和糖精钠)和防腐剂(山梨酸钾、苯甲酸钠、2,4

【技术实现步骤摘要】
一种测饮料中添加剂的方法


[0001]本专利技术涉及食品安全检测
，具体为一种测饮料中添加剂的方法。

技术介绍

[0002]苯甲酸、山梨酸钾是允许使用的食品防腐剂，阿斯巴甜、纽甜和糖精钠是食品中的主要甜味剂，这几类添加剂被广泛用于食品行业中，在一定限量范围内食用对人体没有危害，但过量添加会对人体健康带来一定危害。GB2760
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2014规定苯甲酸在乳饮料中的限量为1.0g/kg，山梨酸为0.5g/kg，糖精钠在乳饮料中不得添加。近几年国家食品药品局抽检食品中添加剂使用情况，经常有发现过量添加和超范围使用的情况。
[0003]现行国家标准《GB5009.28
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2016食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》规定了食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测方法，但无专门针对乳饮料的检测方法或前处理方法不适用于乳饮料。针对乳饮料这类高蛋白且基质复杂的样品，国标前处理方法并不适用，也鲜有相关方法报道。鉴于国家对饮料中添加剂使用量要求和食品标签强制性标准的施行，为了缩短检测周期，提高工作效率，需要建立一种乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜和烟酰胺同时检测的方法。
[0004]中国专利申请公开号为CN106706800A的专利，公开了一种苯甲酸、山梨酸、糖精钠的快速检测方法，该方法利用高效液相色谱进行检测，流动相为甲醇+0.02mol/L乙酸铵＝(10～15)+(85～90)，同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的含量。利用该专利提供的此类方法测定乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠等含量时，精确度高，但是仪器昂贵，操作复杂，试剂用量大。
[0005]为了解决上述问题，本案由此而生。

技术实现思路

[0006](一)解决的技术问题
[0007]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种测饮料中添加剂的方法，解决了上述
技术介绍
中提出的问题。
[0008](二)技术方案
[0009]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种测饮料中添加剂的方法，具体步骤如下：
[0010](1)制备纳米金溶胶：
[0011]e、取0.01％氯金酸水溶液2.45mL于200mL去离子水中，搅拌并加热至沸腾，加入1.4
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2mL的1％的柠檬酸钠溶液，继续加热至30min后，冷却至室温，4℃保存。
[0012]f、取0.01％氯金酸水溶液2.45mL于50mL去离子水中，搅拌并加热至沸腾，加入1.6mL的1％的柠檬酸钠溶液，继续加热至30min后，冷却至室温，4℃保存。
[0013](2)制备团聚剂：不同浓度的酸性溶液和硫酸盐溶液。
[0014](3)样品测试：
[0015]a、增强拉曼光谱检测：按一定比例分别取一定量的待测液、团聚剂溶液和纳米金溶胶于石英管中，用便携式拉曼光谱仪进行信号采集，激光波长785nm。
[0016]b、常规拉曼光谱检测：直接取一定量待测液于石英管中，用便携式拉曼光谱仪进行信号采集，激光波长785nm。
[0017](4)绘制标准曲线：以样品浓度为横坐标，拉曼信号强度为纵坐标，绘制出相应食品添加剂的标准曲线。
[0018](5)对样品中所含的添加剂进行定性和定量分析。
[0019]优选的，步骤(2)中所述的酸溶液为硝酸，硫酸盐溶液为硫酸锌和硫酸钠。
[0020]优选的，步骤(3)中所述样品为饮料中添加的甜味剂阿斯巴甜、纽甜和糖精钠，防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、2,4
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二氯苯氧乙酸和对羟基苯甲酸甲酯钠。
[0021]优选的，步骤(3)a、增强拉曼光谱检测中所述的比例分别为，(1)苯甲酸钠，待测液：纳米金溶胶：团聚剂＝1:0.8:3(体积比)；(2)山梨酸钾，待测液：纳米金溶胶：团聚剂＝1:0.5:1(体积比)；(3)对羟基苯甲酸甲酯钠，待测液：纳米金溶胶：团聚剂＝1:1.5:2(体积比)；(4)2,4
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二氯苯氧乙酸，待测液：纳米金溶胶：团聚剂＝1:1.2:1.8(体积比)；(5)阿斯巴甜，待测液：纳米金溶胶：团聚剂＝1:0.4:6(体积比)；(6)糖精钠，待测液：纳米金溶胶：团聚剂＝1:0.9:4(体积比)；(7)纽甜，待测液：纳米金溶胶：团聚剂＝1:0.4:2.8(体积比)。
[0022](三)有益效果
[0023]采用上述技术方案后，本专利技术与现有技术相比，具备以下优点：本专利技术一种测饮料中添加剂的方法，通过便携式拉曼仪进行检测，并结合表面增强拉曼光谱技术，对饮料中添加的甜味剂(阿斯巴甜、纽甜和糖精钠)和防腐剂(山梨酸钾、苯甲酸钠、2,4
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二氯苯氧乙酸和对羟基苯甲酸甲酯钠)进行定性和定量分析，有效的提高检测速度，降低检测成本。
附图说明
[0024]图1是甜味剂(阿斯巴甜、纽甜和糖精钠)和防腐剂(山梨酸钾、苯甲酸钠、2,4
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二氯苯氧乙酸和对羟基苯甲酸甲酯钠)的固体拉曼谱图；
[0025]图2是实施案例1中甜味剂(阿斯巴甜、纽甜和糖精钠)增强拉曼光谱图；
[0026]图3是实施案例2中甜味剂在雪碧中的增强拉曼光谱图；
[0027]图4是实施案例3中糖精钠的标准曲线；
[0028]图5是实施案例4中防腐剂(山梨酸钾、苯甲酸钠、2,4
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二氯苯氧乙酸和对羟基苯甲酸甲酯钠)的增强拉曼光谱图；
[0029]图6是实施案例5中防腐剂(山梨酸钾、苯甲酸钠和对羟基苯甲酸甲酯钠)在苏打水中的增强拉曼光谱图。
具体实施方式
[0030]下面通过附图和实施例对本专利技术作进一步详细阐述。
[0031]实施案例1
[0032](1)制备纳米金溶胶：
[0033]a、取0.01％氯金酸水溶液2.45mL于200mL去离子水中，搅拌并加热至沸腾，加入1.4mL的1％的柠檬酸钠溶液，继续加热至30min后，冷却至室温，4℃保存。
[0034]b、取0.01％氯金酸水溶液2.45mL于200mL去离子水中，搅拌并加热至沸腾，加入2mL的1％的柠檬酸钠溶液，继续加热至30min后，冷却至室温，4℃保存。
[0035](2)制备团聚剂：0.4M Na2SO4、0.1M Na2SO4和0.5M HNO3溶液。
[0036](3)标准溶液配制：
[0037]a、阿斯巴甜：称取一定量的阿斯巴甜，用去离子水逐级配制成10ppm、1ppm、500ppb；
[0038]b、纽甜：称取一定量的纽甜，用去离子水逐级配制成1ppm、400ppb、300ppb；
[0039]c、糖精钠：称取一定量的糖精钠，用去离子水逐级配制成1ppm、500ppb。
[0040](4)样品测试：
[0041]a、阿斯巴甜：分别取100μL标准溶液、40μL 0.4M Na2SO4和60μL金溶胶a于玻璃管中，用便携式拉曼光谱仪进行信号本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测饮料中食品添加剂的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)制备纳米金溶胶：e、取0.01％氯金酸水溶液2.45mL于200mL去离子水中，搅拌并加热至沸腾，加入1.4
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2mL的1％的柠檬酸钠溶液，继续加热至30min后，冷却至室温，4℃保存。f、取0.01％氯金酸水溶液2.45mL于50mL去离子水中，搅拌并加热至沸腾，加入1.6mL的1％的柠檬酸钠溶液，继续加热至30min后，冷却至室温，4℃保存。(2)制备团聚剂：不同浓度的酸性溶液和硫酸盐溶液。(3)样品测试：a、增强拉曼光谱检测：按一定比例分别取一定量的待测液、团聚剂溶液和纳米金溶胶于石英管中，用便携式拉曼光谱仪进行信号采集，激光波长785nm。b、常规拉曼光谱检测：直接取一定量待测液于石英管中，用便携式拉曼光谱仪进行信号采集，激光波长785nm。(4)绘制标准曲线：以样品浓度为横坐标，拉曼信号强度为纵坐标，绘制出相应食品添加剂的标准曲线。(5)对样品中所含的添加剂进行定性和定量分析。2.权利要求1中所述的一种测饮料中食品添加剂的检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙燕娜，
申请(专利权)人：绍兴谱分科技有限公司，
类型：发明
国别省市：