一种植物叶片中多环芳烃含量的分析方法技术

本发明专利技术涉及物质检测技术领域，具体公开了一种植物叶片中多环芳烃含量的分析方法，包括以下步骤：采用加速溶剂萃取法对植物叶片粉末进行萃取，得萃取液，所述萃取采用的溶剂为乙腈；采用C18固相萃取小柱对所述萃取液进行活化处理，得活化液；将所述活化液采用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种植物叶片中多环芳烃含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及物质和检测
，具体涉及一种植物叶片中多环芳烃含量的分析方法。

技术介绍

[0002]多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是一类大分子非极性有机物，具有致癌、致畸、致突变的特性。因此，部分国家环保局已将其中16种无分支结构的PAHs列为优先控制污染物。环境中的PAHs主要由有机物高温不完全燃烧产生，其通过大气沉降作用沉积在植物叶片上。植物叶片中PAHs的含量水平，可评价某地区植物受PAHs污染的程度，亦可间接评价空气中PAHs的污染程度。所以，准确检测植物样品PAHs的含量显得极为重要。PAHs在植物叶片中含量极低，且叶片中存在大量的色素、植物碱及脂类物质等，这些物质均会干扰叶片PAHs的分析，给PAHs分析带来困难。
[0003]植物叶片中PAHs含量分析主要包括：样品萃取、活化和检测三个主要步骤。目前，样品萃取的方法主要有：索氏萃取，加速溶剂萃取，超声萃取，微波辅助萃取等方法。其中：加速溶剂萃取法具有使用溶剂量少，节省时间，操作简单等优点，但在萃取溶剂的选择方面，传统的方法一般采用丙酮：二氯甲烷、甲苯、正己烷等，这些溶剂在土壤PAHs萃取使用广泛，且萃取效果好，但在植物样品中却不适用，易将植物样品中的色素、脂类等物质共萃取出来，干扰目标物质的分析。而其他萃取方法如索氏萃取，具有萃取时间长，操作繁琐，使用溶剂量大等缺点，不符合当今低碳环保的主题。同时，现有技术中，一般采用硅胶或氧化铝填充柱活化萃取液，使用填充柱活化，不仅填充柱子费时费力，而且数据重复性不佳。检测方法方面，现有技术主要采用气相色谱
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质谱或液相色谱检测，其检测灵敏度不高。传统的测定方法，如索氏萃取+皂化+硅胶填充柱活化+检测分析，其测定一个样品花费的时间至少需5个小时以上，且操作繁琐。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出一种植物叶片中多环芳烃含量的分析方法，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
[0005]为克服上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种植物叶片中多环芳烃含量的分析方法，包括以下步骤：
[0007]S1.采用加速溶剂萃取法对植物叶片粉末进行萃取，得萃取液，所述萃取采用的溶剂为乙腈；
[0008]S2.对所述萃取液进行活化处理，得活化液；
[0009]S3.测定所述活化液中的多环芳烃含量。
[0010]本专利技术采用加速溶剂萃取法对植物叶片粉末进行萃取，所采用的萃取溶剂为乙腈，与传统方法采用的溶剂不同，传统方法一般采用甲苯、丙酮、正己烷等，这些溶剂不仅毒性大，危害操作人员的身体健康，且杂质共萃取率高，干扰PAHs分析，不符合PAHs含量分析
的要求。乙腈为中极性的有机溶剂，不仅可有效地提取植物叶片中的PAHs，且杂质的共萃取率较低，共萃取的杂质的量不会对PAHs分析造成干扰。
[0011]进一步地，所述多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯[a]并蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、印并[1,2,3
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cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g h i]苝。该16种无分支结构的PAHs为环保部门优先控制的污染物。
[0012]作为上述方案的进一步改进，步骤S1中所述植物叶片粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0013]将采集的植物叶片先用自来水洗净，再用去离子水冲洗三遍，得活化植物叶片；将所述活化植物叶片置于90
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110℃烘箱中烘烤3
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5小时后，进行粉碎，得植物叶片粉末，所述植物叶片粉末的粒径为过30
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60目筛；将所述植物叶片粉末避光保存待用。具体地，对植物叶片进行反复冲洗，可保证将附着于叶片表面的泥土及灰尘彻底清除。过筛后的植物叶片粉末置于棕色玻璃瓶进行避光保存，存放温度为
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20℃。
[0014]作为上述方案的进一步改进，步骤S1中所述加速溶剂萃取法对植物叶片粉末进行萃取的方法为：
[0015]取1g所述植物叶片粉末和1g经硝酸激活的铜粉混合后加入到34mL萃取池中，并用硅藻土填满萃取池；在萃取池中加入10μL浓度为10μg/mL的间
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三联苯作为内标、溶剂乙腈；在萃取温度为120℃，萃取压力为10MPa的条件下，进行静态萃取2次，每次萃取时间为5min；用20.4mL溶剂乙腈对萃取池进行冲洗，并用氮气吹扫90s，得萃取液。
[0016]具体地，本专利技术中所得的萃取液含干扰杂质少，可省略皂化的步骤，减少劳力和时间的花费，降低PAHs损失。传统的方法一般要用氢氧化钾或浓硫酸皂化，皂化过程中不仅很容易造成PAHs的损失，且所用试剂属于强酸、强碱，操作过程存在一定的危险性。
[0017]进一步地，所述硝酸为浓度大于8mol/L的浓硝酸。
[0018]作为上述方案的进一步改进，步骤S2中所述活化处理采用C18固相萃取小柱对所述萃取液进行，包括以下步骤：
[0019]将所述萃取液在30
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40℃水浴中旋转蒸发，得蒸干萃取液，优选地，将所述萃取液转移至旋转蒸发瓶中旋转蒸发；
[0020]先后用5mL环己烷、5mL甲醇和15mL去离子水以2mL/min的流速淋洗C18固相萃取小柱，得活化C18固相萃取小柱；
[0021]将所述蒸干萃取液用10mL质量浓度为30％的丙酮转移至所述活化C18固相萃取小柱，并以2mL/min的速度重复过柱三次。
[0022]具体地，本专利技术采用质量浓度为30％的丙酮作为PAHs的转移和淋洗溶剂，可较完全的把PAHs从旋转蒸发瓶中转移至C18固相萃取小柱上，并将杂质洗脱去除。相对传统方法采用两种溶剂，一种将PAHs从旋转蒸发瓶转移至C18小柱，一种用于杂质洗脱，本专利技术只用一种溶剂进行萃取液的转移和淋洗，简化了实验操作。同时，采用C18固相萃取小柱活化萃取液，具有良好的活化效果。
[0023]作为上述方案的进一步改进，所述C18固相萃取小柱出现堵塞时，将其套在离心管内，以3000
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4000rpm离心1
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3min进行疏通。具体地，对于杂质较高的植物叶片，C18固相萃取小柱易于堵塞，当所述C18固相萃取小柱出现堵塞时，优选的疏通方法为：将C18固相萃取小柱套在15mL玻璃离心管离里以3500rpm离心2min进行疏通；若小柱持续堵塞，可直接
3500rpm离心进行洗脱。
[0024]作为上述方案的进一步改进，步骤S3中所述活化液在进行测定前还包括依次进行的洗脱、去水和定容的步骤。
[0025]进一步的，所述洗脱的步骤为：采用8mL环己烷对所述C18固相萃取小柱进行洗脱。
[0026]进一步的，所述去水和定容的步骤为：采用无水硫酸钠进行去水，并用氮气进行吹扫，定容至1mL。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物叶片中多环芳烃含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.采用加速溶剂萃取法对植物叶片粉末进行萃取，得萃取液，所述萃取采用的溶剂为乙腈；S2.对所述萃取液进行活化处理，得活化液；S3.测定所述活化液中的多环芳烃含量。2.根据权利要求1所述的植物叶片中多环芳烃含量的分析方法，其特征在于，所述多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯[a]并蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、印并[1,2,3
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cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g h i]苝。3.根据权利要求1所述的植物叶片中多环芳烃含量的分析方法，其特征在于，步骤S1中所述植物叶片粉末的制备方法，包括以下步骤：将采集的植物叶片先用自来水洗净，再用去离子水冲洗三遍，得活化植物叶片；将所述活化植物叶片置于90
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110℃烘箱中烘烤3
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5小时后，进行粉碎，得植物叶片粉末，所述植物叶片粉末的粒径为过30
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60目筛；将所述植物叶片粉末避光保存待用。4.根据权利要求1或3所述的植物叶片中多环芳烃含量的分析方法，其特征在于，步骤S1中所述加速溶剂萃取法对植物叶片粉末进行萃取的方法为：取1g所述植物叶片粉末和1g经硝酸激活的铜粉混合后加入到34mL萃取池中，并用硅藻土填满萃取池；在萃取池中加入10μL浓度为10μg/mL的间
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三联苯作为内标、溶剂乙腈；在萃取温度为120℃，萃取压力为10MPa的条件下，进行静态萃取2次，每次萃取时间为5min；用20.4mL溶剂乙腈对萃取池进行冲洗，并用氮气吹扫90s，得萃取液。5.根据权利要求1所述的植物叶片中多环芳烃含量的分析方法，其特征在于，步骤S2中所述萃取液进行活化处理采用C18固相萃取小柱进行，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾小康，姚婕，梁彩英，
申请(专利权)人：南方医科大学顺德医院佛山市顺德区第一人民医院，
类型：发明
国别省市：