一种药物制剂中3种活性成分的测定方法技术

本发明专利技术提供一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，包括：将药物制剂加水溶解后定容，摇匀，过滤，获得的供试品溶液采用双检测波长下的高效液相色谱法进行检测，确定供试品溶液中3种活性成分：梓醇、地黄苷D、王百合苷B的含量。本发明专利技术提供的一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，准确可靠，简便快速，稳定性和重复性好，为药物制剂的系统评价和质量控制提供依据，为该药物制剂的合理开发应用提供了研究基础，可更全面地保障药物制剂的质量，提高药物的安全性和可靠性，应用前景广阔。应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种药物制剂中3种活性成分的测定方法


[0001]本专利技术属于中药质量控制与成分检测的
，涉及一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，具体涉及一种药物制剂中3种活性成分：梓醇、地黄苷D和王百合苷B的HPLC检测方法。

技术介绍

[0002]随着中药经典名方开发成为当下中医药界研究的热点，相关管理部门已经规定经典名方需严格遵从古方的处方、剂量和制备工艺进行研究。本专利技术的研究对象药物制剂最早见于东汉
·
张仲景的《金匮要略
·
百合狐惑阴阳毒病脉证治》上篇，由百合、地黄2味药组成,以“百合七枚(擘)、生地黄汁一升”入药。原方记载“意欲食复不能食,常默默,欲卧不能卧,欲行不能行,饮食,或有美时,或有不用闻食臭时,如寒无寒,如热无热,口苦,小便赤,诸药不能治,得药则剧吐利,如有神灵者,身形如和,其脉微数。”、“百合病，不经吐、下、发汗，病形如初者，百合地黄汤主之”。百合地黄汤主要用于治疗由情志内伤所致的“百合病”，而“百合病”的病机为心肺阴虚内热，与现代神经精神系统相关疾病关系密切。临床与动物药理实验都表明了其疗效确切，但是与之相应的化学成分研究却较少。
[0003]百合地黄汤在《金匮要略》中已有煎煮、服用方法，但由于现代和汉代的计量单位存在较大的差异，现代的称量参数、煎煮参数均不明确，且《中国药典》中只有单味药的检测方法，其复方(汤剂及物质基准)尚无源于传统制法且符合现代制备技术的制备方法，缺乏客观的复方(汤剂及物质基准)质量评价体系。
[0004]专利文献CN112285221 A，公开日2021.01.29，一种百合地黄汤中化学成分的检测方法及指纹图谱的建立方法中，所述百合地黄汤的检测方法是采用梓醇和毛蕊花糖苷作为检测参照物进行定量测定，均为地黄中的化学成分，其并未对百合中的成分进行定量检测。
[0005]因此，研究出一种能够同时测定药物制剂中多种成分含量的方法，对药物制剂的质量控制具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0006]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，用于解决现有技术中缺乏对药物制剂的质量进行有效控制的问题。
[0007]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，包括：将药物制剂加水溶解后定容，摇匀，过滤，获得的供试品溶液采用双检测波长下的高效液相色谱法(HPLC)进行检测，确定供试品溶液中3种活性成分：梓醇、地黄苷D、王百合苷B的含量。
[0008]较佳地，所述梓醇的CAS号为2415
‑
24
‑
9，所述地黄苷D的CAS号为81720
‑
08
‑
3，所述王百合苷B的CAS号为114420
‑
67
‑
6。
[0009]鲜地黄中主要含有环烯醚萜苷类化学成分，且为其主要活性成分。生地黄性味甘、寒，入心、肝、肾经，有清热生津、滋阴养血之功效，可能通过保护神经元、促进神经再生、改
善脑缺血等途径来治疗抑郁。所述梓醇与地黄苷D是药物制剂如百合地黄汤中组成药材鲜地黄中含量较高的环烯醚萜类化合物，而地黄中主要含有环烯醚萜苷类化学成分，且为其主要活性成分；其中，梓醇具有降血糖、保护神经、保护心脏、抗肿瘤的作用，地黄苷D具有滋阴，调节免疫，补血，降血糖的作用。
[0010]百合性甘、寒，归心、肺经，具有养阴润肺、清心安神功效。而王百合苷B是药物制剂如百合地黄汤中组成药材百合中具有代表性的酚酸甘油酯类成分；王百合苷B具有抗抑郁、抗氧化、抗炎、等药理作用。故本专利技术是采用梓醇、地黄苷D、王百合苷B作为检测参照物进行定量测定。
[0011]较佳地，所述药物制剂包括且不限于百合地黄汤。所述百合地黄汤是按照经典名方《金匮要略》中记载的古方工艺制得。具体工艺如下：取新鲜的百合用清水冲洗泥沙，除去表面浮水，称取百合7枚，掰开鳞茎用清水浸泡10h，去浮沫，用清水清洗干净放置备用；取鲜地黄于榨汁机中榨取鲜地黄汁200mL煮沸备用。取上述百合于烧杯中加水400mL，置于药壶中加热煎煮至200mL，滤过，滤液中加上述鲜地黄汁搅拌均匀，加热煎煮至300mL，即得。
[0012]所述地黄，为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。秋季釆挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。
[0013]所述百合，为百合科植物卷丹Lilium lancifolium Thunb.、百合Lilium brownii F.E.Brown var.viridulum Baker或细叶百合Lilium pumilum DC.的新鲜或干燥肉质鳞叶。
[0014]较佳地，所述药物制剂加入的质量与水加入的体积之比为3:45
‑
55，g/mL。
[0015]优选地，所述药物制剂加入的质量与水加入的体积之比为3:50，g/mL。
[0016]较佳地，所述过滤为滤膜过滤。优选地，所述滤膜为0.45μm滤膜。
[0017]较佳地，所述采用双检测波长下的高效液相色谱法(HPLC)进行检测，包括以下步骤：
[0018]1)配制对照品溶液：将梓醇、地黄苷D、王百合苷B对照品，加水溶解并定容，配成对照品溶液；
[0019]2)样品检测：采用双检测波长下的高效液相色谱法(HPLC)分别检测供试品溶液和步骤1)中的对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中梓醇、地黄苷D、王百合苷B的含量。
[0020]优选地，步骤1)中，所述对照品溶液中梓醇的含量范围为14.2926
‑
457.3632μg/ml，地黄苷D的含量范围为1.2385
‑
39.6312μg/ml，王百合苷B的含量范围为0.8355
‑
26.7344μg/ml。
[0021]优选地，步骤1)中，所述对照品溶液采用逐级稀释制得。
[0022]优选地，步骤2)中，所述高效液相色谱法(HPLC)中，检测器为二极管阵列检测器(DAD)。
[0023]优选地，步骤2)中，所述高效液相色谱法中的色谱柱为T3色谱柱。
[0024]更优选地，所述高效液相色谱法中的色谱柱为Waters XSelect HSS T3反相色谱柱(柱长为250mm，内径为4.6mm，填料粒径为5μm)，色谱柱中的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。
[0025]优选地，步骤2)中，所述高效液相色谱法中的双检测波长分别为193
‑
195nm和311
‑
313nm。所述双检测波长是指，在梯度洗脱程序中同时采用2个不同波长进行检测。更优选地，所述检测波长为194nm和312nm。
[0026]当所述高效液相色谱法中的检测波长为193
‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，包括：将药物制剂加水溶解后定容，摇匀，过滤，获得的供试品溶液采用双检测波长下的高效液相色谱法进行检测，确定供试品溶液中3种活性成分：梓醇、地黄苷D、王百合苷B的含量。2.根据权利要求1所述的一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，其特征在于，所述药物制剂加入的质量与水加入的体积之比为3:45
‑
55，g/mL。3.根据权利要求1所述的一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，其特征在于，所述采用双检测波长下的高效液相色谱法进行检测，包括以下步骤：1)配制对照品溶液：将梓醇、地黄苷D、王百合苷B对照品，加水溶解并定容，配成对照品溶液；2)样品检测：采用双检测波长下的高效液相色谱法分别检测供试品溶液和步骤1)中的对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中梓醇、地黄苷D、王百合苷B的含量。4.根据权利要求3所述的一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述对照品溶液中梓醇的含量范围为14.2926
‑
457.3632μg/ml，地黄苷D的含量范围为1.2385
‑
39.6312μg/ml，王百合苷B的含量范围为0.8355
‑
26.7344μg/ml。5.根据权利要求3所述的一种药物制剂中3种活性成分的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述高效液相色谱法的检测条件为：检测器为二极管阵列检测器；色谱柱为T3色谱柱；双检测波长分别为193
‑
195nm和311
‑
313nm；流动相为乙腈
‑
0.09
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：周宽，但济修，詹常森，李淞明，周永全，张正光，
申请(专利权)人：上海和黄药业有限公司，
类型：发明
国别省市：